CN109045841A - 一种自动化固液连续洗涤和分离的方法及系统 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种自动化固液连续洗涤和分离的方法及系统。所述方法包括：采用自动流量控制单元，将洗涤溶剂输入待处理的初始固体浆液中，获得第一混合液；将所述第一混合液输入一分离或过滤组件，分离获得液相和固体浆液；采用自动流量控制单元，将洗涤溶剂输入该分离获得的固体浆液中，获得第二混合液；将该第二混合液输入下一分离或过滤组件，再次分离获得液相和固体浆液；重复前述操作一次以上，且测试每次分离获得液相的电导率或pH值，直至测得液相的电导率或pH值恒定。本发明可通过DSC控制系统控制洗涤溶剂和含粉体固体浆液加料、排除，系统控温等程序实现粉体材料的连续化、自动化洗涤和固液分离，易于实现工业自动化分离和洗涤。

Description

一种自动化固液连续洗涤和分离的方法及系统

技术领域

本发明涉及一种固液分离方法，特别涉及一种粉体材料可连续化自动化固液连续洗涤和分离的方法及系统，属于固液分离技术领域。

背景技术

近年来，随着材料技术的不断发展，材料制备工艺也在不断进步。其中，洗涤分离技术是材料制备工艺中很重要的环节。传统的粉体材料固液分离的装置包括离心设备如离心分离机和过滤设备如离心过滤机、真空过滤、压力过滤机、板框过滤等。这些装置对粉体材料制备中固液分离环节起到了非常关键的作用。但是，采用过滤设备分离粉体材料时通常需要的压力很大，从而能耗过高；另外，过滤设备在粉体小尺寸或者浆液时，很容易出现穿滤的现象，从而对过滤膜的要求很高，会增加企业生产成本；此外，经过滤设备过滤后得到的粉体材料其含水量依然很高，很难实现固液完全分离。离心分离机对分离系数较低的粉体材料(如质量较小的石墨烯材料、小尺寸的纳米材料等)时，需要很高的离心速度，高速离心机不仅价格昂贵，并且在使用中通常需要采用冷冻系统，从而不仅会增加能耗，而且还会受到很多产品技术指标的限制。另外，离心分离和过滤分离一般采用离心机、板框压滤机、真空过滤器等，这些过滤方式都是采用离心后再用溶剂分散再进行分离的方式，即一锅式的分离方式，如专利CN104307369A、CN103508473A等，很难实现连续化分离，存在能耗大、耗时长、洗涤困难、且难于实现自动化、连续化生产等缺点，从而限制了粉体材料在工业上的连续化和自动化生产。

此外，在粉体材料传统的工艺生产中，由于粉体材料难以分离的实际问题，很难对一次固液分离后的产品进行洗涤，从而经常存在得到的产品纯度不高的问题。因此，克服对粉体材料的洗涤问题尤其是小尺寸或质量轻的粉体材料的洗涤对材料的工业化生产具有非常重要的促进意义。

发明内容

本发明的主要目的在于提供一种自动化固液连续洗涤和分离的方法及系统，从而克服了现有技术中的不足。

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案：

本发明实施例提供了一种自动化固液连续洗涤和分离的方法，其包括：

采用自动流量控制单元，将洗涤溶剂输入待处理的初始固体浆液中，获得第一混合液；

将所述第一混合液输入一分离或过滤组件，分离获得液相和固体浆液；

采用自动流量控制单元，将洗涤溶剂输入该分离获得的固体浆液中，获得第二混合液；

将所述第二混合液输入下一分离或过滤组件，再次分离获得液相和固体浆液；

重复前述操作一次以上，且测试每次分离获得的液相的电导率或pH值，直至测得的液相的电导率或pH值恒定。

在一些实施例中，所述制备方法具体包括：

(1)将洗涤溶剂置于第一储料机构中，并使所述洗涤溶剂的温度保持在所述设定温度；

(2)将待处理的原始固体浆液置于第二储料机构中，并使所述原始固体浆液的温度保持在设定温度，且采用自动流量控制单元将所述洗涤溶剂按照设定比例输入所述原始固体浆液中，获得第一混合液；

(3)将所述第一混合液输入第一分离或过滤组件，并使所述第一分离或过滤组件的温度保持在所述设定温度，分离获得液相和固体浆液；

(4)将步骤(3)所获液相置于第四储料机构中，并使所述液相的温度保持在设定温度；

(5)将步骤(3)所获固体浆液置于第三储料机构中，并使所述固体浆液的温度保持在设定温度，且采用自动流量控制单元将所述洗涤溶剂按照设定比例输入所述固体浆液中，获得第二混合液；

(6)将所述第二混合液输入下一分离或过滤组件，并使该下一分离或过滤组件的温度保持在所述设定温度，分离获得液相和固体浆液；

(7)重复步骤(4)-(6)的操作一次以上，实时分析每次分离所获固体浆液中杂质离子的含量，并测定分离液相的电导率或pH值直至所述液相的电导率或pH值恒定。

本发明实施例还提供了一种自动化固液连续洗涤和分离的系统，其包括：

第一储料机构，其内置液位感应器，至少用以容置洗涤溶剂；

第二储料机构，其内置液位感应器，与第一储料机构连通，至少用以容置待处理的原始固体浆液；

第一分离或过滤组件，其与所述第二储料机构连通，至少用于将所述原始固体浆液和洗涤溶剂的混合液进行分离；

一个以上的第二分离或过滤组件，至少用于将分离所获固体浆料和洗涤溶剂的混合液进行分离；

液相容置机构，内置液位感应器，与所述第一分离或过滤组件或第二分离或过滤组件的出口连通，所述液相容置机构至少用以容置分离所获液相；

固体浆料容置机构，内置液位感应器，与前一分离或过滤组件的出口、下一分离或过滤组件的入口分别连通，所述固体浆料容置机构还与第一储料机构连通，所述固体浆料容置机构至少用以容置分离所获固体浆料，所述固体浆料容置机构内设置有搅拌系统或者自循环系统；

自动流量控制单元，其设置于所述第一储料机构与第二储料机构之间或者所述第一储料机构与固体浆料容置机构之间，至少用于将洗涤溶剂按照设定比例输入所述原始固体浆液或固体浆液中；

自动控温单元，其至少用于对整体系统进行加热。

较之现有技术，本发明的有益效果在于：

本发明提供的粉体材料可连续化自动化固液连续洗涤和分离的方法及系统可通过DSC控制系统控制洗涤溶剂和含有粉体的固体浆液加料、排除、系统控温等程序实现粉体材料的连续化、自动化洗涤和固液分离，具有自动连续洗涤、分离的特点，易于实现工业自动化分离和洗涤，从而对工业生产中实现连续化和自动化洗涤分离具有重要的实际应用价值和意义。

附图说明

图1是本发明一典型实施方案中一种自动化固液连续洗涤和分离的系统的结构示意图。

附图标记说明：1-第一储料罐，2-第二储料罐，3-第一陶瓷膜组件，4-第三储料罐，5-第四储料罐，6-第二陶瓷膜组件，7-第五储料罐，8-第六储料罐，9-第n陶瓷膜组件，10-第n+4储料罐，11-第n+5储料罐，12-干燥器系统。

具体实施方式

鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案，如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。

作为本发明技术方案的一个方面，其所涉及的系一种自动化固液连续洗涤和分离的方法，其包括：

采用自动流量控制单元，将洗涤溶剂输入待处理的初始固体浆液中，获得第一混合液；

将所述第一混合液输入一分离或过滤组件，分离获得液相和固体浆液；

采用自动流量控制单元，将洗涤溶剂输入该分离获得的固体浆液中，获得第二混合液；

将所述第二混合液输入下一分离或过滤组件，再次分离获得液相和固体浆液；

重复前述操作一次以上，且测试每次分离获得的液相的电导率或pH值，直至测得的液相的电导率或pH值恒定。

在一些实施例中，所述制备方法具体包括：

(1)将洗涤溶剂置于第一储料机构中，并使所述洗涤溶剂的温度保持在所述设定温度；

(2)将待处理的原始固体浆液置于第二储料机构中，并使所述原始固体浆液的温度保持在设定温度，且采用自动流量控制单元将所述洗涤溶剂按照设定比例输入所述原始固体浆液中，获得第一混合液；

(3)将所述第一混合液输入第一分离或过滤组件，并使所述第一分离或过滤组件的温度保持在所述设定温度，分离获得液相和固体浆液；

(4)将步骤(3)所获液相置于第四储料机构中，并使所述液相的温度保持在设定温度；

(5)将步骤(3)所获固体浆液置于第三储料机构中，并使所述固体浆液的温度保持在设定温度，且采用自动流量控制单元将所述洗涤溶剂按照设定比例输入所述固体浆液中，获得第二混合液；

(6)将所述第二混合液输入下一分离或过滤组件，并使该下一分离或过滤组件的温度保持在所述设定温度，分离获得液相和固体浆液；

(7)重复步骤(4)-(6)的操作一次以上，实时分析每次分离所获固体浆液中杂质离子的含量，并测定分离液相的电导率或pH值直至所述液相的电导率或pH值恒定。

在一些实施例中，所述自动化固液连续洗涤和分离的方法包括：采用自动控温单元将所述原始固体浆液、洗涤溶剂、分离或过滤组件、分离所获液相或固体浆液的温度保持在2～95℃。

在一些实施例中，所述自动化固液连续洗涤和分离的方法包括：采用自动流量控制单元，将所述洗涤溶剂输入初始固体浆液或固体浆液，所述洗涤溶剂与初始固体浆液或固体浆液的体积比为0～100：1。

进一步地，所述方法还包括：在采用自动流量控制单元将所述洗涤溶剂按照设定比例输入所述原始固体浆液或固体浆液中之后，关闭所述自动流量控制单元使洗涤溶剂停止输入。

在一些实施例中，在步骤(6)中，将所述第二混合液输入第一分离或过滤组件，若第一分离或过滤组件的分离未完成，则将所述第二混合液输入下一分离或过滤组件。

进一步地，所述分离或过滤组件的个数为1个以上。

进一步地，所述分离或过滤组件包括但不限于陶瓷膜组件。其中分离或过滤组件的膜孔径或孔隙为0.1～500nm之间，分离或过滤组件的分离通量和规格包括大小、长度、厚度根据具体的分离材料进行选择。

在一些实施例中，前述初始固体浆液可以是无机粉体，氧化物、氢氧化物、层状复合氢氧化物、硫化物、碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐、氯化物、溴化物、碘化物、磷化物、碳化物、硫代硫酸盐等，及其他纳米材料、晶须材料等粉体材料，也可以是有机固体或高分子聚合物、生物大分子、大分子有机物等大分子材料，但不限于此。

进一步地，前述洗涤溶剂可以是水，也可以是其他有机溶剂，如甲醇、乙醇、丙酮、环己烷、甲苯及其他有机溶剂等，但不限于此。

在一些实施例中，所述自动化固液连续洗涤和分离的方法还包括：采用自动流量控制单元，将分离所获液相按照设定比例输入所述初始固体浆液或固体浆液。

在一些实施例中，所述自动化固液连续洗涤和分离的方法还包括：对最后一次分离所获固体浆液进行干燥处理并收集，得到产品。

其中，作为本发明的更为具体的实施案例之一，如图1所示，所述自动化固液连续洗涤和分离的方法可具体包括以下步骤：

(1)采用自动控温系统，控制第一储料罐1中洗涤溶剂的温度为2～95℃，并实时进行检测和控温；

(2)采用自动控温系统，控制第二储料罐2的温度为2～95℃，并实时进行检测和控温。第二储料罐2中的待处理的初始固体浆液由液位计检测其液位，并自动启动加洗涤溶剂的泵和加料阀。通过流量计或液位计控制洗涤溶剂加入量为初始固体浆液的0～100倍后加洗涤溶剂的泵和加料阀自动关闭；

(3)采用计量泵或其他输送方式将第二储料罐2中的第一混合液自动输送进入第一陶瓷膜组件3，输送量由浆液性质和陶瓷膜组件决定并提前设定。采用自动控温系统，保持第一陶瓷膜组件3的温度为2-95℃；其中含有固体的浆液进入第三储料罐4，采用自动控温系统，保持第三储料罐4的温度为2-95℃；分离后的液相进入第四储料罐5，或采用自动控温系统，保持第四储料罐5的温度为2-95℃；

(4)第三储料罐4中的固体浆料由液位计检测其液位，并自动启动加洗涤溶剂的泵和加料阀。通过流量计或液位计控制洗涤溶剂加入量为固体浆料的0～100倍后加洗涤溶剂的泵和加料阀自动关闭；

(5)采用计量泵或其他输送方式将第三储料罐4中的第二混合液自动输送进入第一陶瓷膜组件3，若第一陶瓷膜组件3的分离未完成，可进入第n陶瓷膜组件9，n≥2。输送量由浆液性质和陶瓷膜组件决定并提前设定。采用自动控温系统，保持第n陶瓷膜组件的温度为2～95℃；其中含有固体的浆液进入第五储料罐7，采用自动控温系统，保持第五储料罐的温度为2～95℃；分离后的液相进入第六储料罐8，或采用自动控温系统，保持第六储料罐的温度为2～95℃；

(6)通过在线电导率或pH值的检测，实时分析固体浆液中杂质离子的含量；

(7)重复步骤(3)至(6)直至洗涤后的液相的电导率或pH值恒定，将洗涤后的浆液通过计量泵自动进入干燥器系统12，进行干燥得到产品。

在本发明中，上述洗涤过程如对温度要求不高，可不用控温系统。

进一步地，上述分离或过滤组件可以是1套，也可以是n套，n≥2套。

进一步地，本发明可通过直接或者外部加热的方式保持储料罐及陶瓷膜组件的温度。

进一步地，储料罐与泵、泵与分离或过滤组件、分离或过滤组件与储料管之间采用管路连接，其中管路可配置流量计、压力传感器、阀门等并通过DSC控制系统控制，使其自动化。

进一步地，上述分离后的液体料液经处理后可进行后续的生产，或经过污染处理后直接排放。

进一步地，为了节约成本还可以用第六储料罐的液相分离液代替洗涤溶剂，进入第二储料罐，对其中的初始固体浆液进行稀释、洗涤和过滤。

作为本发明技术方案的另一个方面，其所涉及的系一种自动化固液连续洗涤和分离的系统，其包括：

第一储料机构，其内置液位感应器，至少用以容置洗涤溶剂；

第二储料机构，其内置液位感应器，与第一储料机构连通，至少用以容置待处理的原始固体浆液；

第一分离或过滤组件，其与所述第二储料机构连通，至少用于将所述原始固体浆液和洗涤溶剂的混合液进行分离；

一个以上的第二分离或过滤组件，至少用于将分离所获固体浆料和洗涤溶剂的混合液进行分离；

液相容置机构，内置液位感应器，与所述第一分离或过滤组件或第二分离或过滤组件的出口连通，所述液相容置机构至少用以容置分离所获液相；

固体浆料容置机构，内置液位感应器，与前一分离或过滤组件的出口、下一分离或过滤组件的入口分别连通，所述固体浆料容置机构还与第一储料机构连通，所述固体浆料容置机构至少用以容置分离所获固体浆料，所述固体浆料容置机构内设置有搅拌系统或者自循环系统；

自动流量控制单元，其设置于所述第一储料机构与第二储料机构之间或者所述第一储料机构与固体浆料容置机构之间，至少用于将洗涤溶剂按照设定比例输入所述原始固体浆液或固体浆液中；

自动控温单元，其至少用于对整体系统进行加热。

在一些实施例中，所述系统还包括：电导率和/或pH值检测单元，其至少用于对分离所获液相的电导率和/或pH值进行测定。

在一些实施例中，所述系统还包括：干燥机构，其至少用于对最后一次分离所获固体浆料进行干燥。

进一步地，所述自动控温单元、自动流量控制单元均通过DSC控制系统控制，实现自动进料和自动出料。

进一步地，为了节约成本，所述液相容置机构还可以与第二储料机构或固体浆料容置机构的入口连接，用液相容置机构的液相分离液代替洗涤溶剂，进入第二储料罐或固体浆料容置机构，对其中的固体浆液进行稀释、洗涤和过滤。

进一步地，所述系统的各机构之间(如储料罐与泵、泵与分离或过滤组件、分离或过滤组件与储料管)均采用管路连接，且所述管路上、各储料机构、或各分离或过滤组件上设置有搅拌器、pH计、电导率仪、流量计、压力传感器、阀门中的至少一种，等并通过DSC控制系统控制。

进一步地，该套自动化固液连续洗涤和分离的系统还可以跟其他洗涤装置或分离装置连用，即该套系统之后再增加其他分离装置和/或洗涤装置，或该套系统之前增加其他分离装置和/或洗涤装置，所述分离装置可以但不限于离心分离装置、过滤分离装置如压滤装置等。

具体的，请参阅图1所示，本发明一典型实施例中一种自动化固液连续洗涤和分离的系统包括：第一储料罐1、第二储料罐2、第一陶瓷膜组件3、第三储料罐4、第四储料罐5、第二陶瓷膜组件6、第五储料罐7、第六储料罐8、第n陶瓷膜组件9、第n+4储料罐10、第n+5储料罐11和干燥器系统12、自动流量控制单元、自动控温单元、电导率检测单元。

其中，所述第一储料罐1用以容置洗涤溶剂，所述第二储料罐2与第一储料罐1连通，用于容置待处理的原始固体浆液。所述第一储料罐1与第二储料罐2之间设置有自动流量控制单元，用于将洗涤溶剂按照设定比例输入所述第二储料罐2的原始固体浆液中。

所述第一陶瓷膜组件3与第二储料罐2连接，至少用于将所述原始固体浆液和洗涤溶剂的第一混合液进行分离。第三储料罐4、第四储料罐5分别与第一陶瓷膜组件3的出口连通，第四储料罐5用于容置分离所获液相，第三储料罐4用以容置分离所获固体浆料。所述第一储料罐1与第三储料罐4之间设置有自动流量控制单元，用于将洗涤溶剂按照设定比例输入所述第三储料罐4的固体浆液中。所述第二陶瓷膜组件6与第三储料罐4相连通，至少用于将分离所获固体浆料和洗涤溶剂的第二混合液进行分离。同样的，第五储料罐7、第六储料罐8分别与第二陶瓷膜组件6的出口连通，第六储料罐8用于容置分离所获液相，第五储料罐7用以容置分离所获固体浆料。

其中，陶瓷膜组件的个数可以设置n，n≥1。同样的，所述第n陶瓷膜组件9与前面一组用于容置分离所获固体浆料的储料罐相连通，至少用于将分离所获固体浆料和洗涤溶剂的混合液进行分离。同样的，第n+4储料罐10、第n+5储料罐11分别与第n陶瓷膜组件9的出口连通，第n+5储料罐11用于容置分离所获液相，第n+4储料罐10用以容置分离所获固体浆料。所述第一储料罐1与第n+4储料罐10之间设置有自动流量控制单元，用于将洗涤溶剂按照设定比例输入所述第n+4储料罐10的固体浆液中。第n+4储料罐10与干燥器系统12相连，至少用于对最后一次分离所获固体浆料进行干燥，获得最终产品。

其中，为了节约成本，所述液相容置机构还可以与第二储料机构或固体浆料容置机构的入口连接，用液相容置机构的液相分离液代替洗涤溶剂，进入第二储料罐或固体浆料容置机构，对其中的固体浆液进行稀释、洗涤和过滤。

所述系统的储料罐与泵、泵与陶瓷膜组件、陶瓷膜组件与储料管之间均采用管路连接，其中管路可配置流量计、压力传感器和阀门等并通过DSC控制系统控制。

所述电导率或pH值检测单元用于对分离所获固体浆液的电导率或pH值进行在线测定，实时分析固体浆液中杂质离子的含量，直至分离液相的电导率或pH值恒定，将洗涤后的浆液通过计量泵自动进入干燥器，进行干燥得到产品。

综上，本发明的粉体材料连续化自动化固液连续洗涤和分离的方法及系统可通过DSC控制系统控制洗涤溶剂和含有粉体的固体浆液加料、排除，系统控温等程序实现粉体材料的连续化、自动化洗涤和固液分离，具有自动连续洗涤、分离的特点，易于实现工业自动化分离和洗涤，从而对工业生产中实现连续化和自动化洗涤分离具有重要的实际应用价值和意义。

下面结合若干优选实施例及附图对本发明的技术方案做进一步详细说明，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件。

实施例1

本实施例以氯化镁制备粉体氢氧化镁为例，讲述本发明中的装置及其使用方法。

1.将氯化镁和氢氧化纳反应得到的固含量为10％反应料液(其中含有氢氧化镁产品和氯化钠杂质，若不经过洗涤将会在氢氧化镁产品中包含有氯化钠杂质)经过洗涤溶剂与浆料按照5：1稀释后进入第一陶瓷膜组件3，其中固体浆料由固体出料口进入第三储料罐4，液体经液体出料口进入第四储料罐5，该过程在室温(25℃)操作即可。

2.用水将第三储料罐4中的氢氧化镁浆液稀释5倍，使其中的氯化钠溶于水中，将稀释后的氢氧化镁料液继续送入第二陶瓷膜组件6，其中固体浆料由固体出料口进入第五储料罐7，液体经液体出料口进入第六储料罐8；该过程在室温(25℃)操作即可。

3.继续用水将第五储料罐7中的氢氧化镁浆液稀释5倍，使其中的氯化钠溶于水中，将稀释后的氢氧化镁料液继续送入第三陶瓷膜组件，其中固体浆料由固体出料口进入第七储料罐液体经液体出料口进入第八储料罐；检测第八储料罐的pH值。

4.重复步骤3，直至pH至中性，将以上洗涤后的氢氧化镁固体浆料采用喷雾干燥的方式进行干燥得到高纯度氢氧化镁粉体。

实施例2

1.将氯化镁和氢氧化纳反应得到的固含量为5％反应料液(其中含有氢氧化镁产品和氯化钠杂质，若不经过洗涤将会在氢氧化镁产品中包含有氯化钠杂质)经计量泵进入第一过滤组件，其中固体浆料由固体出料口进入第三储料罐4，液体经液体出料口进入第四储料罐5，采用自动控温系统保持原料第二储料罐2、洗涤溶剂的第一储料罐1、第一过滤组件、第三储料罐4、第四储料罐5的温度为50℃；

2.用水将第三储料罐4中的氢氧化镁料液稀释20倍，使其中的氯化钠溶于水中，将稀释后的氢氧化镁料液继续送入第二过滤组件，其中固体浆料由固体出料口进入第五储料罐7，液体经液体出料口进入第六储料罐8；采用自动控温系统保持第三储料罐4、洗涤溶剂的第一储料罐1、第二过滤组件、第五储料罐7和第六储料罐8的温度为50℃。

3.继续用水将第五储料罐7中的氢氧化镁料液稀释20倍，使其中的氯化钠溶于水中，将稀释后的氢氧化镁料液继续送入第三过滤组件，其中固体浆料由固体出料口进入第七储料罐，液体经液体出料口进入第八储料罐；检测第八储料罐的电导率。

4.重复步骤3，直至电导率恒定，将以上洗涤后的氢氧化镁固体浆料采用喷雾干燥的方式进行干燥得到高纯度氢氧化镁粉体。

实施例3

1.将含锂卤水和氢氧化纳反应得到的固含量为2％反应料液(其中含有氢氧化锂产品和钠离子及其他卤水中的杂质，若不经过洗涤将会在氢氧化锂产品中包含有大量杂质)经计量泵进入第一陶瓷膜组件3，其中固体浆料由固体出料口进入第三储料罐4，液体经液体出料口进入第四储料罐5，采用自动控温系统保持原料第二储料罐2、洗涤溶剂的第一储料罐1、第一陶瓷膜组件3、第三储料罐4、第四储料罐5的温度为5℃；

2.用水将第三储料罐4中的氢氧化锂料液稀释0.5倍，使其中的杂质溶于水中，将稀释后的氢氧化锂料液继续送入第二陶瓷膜组件6，其中固体浆料由固体出料口进入第五储料罐7，液体经液体出料口进入第六储料罐8；采用自动控温系统保持第三储料罐4、洗涤溶剂的第一储料罐1、第二陶瓷膜组件6、第五储料罐7和第六储料罐8的温度为5℃。

3.继续用水将第五储料罐7中的氢氧化锂料液稀释0.5倍，使其中的杂质溶于水中，将稀释后的氢氧化锂料液继续送入第三陶瓷膜组件，其中固体浆料由固体出料口进入第七储料罐，液体经液体出料口进入第八储料罐；检测第八储料罐的pH值。

4.重复步骤3，直至pH值为中性，洗涤后的氢氧化锂固体浆料再通过板框压滤进行过滤，过滤后的产品经闪蒸干燥得到高纯度氢氧化锂粉体。

实施例4

1.将含锂卤水和碳酸钠反应得到的固含量为2％反应料液(其中含有碳酸锂产品和钠离子及其他卤水中的杂质，若不经过洗涤将会在氢氧化镁产品中包含有大量杂质)经计量泵进入第一陶瓷膜组件3，其中固体浆料由固体出料口进入第三储料罐4，液体经液体出料口进入第四储料罐5，采用自动控温系统保持原料第二储料罐2、洗涤溶剂的第一储料罐1、第一陶瓷膜组件3、第三储料罐4、第四储料罐5的温度为95℃；

2.用水将第三储料罐4中的碳酸锂料液稀释100倍，使其中的杂质溶于水中，将稀释后的碳酸锂料液继续送入第二陶瓷膜组件6，其中固体浆料由固体出料口进入第五储料罐7，液体经液体出料口进入第六储料罐8；采用自动控温系统保持第三储料罐4、洗涤溶剂的第一储料罐1、第二陶瓷膜组件6、第五储料罐7和第六储料罐8的温度为95℃。

3.继续用水将第五储料罐7中的碳酸锂料液稀释100倍，使其中的杂质溶于水中，将稀释后的碳酸锂料液继续送入第三陶瓷膜组件，其中固体浆料由固体出料口进入第七储料罐，液体经液体出料口进入第八储料罐，检测第八储料罐的电导率。采用自动控温系统保持第五储料罐7、洗涤溶剂、第三陶瓷膜组件、第七储料罐和第八储料罐的温度为95℃。

4.重复步骤3，并采用自动检测系统，对分离液相的电导率进行时时检测。直至电导率恒定，洗涤后的氢氧化锂固体浆料采用喷雾干燥的方式进行干燥得到高纯度碳酸锂粉体。

实施例5

1.将含锂、镁卤水(其中Li与Mg的质量比为10：1)和氢氧化纳溶液反应得到的固含量为2％的反应料液(其中含有氢氧化镁、氢氧化锂和钠离子及其他卤水中的杂质，经过分离可将镁锂进行分离，同时经过洗涤将会去除氢氧化镁产品中包含的大量杂质)置于第二储料罐2，采用自动进料系统加入0.5倍2℃的水稀释后经计量泵进入第一陶瓷膜组件3，其中固体浆料由固体出料口进入第三储料罐4，液体经液体出料口进入第四储料罐5。采用自动控温系统保持原料第二储料罐2、洗涤溶剂的第一储料罐1、第一陶瓷膜组件3、第三储料罐4的温度为2℃，采用自动控制系统开启第二储料罐2和第三储料罐4的搅拌系统。

2.采用自动进料系统用2℃的水将第三储料罐4中的氢氧化镁固体料液稀释1倍，使其中的杂质溶于水中，将稀释后的氢氧化镁料液继续送入第二陶瓷膜组件6，其中固体浆料由固体出料口进入第五储料罐7，液体经液体出料口进入第六储料罐8；采用自动控温系统保持第五储料罐7、洗涤溶剂的第一储料罐1、第二陶瓷膜组件6、第六储料罐8的温度为2℃。采用自动控制系统开启第五储料罐7的搅拌系统。

3.采用自动进料系统继续用2℃的水将第五储料罐7中的氢氧化锂料液稀释1倍，使其中的杂质溶于水中，将稀释后的氢氧化镁料液继续送入第三陶瓷膜组件，其中固体浆料由固体出料口进入第七储料罐液体经液体出料口进入第八储料罐；检测第八储料罐的电导率，采用自动控温系统保持原料第七储料罐、洗涤溶剂的第一储料罐、第三陶瓷膜组件、第八储料罐的温度为2℃。采用自动控制系统开启第八储料罐的搅拌系统。

4.重复步骤3，直至电导率恒定，洗涤后的氢氧化锂固体浆料采用喷雾干燥的方式进行干燥得到高纯度氢氧化镁粉体。

5.采用自动进料系统将陶瓷膜分离后的液相或经过浓缩后加入碳酸钠溶液并在95℃的反应体系中反应后继续进入第四陶瓷膜组件，保持第四陶瓷膜组件的温度为95℃，经第四陶瓷膜组件分离后的固相进入第九储料罐，液相进入第十储料罐。采用自动控温系统保持原料第九储料罐、洗涤溶剂的第一储料罐、第四陶瓷膜组件、第十储料罐的温度为95℃。采用自动控制系统开启碳酸锂反应体系、第九储料罐的搅拌系统。

6.采用自动进料系统用95℃的水将第九储料罐中的固相稀释2倍后进入第五陶瓷膜组件，并保持第五陶瓷膜组件的温度为95℃，经第五陶瓷膜组件分离后的固相进入第十一储料罐，液相进入第十二储料罐。采用自动控温系统保持原料第十一储料罐、洗涤溶剂的第一储料罐、第五陶瓷膜组件、第十二储料罐的温度为95℃。采用自动控制系统开启第十一储料罐的搅拌系统。

7.采用自动进料系统用95℃的水将第十一储料罐中的固相稀释2倍后进入第六陶瓷膜组件，并保持第六陶瓷膜组件的温度为95℃，经第六陶瓷膜组件分离后的固相进入第十三储料罐，液相进入第十四储料罐。采用自动控温系统保持第十三储料罐、洗涤溶剂的第一储料罐、第六陶瓷膜组件、第十四储料罐的温度为95℃。采用自动控制系统开启第十三储料罐的搅拌系统。

8.将第十三储料罐中的碳酸锂固体浆液进行干燥可得到纯的碳酸锂产品。

综上所述，藉由上述技术方案，本发明的粉体材料连续化自动化固液连续洗涤和分离的方法可通过DSC控制系统控制洗涤溶剂和含有粉体的固体浆液加料、排除，系统控温等程序实现粉体材料的连续化、自动化洗涤和固液分离，具有自动连续洗涤、分离的特点。

此外，本案发明人还参照实施例1-5的方式，以本说明书中列出的其它原料和条件等进行了试验，并同样可对粉体材料实现连续化、自动化固液连续洗涤和分离。

需要说明的是，在本文中，在一般情况下，由语句“包括……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的步骤、过程、方法或者实验设备中还存在另外的相同要素。

应当理解，以上较佳实施例仅用于说明本发明的内容，除此之外，本发明还有其他实施方式，但凡本领域技术人员因本发明所涉及之技术启示，而采用等同替换或等效变形方式形成的技术方案均落在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种自动化固液连续洗涤和分离的方法，其特征在于包括：

采用自动流量控制单元，将洗涤溶剂输入待处理的初始固体浆液中，获得第一混合液；

将所述第一混合液输入一分离或过滤组件，分离获得液相和固体浆液；

采用自动流量控制单元，将洗涤溶剂输入该分离获得的固体浆液中，获得第二混合液；

将所述第二混合液输入下一分离或过滤组件，再次分离获得液相和固体浆液；

重复前述操作一次以上，且测试每次分离获得的液相的电导率或pH值，直至测得的液相的电导率或pH值恒定。

2.根据权利要求1所述的自动化固液连续洗涤和分离的方法，其特征在于具体包括：

(1)将洗涤溶剂置于第一储料机构中，并使所述洗涤溶剂的温度保持在所述设定温度；

(2)将待处理的原始固体浆液置于第二储料机构中，并使所述原始固体浆液的温度保持在设定温度，且采用自动流量控制单元将所述洗涤溶剂按照设定比例输入所述原始固体浆液中，获得第一混合液；

(3)将所述第一混合液输入第一分离或过滤组件，并使所述第一分离或过滤组件的温度保持在所述设定温度，分离获得液相和固体浆液；

(4)将步骤(3)所获液相置于第四储料机构中，并使所述液相的温度保持在设定温度；

(5)将步骤(3)所获固体浆液置于第三储料机构中，并使所述固体浆液的温度保持在设定温度，且采用自动流量控制单元将所述洗涤溶剂按照设定比例输入所述固体浆液中，获得第二混合液；

(6)将所述第二混合液输入下一分离或过滤组件，并使该下一分离或过滤组件的温度保持在所述设定温度，分离获得液相和固体浆液；

(7)重复步骤(4)-(6)的操作一次以上，实时分析每次分离所获固体浆液中杂质离子的含量，并测定分离液相的电导率或pH值直至所述液相的电导率或pH值恒定。

3.根据权利要求2所述的自动化固液连续洗涤和分离的方法，其特征在于包括：采用自动控温单元将所述原始固体浆液、洗涤溶剂、分离或过滤组件、分离所获液相或固体浆液的温度保持在2～95℃。

4.根据权利要求2所述的自动化固液连续洗涤和分离的方法，其特征在于包括：采用自动流量控制单元，将所述洗涤溶剂输入初始固体浆液或固体浆液，所述洗涤溶剂与初始固体浆液或固体浆液的体积比为0～100：1；

和/或，所述方法还包括：在采用自动流量控制单元将所述洗涤溶剂按照设定比例输入所述原始固体浆液或固体浆液中之后，关闭所述自动流量控制单元使洗涤溶剂停止输入。

5.根据权利要求2所述的自动化固液连续洗涤和分离的方法，其特征在于，在步骤(6)中，将所述第二混合液输入第一分离或过滤组件，若第一分离或过滤组件的分离未完成，则将所述第二混合液输入下一分离或过滤组件；

和/或，所述分离或过滤组件的个数为1个以上；优选的，所述分离或过滤组件包括陶瓷膜组件；优选的，所述陶瓷膜组件的膜孔径为0.1～500nm。

6.根据权利要求1或2所述的自动化固液连续洗涤和分离的方法，其特征在于：所述初始固体浆液包括无机粉体和/或有机固体；优选的，所述有机固体包括大分子材料；优选的，所述无机粉体包括纳米材料和/或晶须材料，尤其优选为氧化物、氢氧化物、层状复合氢氧化物、硫化物、碳酸盐、硫酸盐、磷酸盐、氯化物、溴化物、碘化物、磷化物、碳化物、硫代硫酸盐中的任意一种或两种以上的组合；优选的，所述大分子材料包括高分子聚合物、生物大分子、大分子有机物中的任意一种或两种以上的组合；

和/或，所述洗涤溶剂包括水和/或有机溶剂；优选的，所述有机溶剂包括乙醇、甲醇、丙酮、环己烷、甲苯中的任意一种或两种以上的组合。

7.根据权利要求1或2所述的自动化固液连续洗涤和分离的方法，其特征在于还包括：采用自动流量控制单元，将分离所获液相按照设定比例输入所述初始固体浆液或固体浆液；和/或，所述方法还包括：对最后一次分离所获固体浆液进行干燥处理并收集。

8.一种自动化固液连续洗涤和分离的系统，其特征在于包括：

第一储料机构，其内置液位感应器，至少用以容置洗涤溶剂；

第二储料机构，其内置液位感应器，与第一储料机构连通，至少用以容置待处理的原始固体浆液；

第一分离或过滤组件，其与所述第二储料机构连通，至少用于将所述原始固体浆液和洗涤溶剂的混合液进行分离；

一个以上的第二分离或过滤组件，至少用于将分离所获固体浆料和洗涤溶剂的混合液进行分离；

液相容置机构，内置液位感应器，与所述第一分离或过滤组件或第二分离或过滤组件的出口连通，所述液相容置机构至少用以容置分离所获液相；

固体浆料容置机构，内置液位感应器，与前一分离或过滤组件的出口、下一分离或过滤组件的入口分别连通，所述固体浆料容置机构还与第一储料机构连通，所述固体浆料容置机构至少用以容置分离所获固体浆料，所述固体浆料容置机构内设置有搅拌系统或者自循环系统；

自动流量控制单元，其设置于所述第一储料机构与第二储料机构之间或者所述第一储料机构与固体浆料容置机构之间，至少用于将洗涤溶剂按照设定比例输入所述原始固体浆液或固体浆液中；

自动控温单元，其至少用于对整体系统进行加热。

9.根据权利要求8所述的自动化固液连续洗涤和分离的系统，其特征在于还包括：电导率和/或pH值检测单元，其至少用于对分离所获液相的电导率和/或pH值进行测定；

和/或，所述系统还包括：干燥机构，其至少用于对最后一次分离所获固体浆料进行干燥；

和/或，所述系统还与外部分离装置和/或洗涤装置连接；优选的，所述分离装置和/或洗涤装置设置于所述系统之前或之后；优选的，所述分离装置包括离心分离装置和/或过滤分离装置；

尤其优选的，所述过滤分离装置包括压滤装置。

10.根据权利要求9所述的自动化固液连续洗涤和分离的系统，其特征在于：所述自动控温单元、自动流量控制单元均通过DSC控制系统控制，实现自动进料和自动出料；

和/或，所述液相容置机构还与第二储料机构或固体浆料容置机构的入口连接；

和/或，所述系统的各机构之间通过管路连接，且所述管路上、各储料机构、或各分离或过滤组件上设置有搅拌器、pH计、电导率仪、流量计、压力传感器、阀门中的至少一种。