CN100556798C - 透析分离纯化法制备钙磷生物材料的生产装置 - Google Patents

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Abstract

一种透析分离纯化法制备钙磷生物材料的生产装置。该装置包括合成反应设备(1)，透析分离提纯模块(2)，纯水箱(4)、产品收集箱(5)、废液箱(6)、化学清洗液箱(7)、I清洗液收集箱(8-1)、II清洗液收集箱(8-2)、反应产物泵(9)，纯水泵(10)、化学清洗液泵(11)、流量计、压力表及连接上述各设备的管道。反应产物和洗涤用纯水通过两条通路在透析分离提纯模块中形成错流透析；并在此中完成纯化过程；化学清洗液从两条管路分别通向透析分离提纯模块，对透析分离提纯模块进行清洗。用本装置制备纳米钙磷生物材料，纯化过程中产物不发生相变，也不会引入杂质；无需水洗抽滤装置，自动化程度高，简化了流程，生产成本得到有效控制。

Description

透析分离纯化法制备钙磷生物材料的生产装置
技术领域
本发明属于生物医学材料领域，具体涉及一种透析分离纯化法制备钙磷生物材料的生产装置及其操作方法。
背景技术
纳米钙磷生物材料(nano-apatite)，主要包括纳米羟基磷灰石、纳米氟取代磷灰石及其掺杂锶，锌等改性生物材料。它们与人类自然骨中的主要无机成分类似，可用作硬组织修复和替代材料，具有良好的生物相容性和生物活性。此外，钙磷生物材料还可用于生物活性物质(氨基酸、多肽、蛋白质等)的分离和生物催化剂载体；在普通合成的生物材料中添加少量纳米羟基磷灰石可显著改善材料对成骨细胞的粘附和增殖能力，促进新骨形成。由于这些材料优异的理化和生物学性能，纳米钙磷生物材料的合成与应用一直是国内外生物医学材料领域的研究热点和重要课题之一。
然而目前，钙磷生物材料的合成制备方法都仅限于实验室的少量合成，不具备规模化生产能力。其原因是材料合成制备过程需要烦琐的人工操作、产物从合成到提纯之间工序不衔接，必需由人工操作完成。在提纯时，由于传统水洗抽滤采用死端过滤方式，滤饼增厚太快，故每次只能进行少量物料的处理，同样的操作要反复进行，直到产物处理完毕。在离心操作中，由于纳米颗粒沉降慢，故需要使用高速甚至超高速离心机，设备昂贵，功耗巨大，设备操作的技术水平要求较高。上述几点限制了钙磷生物材料的规模化生产。
中国发明专利申请公开说明书200610018593X公开了一种用于纳米钙磷生物材料制备的分离提纯工艺——透析分离纯化法工艺，克服了上述常规制备纳米磷灰石中水洗抽滤过程的诸多缺陷，可制备纳米钙磷生物陶瓷未烧结粉体，粒度为50～200nm，可以方便地实现自动化和连续化操作。但是目前透析分离纯化法制备纳米磷灰石工艺只限于实验室研究，尚缺乏与之对应的生产工艺装置和配套的工艺操作流程。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种钙磷生物材料的生产装置。采用该装置可实现钙磷生物材料的连续性规模化生产，产品纯度高、回收率高；生产过程中产物不发生团聚现象；设备自动化程度高、操作简便、能耗低。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种透析分离纯化法制备钙磷生物材料的生产装置，该装置由合成制备系统和分离纯化系统两个主要部分构成，包括一台具备温度反馈调节和pH自动调整的反应设备，一组用于去除初始产物中杂质离子的透析分离提纯模块，以及压力可调的传输泵，配套的阀门、压力表和流量计等装置。所述的透析分离提纯模块由一个或多个固定规格的标准型纯化组件组成，一方面可以根据反应体系的浓度高低或者需要去除的杂质种类选择构建串联多次纯化模块，另一方面可以根据产量的多少选择构建并联多通道透析分离提纯模块，进一步地，可以将这两种连接方式结合起来，采用混合连接方式构建透析分离提纯模块。模块的组建方式灵活，可根据具体生产情况自主设计模块的构建方式和规模。
本发明的透析分离纯化法制备钙磷生物材料的生产装置(参见附图1)，该装置包括合成反应设备1，透析分离提纯模块2，纯水箱4、产品收集箱5、废液箱6、化学清洗液箱7、I清洗液收集箱8-1、II清洗液收集箱18-2、反应产物传输泵9，纯水传输泵10化学清洗液传输泵11、流量计、压力表及连接上述各设备管道。合成反应设备1，反应产物传输泵9，反应产物管道30，透析分离提纯模块2，产品收集管道31和产品收集箱5构成一个通路；纯水箱4，纯水传输泵10，纯水总管32，透析分离提纯模块2，废液收集管道33和废液箱6构成一个通路。反应产物和洗涤用纯水通过两条通路在透析分离提纯模块2中的标准型纯化组件3中形成流动透析；化学清洗液箱7，化学清洗液传输泵11，I化学清洗管道34和II化学清洗管道34-1从两条管路分别通向透析分离提纯模块2，对透析分离提纯模块2进行清洗。
本发明中的合成反应设备1具备温度反馈调节和pH自动调整装置。透析分离提纯模块2由一个或多个固定规格的标准型纯化组件3组成，多个标准型纯化组件3之间串联连接、或者并联连接，或者串并联混合连接。每个标准型纯化组件3的主体部分形状为圆柱体，长度范围是500～1500毫米，直径范围是50～250毫米。每个标准型纯化组件3的截留分子量相同或不相同，故去除杂质的粒径范围相同或者不相同。使用多个标准型纯化组件3串联连接工作时，在不同串联级别选用不同纯化参数的组件，按粒径尺寸从小到大依次除去产物中的杂质。每个标准型纯化组件竖直安装在不锈钢支架上，外壳上有四个管接口，进料口位于下端，产物出口位于上端，洗涤水进水口位于上端侧部，洗涤水出水口位于下端侧部。每个标准型纯化组件3内初始反应产物原液和洗涤用纯水的流动方式为错流。
在本发明的装置中，初始反应产物和洗涤用纯水以错流方式匀速通过分离纯化模块，即可高效、快捷地将杂质离子和少量残留高分子物质等从初始反应产物中去除，得到高纯度的钙磷生物材料，完全摆脱了前述传统水洗抽滤提纯过程中的人工间歇式操作程序，自动化程度较高，极大简化了生产工艺流程。本装置的分离纯化过程无需外加压力推动，避免了使用抽滤、高速离心机等价格昂贵、能耗巨大且操作复杂的设备，有效控制了生产成本，适合进行钙磷生物材料的规模化生产。
附图说明
下面结合附图和操作方式对本发明做进一步详细的说明。
图1是本发明的透析分离纯化法制备钙磷生物材料的生产装置连接图。
图2是单个标准型纯化组件3的管道连接示意图。
图3是透析分离提纯模块中标准型纯化组件的两种串联构建方式示意图。
图4是一种有特殊作用的透析分离提纯模块中标准型纯化组件的串联构建方式示意图
具体实施方式
图1所示的是本发明的透析分离纯化法制备钙磷生物材料的生产装置连接图。整套装置主要由合成反应设备1和透析分离提纯模块2组成，此外还包括纯水箱4、产品收集箱5、废液箱6、化学清洗液箱7、I清洗液收集箱8-1、II清洗液收集箱18-2、以及传输泵、阀门、流量计和压力表等设备。合成反应设备1中的初始反应产物通过反应产物传输泵9，反应产物管道30，透析分离提纯模块2，产品收集管道31和产品收集箱5构成一个通路；纯水箱4通过纯水传输泵10，纯水总管32，透析分离提纯模块2，废液收集管道33和废液箱6构成一个通路。两条通路在透析分离提纯模块2中的标准型纯化组件3中形成错流方式透析，并在此中完成纯化过程。最终产品收集到产品收集箱5，洗涤后含杂质的废水收集到废液箱6中。化学清洗液箱7通过化学清洗传输泵11，I化学清洗管道34和II化学清洗管道34-1从两条管路分别通向透析分离提纯模块2，对透析分离提纯模块2进行清洗，将纯化效率维持在较高水平，维护设备正常运行。管线的连通由蝶阀控制，可保证各管线运行不相冲突。
生产一批钙磷生物材料时，钙盐和磷盐等原料在合成反应设备1中反应3～5小时。取出初始反应产物之前，在纯水箱4中装足量洗涤用纯水，打开纯水阀门14和废液阀门15，其它阀门均关闭，让纯水充满透析分离提纯模块2中的每个标准型纯化组件3。待纯水开始均匀流入废液箱6后，打开初始反应产物阀门12和纯化产物阀门13，开启反应产物传输泵9，用气体输送法利用合成反应设备1内的气压将初始反应产物从压出管29抽出。观察反应产物压力表21和纯水压力表23、反应产物流量计22和纯水流量计24，根据生产规模及产品物料的浓度，分别调节初始反应产物阀门12和纯水阀门14处流速，使纯水阀门14处纯水流速恒定为初始反应产物阀门12处物料流速的8～15倍，保持此工作状态直到合成反应设备1中产物全部被抽出。
待合成反应设备1中物料被全部抽出并纯化完毕，可依次关闭初始反应产物传输泵9、初始反应产物阀门12，纯化产物阀门13、纯水传输泵10、纯水阀门14和废液阀门15。此时透析分离提纯模块2停止工作，可开始下一批钙磷生物材料的生产。
图2所示是透析分离纯化法制备钙磷生物材料的工艺中单个标准型纯化组件3的管道连接图。图2说明了标准型纯化组件3上导管的具体连接方法。标准型纯化组件3的外壳上有四个管接口，其中：进料口35和产品出口36在组件内部连通，分别位于组件的下端和上端，用于初始反应产物流过；洗涤水进水口37和洗涤水出水口38在组件内部连通，分别位于组件的上端侧部和下端侧部，洗涤用纯水由此通道流过。在产品纯化时，洗涤用纯水先经连接洗涤水进水口37的管道泵入分离提纯组件。待水从洗涤水出水口38均匀流出后，初始反应产物从连接进料口35的管道中缓慢泵入组件。以长度为1000毫米，外径为90毫米的标准型纯化组件为例，其外壳上的管接口通常设计为DN25型，在生产时，每个组件的洗涤水流速控制在500～1000毫升/分钟，物料流速控制在50～70毫升/分钟。物料在组件中纯化后从产品出口36流入产品收集管道，并最终收集到产品收集箱5。
图1中所示的透析分离提纯模块2由数个标准型纯化组件3并联构建，按照这样的构建方式可以满足不同生产规模的需要。透析分离提纯模块也可以如图3所示的串联连接方式构建，图3给出了标准型纯化组件3的两种串联方式。在透析分离提纯模块2串联构建中，由合成反应设备1中取出的初始反应产物经反应产物管道30进入下标准型纯化组件3-2透析纯化后，再进入上标准型纯化组件3-1透析纯化，最后流入产品收集管道31。图3中的a、b两种串联连接方式的洗涤水接管方式有所不同。在a串联方式中，洗涤水经洗涤水支管42流入上标准型纯化组件3-1后，再经连接管道43流入下标准型纯化组件3-2，最后经废液支管44流入废液收集管道33，此种串联方式等同于延长了纯化时间；在b串联方式中，洗涤用纯水由洗涤水支管48和49分别进入串联的上标准型纯化组件3-1和下标准型纯化组件3-2中，再分别经废液支管50和51流入废液收集管道33，此种串联方式等同于延长纯化时间并加大了洗涤水用量。此两种串联连接方式适合于高浓度反应产物的提纯。串联连接不仅限于两级串联，接管方式也不仅限图示两种，也适合其它三级或多级串联构建以及相应的接管。
图4所示的是一种有特殊作用的透析分离提纯模块中标准型纯化组件的串联构建方式。图4以两级串联提纯为例，3-3为去除大分子量有机杂质的大截留分子量标准型纯化组件，3-4为去除小分子量离子的小截流分子量标准型纯化组件。由合成反应设备1中取出的初始反应产物经反应产物管道30进入组件3-4透析纯化去除小分子量离子杂质后，此时物料中还含有高分子量有机杂质，再进入组件3-3透析纯化去除这些高分子量有机杂质，最后流入产品收集管道31。洗涤用纯水由洗涤水支管55和56分别进入串联的组件3-3和3-4中，再分别经废液支管57和58排出组件。在此种串联提纯方式中，组件3-3和3-4排出的废水不被混合在一起，而是分别进入独立的废液收集管道59和60，最终分别收集到废液箱6-1和6-2。在此种串联构建方式中，用两个废液箱6-1和6-2代替了图1中的单个废液箱6，分别收集纯化过程中洗涤下来的不同杂质，大多废液可作为化工原料回收其中的有用化学组分，这样既有利于环保，也最大限度地产生了经济效益。此种特殊作用的串联构建方式不仅限于举例所说的两级串联，也适用于具有此种特殊作用的三级或多级的串联。
图1所示的化学清洗系统与产物透析分离提纯模块2公用大部分管道，因而在清洗标准型纯化组件3的同时也对主要了管道进行了清洗，保证了管道的畅通。根据产品物料的种类和浓度的不同，化学清洗间隔时间为一周到四周不等。化学清洗分为酸洗、碱洗和反渗透水洗三个步骤。典型的酸洗液的配方为柠檬酸的水溶液，pH＝2；碱洗液的配方为氢氧化钠和次氯酸钠的水溶液，pH＝12；反渗透水洗时使用反渗透水。进行化学清洗时，关闭初始反应产物阀门12、纯化产物阀门13、纯水阀门14和废液阀门15，开启化学清洗液的总阀门16、化学清洗液阀门17和18、清洗液收集阀门19和20。由于钙磷生物材料制备过程中的物料呈碱性，所以先进行酸洗：在化学清洗液箱7中装入酸洗液，打开化学清洗液泵11，调节化学清洗液的总阀门16，使化学清洗液压力表27显示为0.2MPa，酸洗持续30分钟，酸洗废液由I清洗液收集箱8-1和II清洗液收集箱18-2收集，酸洗完成后关闭化学清洗液泵11，关闭阀门16。接下来进行碱洗，在化学清洗箱7中装入碱洗液，打开化学清洗液泵11，调节阀门16，使压力表27显示为0.2MPa，碱洗持续30分钟，碱洗废液由I清洗液收集箱8-1和II清洗液收集箱18-2收集，碱洗完成后关闭化学清洗液泵11，关闭阀门16。最后进行反渗透水洗：将化学清洗箱7更换为专用反渗透水箱，打开化学清洗液泵11，调节阀门16，使压力表27显示为0.2MPa，检测洗出水的pH值，当洗出水pH＝7时反渗透水洗完成，之后关闭化学清洗液泵11，关闭阀门16、17、18、19和20。
其中阀门选用蝶阀、闸阀或球阀。

Claims (8)

1、一种透析分离纯化法制备钙磷生物材料的生产装置，其特征在于：该装置包括合成反应设备(1)，透析分离提纯模块(2)，纯水箱(4)、产品收集箱(5)、废液箱(6)、化学清洗液箱(7)、I清洗液收集箱(8-1)，II清洗液收集箱(8-2)，反应产物传输泵(9)，纯水传输泵(10)、化学清洗液传输泵(11)、流量计、压力表及连接上述各设备管道；合成反应设备(1)，反应产物传输泵(9)，反应产物管道(30)，透析分离提纯模块(2)，产品收集管道(31)和产品收集箱(5)构成一个通路；纯水箱(4)，纯水传输泵(10)，纯水总管(32)，透析分离提纯模块(2)，废液收集管道(33)和废液箱(6)构成一个通路，反应产物和洗涤用纯水通过两条通路在透析分离提纯模块(2)中的标准型纯化组件(3)中形成流动方式透析；化学清洗液箱(7)，化学清洗离心泵，I化学清洗管道(34)和II化学清洗管道(34-1)从两条管路分别通向透析分离提纯模块(2)，对透析分离提纯模块(2)进行清洗。
2.按照权利要求1所述的透析分离纯化法制备钙磷生物材料的生产装置，其特征在于：合成反应设备(1)具备温度反馈调节和pH自动调整装置。
3.按照权利要求1所述的透析分离纯化法制备钙磷生物材料的生产装置，其特征在于：透析分离提纯模块(2)由一个或多个固定规格的标准型纯化组件(3)组成，多个标准型纯化组件(3)之间串联连接、或者并联连接，或者串并联混合连接。
4.按照权利要求1所述的透析分离纯化法制备钙磷生物材料的生产装置，其特征在于：每个标准型纯化组件(3)的主体部分形状为圆柱体，长度范围是500～1500毫米，直径范围是50～250毫米。
5.按照权利要求1所述的透析分离纯化法制备钙磷生物材料的生产装置，其特征在于：每个标准型纯化组件(3)去除杂质的粒径范围相同或者不相同。
6.按照权利要求1所述的透析分离纯化法制备钙磷生物材料的生产装置，其特征在于：使用多个标准型纯化组件(3)串联连接工作时，在不同串联级别选用不同纯化参数的组件，按粒径尺寸从小到大依次除去产物中的杂质。
7.按照权利要求1或者3～6的任何一项所述的透析分离纯化法制备钙磷生物材料的生产装置，其特征在于：每个标准型纯化组件(3)竖直安装在不锈钢支架上，外壳上有四个管接口，进料口(35)位于下端，产物出口(36)位于上端，洗涤水进水口(37)位于上端侧部，洗涤水出水口(38)位于下端侧部。
8.按照权利要求1所述的透析分离纯化法制备钙磷生物材料的生产装置，其特征在于：每个标准型纯化组件(3)内反应产物原液和洗涤用纯水的流动方式为错流。
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