CN109999722B - 一种黑磷的规模化连续稳定生产设备及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种黑磷的规模化连续稳定生产设备，隧道窑、自然冷却区、卸车区、装车区依次相连形成循环形成连续的生产线；小车在生产线上移动；所述隧道窑分为若干个区域，每个区域长度相同，小车的长度小于每个区域的长度；每个区域的前后两头设置有可上下移动密封分区板，每个区域的顶部设置有进风管，所述进风管上设置有螺旋湍流进气装置，进风管与供热系统相连接，控制中间区域的温度最高，向两侧降低。本发明克服了传统高压法、球磨法等间隙式生产所存在的生产效率低、成本高等问题，能实现黑磷大批量的规模化连续稳定生产，有利于提高产量，降低成本，提高生产效率，可进一步促进黑磷产业的发展。

Description

一种黑磷的规模化连续稳定生产设备及方法

技术领域

本发明属于黑磷生产领域，具体涉及一种黑磷的规模化连续稳定生产设备及方法。

背景技术

黑磷是黑色有金属光泽的晶体，在磷的同素异形体中反应活性最弱的，它在空气中不会点燃，因此黑磷难以制备，一般是通过将白磷在高压条件下加热制得。黑磷在外观、性能和结构上都很像石墨，呈现黑色、片状，并能导电，链接原子呈褶皱的片状。在层状黑磷结构中的声子、光子和电子表现出高度的各向异性，在电子薄膜和红外线光电子技术上有重大潜在应用价值。

黑磷制备的难度较大，起初的高温高压条件苛刻，因此难以在工业上大范围的生产。目前大多通过高压法或高能球磨法将红磷转变成黑磷，但温度和压力不易控制，能耗很高，合成黑磷的成功率低，且制备得到的黑磷容易被氧化，同时上述方法只能间歇式地制备黑磷，难以大面积进行应用研发及商业化。

发明内容

本发明的目的是提供一种黑磷的规模化连续稳定生产设备及方法，本发明克服了以往高压法、球磨法等间隙式生产所存在的生产效率低、成本高等问题，能实现黑磷大批量的规模化连续稳定生产，有利于提高产量，降低成本，提高生产效率，可进一步促进黑磷产业的发展。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种黑磷的规模化连续稳定生产设备，包括隧道窑、自然冷却区、卸车区、装车区、小车、供热系统；所述隧道窑、自然冷却区、卸车区、装车区依次相连形成循环连续的生产线；小车在生产线上移动；所述隧道窑分为若干个区域，每个区域长度相同，小车的长度略小于每个区域的长度；每个区域的前后两头设置有可上下移动密封分区板，每个区域的顶部设置有进风管，所述进风管一端设置有螺旋湍流进气装置，进风管另一端与供热系统相连接，控制中间区域的温度最高，向两侧降低；由中间向两侧，相邻两个区域的通过出风管相连接，两端区域设置有出风管通向供热系统，形成供热回路；所述装车区包括原料区、装料区和装管区；所述卸车区包括拆管区、分料区和产品包装区。

作为技术方案的优选，所述螺旋湍流进气装置包括内壳、外壳、螺旋叶片；所述内壳的底部为密封状态；螺旋叶片设置在内壳与外壳之间，螺旋叶片的上方设置有密封片；在两个螺旋叶片之间的内壳上设置有开口。通过螺旋湍流进气装置，使得气流进入隧道窑后，将会产生气旋湍流，带动隧道窑内的空气旋转流动，促进热量的传递；在需要进行温度调整时，产生的螺旋气流能够使温度迅速在隧道窑内充分调整，温度的快速传递能够保证隧道窑内的温度稳定，不易波动，使得黑磷的成品率得到有效的提高。

作为技术方案的优选，所述内壳的顶部设置有连接装置,连接装置与进风管连通。

作为技术方案的优选，所述小车的前方设置有固定隔热板，固定隔热板的大小与密封分区板相一致。当小车行驶到每个温度区域的中间位置时，隧道窑可上下移动的密封分区板下落与小车前头所安装的固定隔热板相配合密封；当到达停留时间时，隧道窑可上下移动的密封分区板上移，小车即可前行。

作为技术方案的优选，所述供热系统包括风机、加热器、供风总管、供风分管；风机与加热器通过管道相连接；风机的另一端通过管道与各区域的出风管相连接，加热器的另一端与供风总管连接，供风总管与供风分管相连接，供风分管再与各区域的进风管相连接。

作为技术方案的优选，所述每个区域上设置有PID温控系统，所述PID温控系统包括温度探头、温度变送器、PID控制器、信号控制阀门；温度探头设置在隧道窑每个区域的顶部，信号控制阀门设置在供风分管上，温度探头、温度变送器、PID控制器、信号控制阀门顺次连接。

由温度探头感测气温，再通过温度变送器转为测量信号，传输给PID控制器，对温度变送器的测量信号进行分析，并根据设定的温度值，PID控制器给出信号自动调节控制各供风分管的电动阀门开关程度以控制供热能大小，实现对隧道窑不同温度区域内温度的自动调节控制；本系统能够根据需求设定所需温度值，或者设定温度的上下范围值，温度能集中显示和现场显示，同时具有累计记录报警功能。

作为技术方案的优选，所述加热器可为电加热式、微波加热式、红外线加热式、烧油加热式、烧气加热式、烧炭加热式、烧煤加热式、烧柴加热式中任一种。优选地，所述的加热器为电加热式加热器，以电阻通电供热，传热有波纹板、筒管式，传热材料有不锈钢、铜、合金等金属材料。采用燃烧油、燃烧液化气的加热方式时,加热器为喷枪，燃烧位置优选在隧道窑区中间的温度区域腔体内，油或气通过喷枪输送至隧道窑腔体内进行燃烧，此区域温度保持在550-700℃，通过相邻区域的连接的出风管将温度输送流向隧道窑的其他温度区域。所述的加热器可以有一个至多个，以充分满足隧道窑不同区域的温度需求。

一种利用黑磷的规模化连续稳定生产设备进行黑磷生产的方法，包括如下步骤，

(1)原料准备：反应主要原料为赤磷，辅助原料为锡、碘；在原料区将反应原料按重量比赤磷：锡：碘＝8～15:1.5～2.8:1～15的比例称量好；

(2)原料装填：在装料区，将按比例称量好的主要原料、辅料称量混合均匀后装进黑磷金属转化器；

(3)装管装车：在装管区，用金属容器封装管件将在装料区装好反应物料的黑磷金属转化器进行封装，封装必须做到紧固密封，使黑磷金属转化器能承受高温高压而不会泄漏，然后将封装好的黑磷金属转化器在装车区装进小车；

(4)隧道窑反应：隧道窑(1)划分为9个不同的温度区域，控制的温度依次为200-300℃、300-400℃、400-500℃、500-650℃、550-700℃、500-650℃、400-500℃、300-400℃、200-300℃，小车依次通过各个区域，小车前进与停止过程中，控制隧道窑可上下移动的密封分区板(11)分别升起与下落与小车前头所安装的固定隔热板相配合密封，小车在隧道窑9个不同温度区域依次停留的时间为0.5-5小时；

黑磷金属转化器里面所装的碘、锡在隧道窑1、2区域分别气化和液化，并发生反应生成碘化锡，黑磷金属转化器里面所装的赤磷在隧道窑3区域气化，气态的磷在锡、碘化锡等矿化剂的催化作用下、在隧道窑4、5、6区域转化为黑磷，气态的黑磷在矿化剂催化下在黑磷隧道窑7、8、9区域逐渐冷凝结晶富集；

(5)卸车拆管：装有冷凝结晶黑磷的金属转化器随小车进入自然冷却区冷却，然后小车进入卸车区，取下黑磷金属转化器，用金属容器拆卸管件将在拆管区打开黑磷金属转化器；

(6)分料：将在拆管区打开的黑磷金属转化器送到分料区，在此用取料工具、分料工具，将黑磷金属转化器内的物料分为优质产品黑磷、合格产品黑磷、不合格产品黑磷、赤磷、锡、碘化锡，优质产品黑磷和合格产品黑磷送往产品包装区，不合格产品黑磷、赤磷、锡、碘化锡作为返料送到装料区与原料备用，替代等量的主要原料及辅料；不合格产品黑磷根据市场需求一部分送往产品包装区进行提纯处理后包装，一部分作为返料送到装料区与原料备用；

(7)产品包装：在分料区所得到的优质产品黑磷、合格产品黑磷送往产品包装区进行处理、分类包装，一部分不合格黑磷产品根据市场需求也送往产品包装区进行提纯处理后包装。

作为技术方案的优选，所述赤磷：锡：碘＝10～15:2～2.8:3～5；小车在隧道窑的9个不同温度区域依次停留的时间为1—2h。

作为技术方案的优选，所述主要原料赤磷用黄磷代替，黄磷在隧道窑的前5个区域转化为赤磷。

作为技术方案的优选，本发明在装管区装配黑磷金属转化器时，通过向黑磷金属转化器内通入少量惰性气体置换黑磷金属转化器内空气，使得整个黑磷金属转化器设备内处于无氧或少氧的环境，使黑磷生产条件更加优化，产品质量和收率更加优越。

本发明具有以下有益效果：

1、与现有高压法、球磨法等黑磷生产方法相比，本发明克服了以往间隙式生产所存在的生产效率低、成本高等问题，能实现黑磷大批量的规模化连续稳定生产，有利于提高产量，降低成本，提高生产效率，可进一步促进黑磷产业的发展。

2、本发明采用螺旋湍流进气装置，能够使温度迅速的传遍隧道窑内，利于保证隧道窑的温度恒定，传热效率高，有效的提高黑磷的成品率，并且能有效的节约能耗。

3、本发明使用PID温控系统对隧道窑不同温度区域实现稳定的不同温度控制，有利于实现隧道窑不同温度区域完成不同的物质物理化学反应，使产品质量比较稳定。

4、设置专门的装管区、拆管区，使黑磷金属转化器的装配与打开操作方便，有利于保证实现黑磷金属转化器的装配紧密牢固，有利于在隧道窑高温区承受较高的温度与压强。

5、在优选方案中，隧道窑从温度最高的第5个区域出发，每个高温区域的都有出风管通向相邻较低温区域，使热能得到梯级充分利用，有效减少了热能的排放浪费，环保节能，并降低生产成本。

6、在拆管区打开黑磷金属转化器后送到分料区，在此取料并细分为优质产品黑磷、合格产品黑磷、不合格产品黑磷、赤磷、锡、碘化锡，对所制得的不同质量的黑磷产品，按满足市场不同需求为原则部分进行提纯处理，提纯处理也不能满足市场需求的与锡化物等其他物料一起全部作为返料送到装料区与原料一起备用待装转化器后生产，能最大程度利用所有反应原料，大大提高产品收率，大大降低生成催化剂所需要的辅助原料，降低生产成本。

7、本发明通过对隧道窑细分设置多个不同温度区域，可以根据需要联合PID温控系统对各隧道窑区，设置的不同温度控制，有利于实现不同温度、压强条件的物质物理化学反应，使产品质量可根据市场应用需要实现制备不同品质类型的黑磷产品，比较稳定。分段加热，将反应器划分为多个不同的温度区域，使得设备的反应温度、时间可以灵活设定。

8、在优选方案中，本发明在装管区装配黑磷金属转化器时，通过向转化器内通入少量惰性气体，使得整个设备处于无氧或少氧的环境，比传统的黑磷生产方法常采用石英管抽真空并熔融密封来保证生产的无氧或低氧条件操作更加方便。

9、本发明的设备及方法可实现分别使用赤磷和黄磷两种原料生产，可以根据原料的不同价格和采购运输的便利性，更方便地选择原料，降低生产成本。

附图说明

图1为本发明设备的平面布置示意图。

图2为本发明隧道窑的剖视图。

图3为本发明供热系统的示意图。

图4为本发明的PID温控系统平面布置示意图。

图5为本发明采用燃烧油或燃烧液化气加热时PID温控系统的平面布置示意图。

图6为本发明螺旋湍流进气装置的示意图。

图7为本发明螺旋湍流进气装置的仰视图。

图8为本发明实施例1制备得到的黑磷。

图9为本发明实施例2制备得到的黑磷。

图10为本发明实施例3制备得到的大块黑磷。

附图标记：1隧道窑、11密封分区板、12进风管、13出风管、2自然冷却区、3卸车区、4装车区、5小车、51固定隔热板、6供热系统、61风机、62加热器、63供风总管、64供风分管、7螺旋湍流进气装置、71内壳、72外壳、73螺旋叶片、74密封片、75开口、76连接装置、8PID温控系统、81温度探头、82温度变送器、83PID控制器、84信号控制阀门。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好的理解本申请中的技术方案，下面将结合实施例及附图来对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请的一部分实施例，基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本申请保护的范围。如图所示。

一种黑磷的规模化连续稳定生产设备，包括隧道窑1、自然冷却区2、卸车区3、装车区4、小车5、供热系统6；隧道窑1、自然冷却区2、卸车区3、装车区4依次相连形成循环形成连续的生产线；小车5在生产线上移动；隧道窑1分为若干个区域，每个区域长度相同，小车5的长度略小于每个区域的长度；每个区域的前后两头设置有可上下移动密封分区板11，每个区域的顶部设置有进风管12，进风管12一端设置有螺旋湍流进气装置7，进风管12另一端与供热系统6相连接，控制中间区域的温度最高，向两侧降低；由中间向两侧，相邻两个区域的出风管13相连接，两端区域设置有出风管13通向供热系统6，形成供热回路；装车区4包括原料区、装料区和装管区；卸车区3包括拆管区、分料区和产品包装区。

进一步的，螺旋湍流进气装置7包括内壳71、外壳72、螺旋叶片73；内壳71的底部为密封状态；螺旋叶片73设置在内壳71与外壳72之间，螺旋叶片73的上方设置有密封片74；在两个螺旋叶片73之间的内壳71上设置有开口75。

进一步的，内壳71的顶部设置有连接装置76，,连接装置与进风管13连通。

进一步的，小车5的前方设置有固定隔热板51，固定隔热板51的大小与密封分区板11相一致。

进一步的，供热系统6包括风机61、加热器62、供风总管63、供风分管64；风机61与加热器62通过管道相连接；风机61的另一端通过管道与各区域的出风管13相连接，加热器62的另一端与供风总管63连接，供风总管63与供风分管64相连接，供风分管64再与各区域的进风管12相连接。

进一步的，每个区域上设置有PID温控系统8，PID温控系统8包括温度探头81、温度变送器82、PID控制器83、信号控制阀门84；温度探头81设置在隧道窑1每个区域的顶部，信号控制阀门84设置在供风分管64上，温度探头81、温度变送器82、PID控制器83、信号控制阀门84顺次连接。

进一步的，加热器62可为电加热式、微波加热式、红外线加热式、烧油加热式、烧气加热式、烧炭加热式、烧煤加热式、烧柴加热式中任一种。

一种利用黑磷的规模化连续稳定生产设备进行黑磷生产的方法，包括如下步骤，

(1)原料准备：反应主要原料为赤磷，辅助原料为锡、碘；在原料区将反应原料按重量比赤磷：锡：碘＝8～15:1.5～2.8:1～15的比例称量好；

(2)原料装填：在装料区，将按比例称量好的主要原料、辅料称量混合均匀后装进黑磷金属转化器；

(3)装管装车：在装管区，用金属容器封装管件将在装料区装好反应物料的黑磷金属转化器进行封装，封装必须做到紧固密封，使黑磷金属转化器能承受高温高压而不会泄漏，然后将封装好的黑磷金属转化器在装车区4装进小车5；

(4)隧道窑反应：隧道窑1划分为9个不同的温度区域，控制的温度依次为200-300℃、300-400℃、400-500℃、500-650℃、550-700℃、500-650℃、400-500℃、300-400℃、200-300℃，小车5依次通过各个区域，小车5前进与停止过程中，控制隧道窑1可上下移动的密封分区板11分别升起与下落与小车前头所安装的固定隔热板51相配合密封，小车在隧道窑9个不同温度区域依次停留的时间为0.5-5小时；

(5)卸车拆管：装有冷凝结晶黑磷的金属转化器随小车5进入自然冷却区2冷却，然后小车进入卸车区3，取下黑磷金属转化器，用金属容器拆卸管件将在拆管区打开黑磷金属转化器；

(6)分料：将在拆管区打开的黑磷金属转化器送到分料区，在此用取料工具、分料工具，将黑磷金属转化器内的物料分为优质产品黑磷、合格产品黑磷、不合格产品黑磷、赤磷、锡、碘化锡，优质产品黑磷、合格产品黑磷送往产品包装区，不合格产品黑磷、赤磷、锡、碘化锡作为返料送到装料区与原料备用，替代等量的主要原料及辅料；不合格产品黑磷根据市场需求一部分送往产品包装区进行提纯处理后包装，一部分作为返料送到装料区与原料备用；

(7)产品包装：在分料区所得到的优质产品黑磷、合格产品黑磷送往产品包装区进行处理、分类包装，一部分不合格黑磷产品根据市场需求也送往产品包装区进行提纯处理后包装。

实施例1

采用本发明的设备及生产方法进行黑磷的生产，加热器62采用燃烧油的方式；原料的比例为：赤磷：锡：碘＝8:1.5:1；小车5在隧道窑1的9个不同温度区域依次停留的时间为0.5h。燃烧油的加热方式，中间窑区的温度会快速升高，而两端的窑区温度升温较慢，热传导较差，各窑区的温度不易控制；不利于黑磷的生长，产率较低(产率为85％)，得到的黑磷粒径不均匀，大小差异较大，合格产品黑磷的比例较高达到80％，优质黑磷较少。

实施例2

采用本发明的设备及生产方法进行黑磷的生产，但不包括螺旋湍流进气装置7，加热器62采用微波加热方式；原料的比例为：赤磷：锡：碘＝9:1.8:15；小车5在隧道窑1的9个不同温度区域依次停留的时间为1h。本实施例不包括螺旋湍流进气装置7，隧道窑内的温度不均匀，温度不稳定，得到的黑磷粒径不均匀，对产率有一定影响(产率为75％)，合格产品黑磷的比例较高85％，优质黑磷较少。

实施例3

采用本发明的设备及生产方法进行黑磷的生产，加热器62采用电加热加热方式；原料的比例为：赤磷：锡：碘＝10:2:3；小车在隧道窑9个不同温度区域依次停留的时间为2小时。采用电加热的方式温度控制更加准确，制备得到的大尺寸的黑磷，最长可达14cm，产率高，达到95％，粒径也较为均匀，优质产品黑磷的比例较高，优质黑磷占合格黑磷的60％以上。

实施例4

采用本发明的设备及生产方法进行黑磷的生产，加热器62采用红外线加热的方式；原料的比例为：黄磷：锡：碘＝15:2.8:5；小车在隧道窑9个不同温度区域依次停留的时间为3小时。采用黄磷替代红磷，对产物不产生影响，产率及粒径等与采用红磷生产一致，优质产品黑磷的比例较高，优质黑磷占合格黑磷的比例的55％以上。

实施例5

采用本发明的设备及生产方法进行黑磷的生产，但不包括螺旋湍流进气装置7，加热器62采用烧气加热方式；原料的比例为：黄磷：锡：碘＝12:1.5:15；小车在隧道窑9个不同温度区域依次停留的时间为5小时。本实施例采用烧气的加热方式，同样存在与少油加热方式的问题，温度通过中间的隧道窑向两端传热，会存在时间差，同时缺少螺旋湍流进气装置7，温度控制较实施例1更难，对产率及粒径均有影响，合格产品黑磷比例较实施例1低(产率为75％)，同时不合格产品黑磷的比例上升。

Claims (9)

1.一种黑磷的规模化连续稳定生产设备，其特征在于：包括隧道窑（1）、自然冷却区（2）、卸车区（3）、装车区（4）、小车（5）、供热系统（6）；所述隧道窑（1）、自然冷却区（2）、卸车区（3）、装车区（4）依次相连形成循环连续的生产线；小车（5）在生产线上移动；

所述隧道窑（1）分为若干个区域，每个区域长度相同，小车（5）的长度小于每个区域的长度；每个区域的前后两头设置有可上下移动密封分区板（11），每个区域的顶部设置有进风管（12），所述进风管（12）一端设置有螺旋湍流进气装置（7），进风管（12）另一端与供热系统（6）相连接，控制中间区域的温度最高，向两侧降低；由中间向两侧，相邻两个区域的通过出风管（13）相连接，两端区域设置有出风管（13）通向供热系统（6），形成供热回路；

所述装车区（4）包括原料区、装料区和装管区；所述卸车区（3）包括拆管区、分料区和产品包装区；

所述每个区域上设置有PID温控系统（8），所述PID温控系统（8）包括温度探头（81）、温度变送器（82）、PID控制器（83）、信号控制阀门（84）；温度探头（81）设置在隧道窑（1）每个区域的顶部，信号控制阀门（84）设置在供风分管（64）上，温度探头（81）、温度变送器（82）、PID控制器（83）、信号控制阀门（84）顺次连接。

2.根据权利要求1所述的黑磷的规模化连续稳定生产设备，其特征在于：所述螺旋湍流进气装置（7）包括内壳（71）、外壳（72）、螺旋叶片（73）；所述内壳（71）的底部为密封状态；螺旋叶片（73）设置在内壳（71）与外壳（72）之间，螺旋叶片（73）的上方设置有密封片（74）；在两个螺旋叶片（73）之间的内壳（71）上设置有开口（75）。

3.根据权利要求2所述的黑磷的规模化连续稳定生产设备，其特征在于：所述内壳（71）的顶部设置有连接装置（76）。

4.根据权利要求1所述的黑磷的规模化连续稳定生产设备，其特征在于：所述小车（5）的前方设置有固定隔热板（51），固定隔热板（51）的大小与密封分区板（11）相一致。

5.根据权利要求1所述的黑磷的规模化连续稳定生产设备，其特征在于：所述供热系统（6）包括风机（61）、加热器（62）、供风总管（63）、供风分管（64）；风机（61）与加热器（62）通过管道相连接；风机（61）的另一端通过管道与各区域的出风管（13）相连接，加热器（62）的另一端与供风总管（63）连接，供风总管（63）与供风分管（64）相连接，供风分管（64）再与各区域的进风管（12）相连接。

6.根据权利要求5所述的黑磷的规模化连续稳定生产设备，其特征在于：所述加热器（62）可为电加热式、微波加热式、红外线加热式、烧油加热式、烧气加热式、烧炭加热式、烧煤加热式、烧柴加热式中任一种。

7.一种利用权利要求1-6任一项所述的黑磷的规模化连续稳定生产设备进行黑磷生产的方法，其特征在于：包括如下步骤，

（1）原料准备：反应主要原料为赤磷，辅助原料为锡、碘；在原料区将反应原料按重量比赤磷：锡：碘=8～15:1.5～2.8: 1～15的比例称量好；

（2）原料装填：在装料区，将按比例称量好的主要原料、辅料称量混合均匀后装进黑磷金属转化器；

（3）装管装车：在装管区，用金属容器封装管件将在装料区装好反应物料的黑磷金属转化器进行封装，封装必须做到紧固密封，使黑磷金属转化器能承受高温高压而不会泄漏，然后将封装好的黑磷金属转化器在装车区（4）装进小车（5）；

（4）隧道窑反应：隧道窑（1）划分为9个不同的温度区域，控制的温度依次为200-300℃、300-400℃、400-500℃、500-650℃、550-700℃、500-650℃、400-500℃、300-400℃、200-300℃，小车（5）依次通过各个区域，小车（5）前进与停止过程中，控制隧道窑（1）可上下移动的密封分区板（11）分别升起与下落与小车前头所安装的固定隔热板（51）相配合密封，小车在隧道窑9个不同温度区域依次停留的时间为0.5-5小时；

（5）卸车拆管：装有冷凝结晶黑磷的金属转化器随小车（5）进入自然冷却区（2）冷却，然后小车进入卸车区（3），取下黑磷金属转化器，用金属容器拆卸管件在拆管区打开黑磷金属转化器；

（6）分料：将在拆管区打开的黑磷金属转化器送到分料区，使用取料工具、分料工具，将黑磷金属转化器内的物料分为优质产品黑磷、合格产品黑磷、不合格产品黑磷、赤磷、锡、碘化锡；优质产品黑磷及合格产品黑磷送往产品包装区，不合格产品黑磷、赤磷、锡、碘化锡作为返料送到装料区与原料备用，替代等量的主要原料及辅料；不合格产品黑磷根据市场需求一部分送往产品包装区进行提纯处理后包装，一部分作为返料送到装料区与原料备用；

（7）产品包装：在分料区所得到的优质产品黑磷、合格产品黑磷送往产品包装区进行处理、分类包装，一部分不合格黑磷产品根据市场需求也送往产品包装区进行提纯处理后包装。

8.根据权利要求7所述的黑磷的规模化连续稳定生产设备进行黑磷生产的方法，其特征在于：所述赤磷：锡：碘的重量比=10～15:2～2.8: 3～5；小车（5）在隧道窑（1）的9个不同温度区域依次停留的时间为1-2 h。

9.根据权利要求7所述的黑磷的规模化连续稳定生产设备进行黑磷生产的方法，其特征在于：所述主要原料赤磷用黄磷代替，黄磷在隧道窑（1）的前5个区域转化为赤磷。

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