CN1852793A - 陶瓷烧结体的制造方法、陶瓷烧结体及发光容器 - Google Patents

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Abstract

准备陶瓷成形体，准备含有所述陶瓷的粉末和分散介质的浆液。将所述成形体的表面由所述浆液披覆，以形成自由表面。然后烧成成形体，得到陶瓷烧结体。这样，就可以减少烧结体表面的凹凸，提高烧结体表面的平滑性。

Description

陶瓷烧结体的制造方法、陶瓷烧结体及发光容器
技术领域
本发明涉及陶瓷烧结体的制造方法、陶瓷烧结体及发光容器。
背景技术
钇铝石榴石(Y3Al5O12，YAG)陶瓷在从可见光到红外区域的广泛范围内表现出高透光性。因此，正在研究其在替代蓝宝石窗口材料、放电灯用发光管材料、耐蚀部件方面的适用性。
本发明人，研究了将钇铝石榴石烧结体用作为例如高压放电灯(金属卤化物灯、水银灯)的放电管。这些高压放电灯有望用于汽车用前照灯或投影机的光源。这是因为，钇铝石榴石烧结体由于透光性高，所以通过由该烧结体形成放电管，可以利用放电管内的放电弧光作为点光源。
在特开平2003-73584号公报中，通过将陶瓷水溶性涂层液涂布在陶瓷烧结体上进行烧成，得到没有龟裂、表面平滑性优良的具有透光性的薄膜。
在特许第3407284号公报中，在透光性母材的一个面上，形成由标准生成吉布斯自由能为负值并且绝对值比母材大的氧化物所形成的耐蚀膜。该耐蚀膜由构成封入发光管内的汞合金的主元素的氧化物形成。
在特开11-255559号公报中，以提高耐蚀性为目的，在放电管的管状YAG内面上，形成TmAG、YbAG、LuAG的陶瓷膜。
发明内容
但是，发光容器，例如图5(a)所示，呈两端狭窄的筒状。该发光容器8，在烧结后仅有例如百分之几左右的直线透过率。所以，需要对发光容器8的外侧面8e和内侧面8d，通过由金刚石磨料等进行研磨加工，以提高外侧面8e和内侧面8d的平滑性，由此提高发光容器8的直线透过率。但是，发光容器8的两个端部8a、8c与中央的发光部8b相比直径小，因此面对于发光空间6的内侧面8d的研磨加工就变得困难，为了进行研磨加工至获得足够高的直线透过率，就需要费工夫和成本。
本发明的课题是提高陶瓷烧结体的表面的平滑性。
本发明涉及一种陶瓷烧结体的制造方法，其特征为，包括：准备陶瓷成形体的工序；准备含有所述陶瓷的粉末和分散介质的浆液的工序；对成形体的表面用浆液涂敷而形成自由表面的工序；以及接下来烧成成形体的工序。
另外，本发明涉及由上述方法得到的陶瓷烧结体，还涉及由该陶瓷烧结体构成的发光容器。
本发明人想到了，将成形体的表面，用含有构成该成形体的陶瓷粉末的浆液披覆而形成自由表面的方案。这样，发现了能够平滑地加工烧成后的表面。还有，经过这样，不再需要烧成后的研磨加工，或者将研磨加工降低到最少限度。
虽然其理由尚未明确，但可以如下考虑。首先在制造成形体时使用模具，模具的内壁面的粗糙被转印到成形体表面，留下若干凹凸。之后，以形成自由表面的形态，在成形体表面上涂敷至少构成该成形体的一部分的粉末的浆液。在此阶段，形成平滑的陶瓷面。可以知道，在接下来的烧成阶段，表面粗糙度的劣化变小，可以形成平滑的烧成面。
还有，如特开平2003-73584号公报所示，可以考虑将与烧结体的构成材质相同的材质的浆液涂敷在该烧结体的表面上。但是这样的方法中，需要另外的涂层膜的烧结工序，容易在涂膜与烧结体的界面产生裂纹。还有，在特许第3407284号公报、特开平11-255559号公报中，在陶瓷成形体上，涂敷耐蚀膜的浆液，然后烧结成形体。这样的方法中，可以在烧结体表面形成具有耐蚀性的膜，但烧结体表面的平滑性无法保证。本发明的特征在于，在陶瓷成形体表面涂敷含有构成该成形体的陶瓷粉末的浆液，以使其具有自由表面。
附图说明
图1是显示本发明的一个实施方式所涉及的步骤的流程图。
图2(a)是显示成形体1的模式断面图。
图2(b)是显示成形体5的纵断面图。
图3是显示成形体5中的溶剂流动方向的一个示例的模式图。
图4是显示成形体5的内侧面和外侧面上形成了涂层7的状态的纵断面图。
图5(a)是显示发光管(烧结体)8的纵断面图。
图5(b)是显示成形体5的表面5d上的涂层7的模式断面图。
图6是比较例1的试样表面的电子显微镜照片。
图7是实施例1的试样表面的电子显微镜照片。
具体实施方式
以下，说明本发明的适宜的实施方式。
图1是适宜的实施方式的流程图。依据该流程图并参照适用于发光容器的图2～图5来进行说明。
首先，混合陶瓷粉末、分散介质、以及根据需要的分散剂，得到浆液。这里，对陶瓷粉末没有特别限定，可以有如下的示例：
氧化铝、氧化锆、氧化钛、氧化硅、氧化镁、铁素体、堇青石、氧化钇等稀土元素的氧化物等氧化物系陶瓷；
钛酸钡、钛酸锶、钛酸锆酸铅、稀土元素的水锰矿、稀土元素的铬铁矿等复合氧化物；
氮化铝、氮化硅、塞隆(Sialon)、氮氧化铝等氮化物系陶瓷；
碳化硅、碳化硼、碳化钨等碳化物系列陶瓷；
氟化铍、氟化镁、氟化钙、氟化锶、氟化钡等氟化物陶瓷。
分散介质，只要是可以利用于形成浆液则没有特别限定，可以有如下的示例。即，可以举出从①醇、②酮、③醚、④三乙酸甘油酯、⑤酯中，使用至少一种的分散介质。
还有，根据需要还可以添加分散剂、胶化剂等其他的添加剂。
将该浆液注入成形模具中进行成形。例如，图2(a)所示的例子中，在成形模具1中插入型芯2，在型芯2上附加蜡型芯3。这样就形成了成形空间4。成形空间4具有细长的端部成形空间4a、4c和发光部成形空间4b。按照箭头A所示从空间4a注入浆液，填充空间4b、4c。然后，过剩的浆液沿着箭头B向模具外排出。之后，加热模具1，将蜡型芯3脱蜡，打开模具1。这样获得如图2(b)所示的成形体5，进行干燥。该成形体5具有例如端部5a、5c以及发光部5b，在发光部5b内形成空间6。
然后，在成形体5的所希望的表面上涂敷陶瓷浆液。如果是发光管，就在外侧面5e和内侧面5d上涂敷浆液。对于这时的合适的实施方式，要在涂敷浆液之前在成形体的表面上接触溶剂。这样，在成形体表面附近残存的气泡就被溶剂所置换，并且可以提高成形体表面的浆液的浸润性。对于溶剂的种类没有限定，但可以举出如下物质。即，可以举出从①醇、②酮、③醚、④三乙酸甘油酯、⑤酯中，使用至少一种的分散介质。
特别优选对成形体表面的溶剂的浸润角小于等于60°。还有，特别优选，在以下的工序中使用的构成浆液的分散介质，含有溶剂中的至少一种。
对于将溶剂接触到成形体表面上的方法没有特别限定。例如可以将成形体浸渍在溶剂中。或者可以使溶剂在成形体表面流延。例如图3所示，按照箭头C的方向使浆液从端部5a流入，按照箭头E沿着面对空间6的内侧面5d流动，按照箭头D的方向排出。
然后，在成形体表面涂敷陶瓷浆液。对于该涂敷方法没有特别限定。例如可以将成形体浸渍在浆液中。或者，可以使浆液在成形体表面流延。如图3所示，浆液按照箭头C的方向从端部5a流入，按照箭头E沿着面对空间6的内侧面5d(乃至外侧面5e)流动，按照箭头D的方向排出。这样，如图4所示，在成形体5的内侧面5d、外侧面5e的整体上都可形成涂层7。这时，如图5(b)所示，涂层7的表面7a，如上所述比涂敷前的成形体表面5d变得平滑。
通过对该成形体进行脱脂、煅烧和正式烧成，得到图5(a)所示的发光管(烧结体)8。也可以对该烧结体8进行退火。这样的烧结体8，具有端部8a、8c和发光部8b。
然后，对烧结体的表面涂敷浆液。这时，由于在此之后的烧结工序中，产生烧结体和涂膜的收缩差，所以在界面上产生剥离等成膜容易变得不良。相对于此，在未烧成的成形体表面涂敷浆液时，由于在烧结工序中收缩差小，所以不会剥离，能够良好地成膜。
在本发明中，用浆液涂敷成形体的表面，以形成自由表面。在不施加外力的条件下将流动体接触于成形体上时，根据流动体的表面张力而生成流动体和气氛的界面。该界面称为自由表面。所以，为了形成自由表面，需要根据浸渍、流延等，在不直接对浆液施加外力的条件下，在成形体上涂敷浆液。
在成形体表面形成的涂层的膜厚，从降低烧结体表面的Ra的观点来看，优选为20μm或其以上，更加优选35μm或其以上。
在适宜的实施方式中，通过凝胶注模工艺进行成形体的成形。还有，在适宜的实施方式中，将涂敷于成形体上的浆液规定为凝胶注模浆液。这样使得成形体和浆液的浸润性提高，还易于形成平滑的表面。
凝胶注模法是在将含有陶瓷粉末、分散剂和胶化剂的浆液注模后，将该浆液通过在一定温度条件下以及通过添加交联剂等，进行凝胶化，固化而得到成形体的方法。
对于凝胶注模法，可以示例以下的方法：
(1)与陶瓷粉体一起，将作为胶化剂的聚乙烯醇、环氧树脂、酚醛树脂等预聚体分散到分散介质中，调制成浆液，注模后，通过交联剂形成三维交联来进行凝胶化，从而使浆液固化。
(2)通过使具有反应性官能团的有机分散介质和胶化剂进行化学结合，固化浆液。这种方法记载于本申请人的特开2001-335371号公报中。
这样的凝胶注模浆液，可以如下所示来制造。
(1)在分散介质中分散陶瓷粉末而形成浆液后，添加胶化剂。
(2)在分散介质中同时添加陶瓷粉末和胶化剂，进行分散而形成浆液。
根据本发明得到的烧结体，与不形成涂层的情况相比，具有平滑的表面。烧结体为透光性的情况，与没有形成涂层的情况相比直线透过率增大。而且，对这样的烧结表面进行研磨加工的情况，与没有形成涂层的情况相比，由于研磨前的Ra小，可以削减研磨加工的时间和成本。通过研磨加工Ra进一步减小，直线透过率提高。但是，烧结体表面的研磨加工并不是必须的。
实施例
按照边参照图1～图5边进行说明的上述步骤，制作由钇铝石榴石构成的实施例1～8的试样，然后测定所得到试样的膜厚、Ra、直线透过率。
对于实施例1～6，制作如下的凝胶注模浆液。
混合Y2O3粉末(“BB”，信越化学株式会社生产)和Al2O3粉末(“UA-5100”，昭和电工株式会社生产)，加热混合粉末至1500℃，得到由钇铝石榴石构成的煅烧体。将该煅烧体粉碎得到粉末，添加分散介质(三乙酸甘油酯和戊二酸二甲酯的混合物)和粘合剂，在树脂罐中进行48小时球磨混合。对于Y2O3粉末和Al2O3粉末，使得Y/Al(mol比)为0.600。所得到的浆液的固体成分浓度为72.3％、70.3％或68.3％。
对于实施例7、8，如下制作水系浆液。
混合Y2O3粉末(“BB”，信越化学株式会社生产)和Al2O3粉末(“UA-5100”，昭和电工株式会社生产)，加热混合粉末至1500℃，得到由钇铝石榴石构成的煅烧体。将该煅烧体粉碎得到粉末，添加水和粘合剂，在树脂罐中进行48小时球磨混合。对于Y2O3粉末和Al2O3粉末，使得Y/Al(mol比)为0.600。所得到的浆液的固体成分浓度为69.3％。
在实施例1～8中，将所述各浆液注入模具内，得到平板形状的成形体。在95℃下干燥该成形体。然后，实施例1～6的成形体在溶剂(三乙酸甘油酯和戊二酸二甲酯的混合物)中浸渍。实施例7、8在水中浸渍。接着，各成形体在各自的浆液中再次浸渍，进行涂敷。此时的浸渍时间和浸渍次数如表1所示。并且，形成的膜厚也示于表1中。所得到的各成形体在600℃进行脱脂。在1600℃的大气中煅烧，在1800℃的氢气氛中进行正式烧成。接着将所得的烧结体在1350℃进行退火。
还有，比较例1是在制作上述的实施例1的成形体后，没有在成形体表面形成膜。其他与实施例1相同地操作而制造烧结体。在参考例1中，将上述比较例1的烧结体的两面由金刚石浆液进行精密研磨加工。
测定各例的试样表面的中心线平均表面粗糙度Ra、直线透过率，结果如表1所示。
表1
  固体成分浓度％  粉碎时间hr   浸渍时间分   浸渍次数 膜厚μm   Raμm     直线透过率％
实施例1   72.3  40   30   1 25   0.15     29
实施例2   72.3  40   90   1 35   0.10     16
实施例3   70.3  40   30   1 22   0.15     30
实施例4   70.3  40   90   1 35   0.14     33
实施例5   68.3  40   30   1 24   0.18     31
实施例6   68.3  40   90   1 26   0.16     32
实施例7   69.3  40   60   1 130   0.09     18
实施例8   69.3  40   60   2 180   0.10     25
比较例1   -  -   -   - -   0.26     ＜10
参考例1   -  -   -   - -   ＜0.01     62
实施例1～6中，与比较例1相比，烧结体试样的Ra小，直线透过率显著增大。实施例7、8中，涂层的膜厚进一步增大，由此烧结体试样的Ra进一步变小。还有，在参考例1中，通过对烧结体试样进行精密研磨加工，使试样的直线透过率上升到62％，但是在本发明的实施例1～8中，即使在研磨前也能够成功地得到高的直线透过率。
图6是比较例1的试样表面的电子显微镜照片(放大倍数为500倍)，图7是实施例1的试样表面的电子显微镜照片。由此可知，根据本发明，研磨前的烧结体表面显著地变得平滑。
观察实施例1的试样表面附近的结果，成形体和成形体表面膜在烧结后完全成为一体，观察不到膜和基底的接缝或裂纹。
作为实施例中用于浆液的陶瓷粉末，示例了钇铝石榴石粉末，但能够用作为浆液的陶瓷粉末并不限于钇铝石榴石。可以将作为能够使用的陶瓷粉末而在上面示例的氧化物系陶瓷、复合氧化物、氮化物系陶瓷、碳化物系陶瓷、氟化物系陶瓷的各粉末用作为浆液。
还有，实施例中烧结体的材质为钇铝石榴石粉末，但所制作的烧结体的材质并不限定于钇铝石榴石。还可以示例将作为陶瓷粉末而在上面示例的氧化物系陶瓷、复合氧化物、氮化物系陶瓷、碳化物系陶瓷、氟化物系陶瓷的各粉末作为原料获得的烧结体。

Claims (7)

1.一种陶瓷烧结体的制造方法，其特征在于，包括：
准备陶瓷的成形体的工序；
准备含有所述陶瓷的粉末和分散介质的浆液的工序；
将所述成形体的表面用所述浆液涂敷，以形成自由表面的工序；以及，
接下来烧成所述成形体的工序。
2.权利要求1所述的方法，其特征在于，所述成形体是由凝胶注模法成形。
3.权利要求1或2所述的方法，其特征在于，对所述成形体的表面接触溶剂，然后涂敷所述浆液。
4.权利要求3所述的方法，其特征在于，所述浆液的所述分散介质含有所述溶剂的至少一种。
5.权利要求1～4中的任一项所述的方法，其特征在于，所述浆液是凝胶注模用浆液。
6.一种陶瓷烧结体，其特征在于，根据权利要求1～5中的任一项所述的方法得到。
7.一种发光容器，其特征在于，由权利要求6所述的陶瓷烧结体构成。
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