CN1850612A - 氯化亚铜晶体的水热还原法制备技术 - Google Patents

氯化亚铜晶体的水热还原法制备技术 Download PDF

Info

Publication number
CN1850612A
CN1850612A CN 200610081675 CN200610081675A CN1850612A CN 1850612 A CN1850612 A CN 1850612A CN 200610081675 CN200610081675 CN 200610081675 CN 200610081675 A CN200610081675 A CN 200610081675A CN 1850612 A CN1850612 A CN 1850612A
Authority
CN
China
Prior art keywords
cuprous chloride
preparing
hydrothermal reduction
reduction method
chloride crystal
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN 200610081675
Other languages
English (en)
Inventor
王宝罗
彭秉成
陶为华
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Yancheng Teachers University
Original Assignee
Yancheng Teachers University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Yancheng Teachers University filed Critical Yancheng Teachers University
Priority to CN 200610081675 priority Critical patent/CN1850612A/zh
Publication of CN1850612A publication Critical patent/CN1850612A/zh
Priority to CNB2007101033549A priority patent/CN100537429C/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Catalysts (AREA)

Abstract

针对氯化亚铜晶体制备技术的不足，发明了氯化亚铜晶体的水热还原法制备技术，它是一种经济且环保的生产氯化亚铜晶体的全新方法，技术实施过程主要包括：计量配料、溶解、反应、分离、后处理等步骤。即用一定浓度的水溶性二价铜盐和水溶性氯化物配成混合溶液，静置后滤去不溶性杂质，用相应酸调节混合液的[H+]浓度，将料液转入耐压耐腐蚀反应釜中，然后再计量加入还原剂，密闭加热至≥50℃，水热反应＜48小时，直接得到氯化亚铜晶体，冷却后过滤，滤出的晶体经酸洗、水洗、醇洗、干燥等方法处理得到目标产品，滤出的母液经处理后可循环使用。

Description

氯化亚铜晶体的水热还原法制备技术
技术领域
本发明涉及一种水热还原法制备氯化亚铜晶体的方法，属于化学工业的无机合成技术领域。
背景技术
氯化亚铜产品是一种重要的化工原料，它可用于制备酞菁颜料、可做杀虫剂和防腐剂中的添加剂、石油化工中的脱硫脱色剂、硝化纤维的脱硝剂、肥皂和脂肪的凝聚剂、有机合成中的催化剂、染料工业中的还原剂及应用于电池、电镀和医药行业中。
目前工业生产氯化亚铜主要有以下几种方法：
①废铜空气氧化法：以铜丝(铜片、铜粉)与盐酸、氯化钠为原料，通入空气进行反应，制得前驱体Na[CuCl2]溶液再水解生成氯化亚铜。
②氧化铜法：以氧化铜、盐酸、氯化钠和铜粉为原料，加热反应制得前驱体Na[CuCl2]溶液，再水解生成氯化亚铜。
③废铜氯气法：又可分为干法和湿法。干法工艺复杂，不易控制；湿法也是先生成前驱体Na[CuCl2]，再水解生成氯化亚铜。
④铜盐法：又可分为两种。一种是以铜粉、铜碎料为还原剂，在盐酸条件下先制得前驱体Na[CuCl2]，再水解生成氯化亚铜。另一种是以Na2SO3或SO2为还原剂，在盐酸介质条件下直接制备氯化亚铜。
以上几种方法均有其不足之处。氯气法主要是设备投资大，工艺复杂，不易控制；用金属铜还原法在水解时使用了大量的水，废水回收能耗高。而一般厂家均不予回收，既浪费原料又污染环境；用Na2SO3或SO2为还原法工艺虽简单，但成本高，并有大量的酸雾产生污染环境，且制得的氯化亚铜粒度细小不易过滤，产品也容易氧化。
上述几种制备方法均存在下列两个共性问题：①对环境造成污染；②氯化钠原料基本是一次性使用，原料浪费极大，生产过程能耗普遍较高。有必要对氯化亚铜的生产工艺进行改进。
发明内容
本发明针对已有技术的不足，提供了一种经济且环保的生产氯化亚铜晶体的全新方法，技术实施过程主要包括：由计量配料、溶解、反应、分离、后处理等步骤组成，其特征是：用一定浓度的水溶性二价铜盐和水溶性氯化物配成混合溶液，静置后滤去不溶性杂质，用相应酸调节混合液的[H+]浓度，将料液转入耐压耐腐蚀反应釜中，然后再计量加入还原剂，密闭加热至≥50℃，水热反应＜48小时，直接得到氯化亚铜晶体，冷却后过滤，滤出的晶体经酸洗、水洗、醇洗、干燥等方法处理得到目标产品。
实施操作方法如下：
1.在耐压耐腐容器中加入经计量的水溶性二价铜盐和水溶性氯化物，其中nCl/nCu≥1倍，再加入计量的水并加热搅拌使物料全部溶解，静置一定时间，使水不溶物沉降后过滤分离除去，得到精制混合料液。
2.将以上混合料液转入耐压耐腐反应釜中，加入相应酸调节混合液的[H+]浓度在pH值≤8的某一范围，然后再加入计量的还原剂，密闭加热进行还原反应，直至二价铜离子被充分还原。
3.停止加热并冷至室温后抽滤出氯化亚铜晶体，按常规方法进行酸洗、水洗、醇洗、干燥等处理得目标产品。
4.抽滤出氯化亚铜晶体后的母液经处理后循环使用。
具体实施方式
实施例一
在耐压耐腐反应釜中加入经计量的水溶性二价铜盐和水溶性氯化物，其中nCl/nCu＝A(1)，再加入计量的水并加热搅拌使物料全部溶解，加入相应酸调节混合液的[H+]浓度在pH＝B(1)，然后再加入计量的还原剂R(1)，控制温度为T(1)，密闭加热进行还原反应，反应时间为t(1)。停止加热并冷至室温后抽滤出氯化亚铜晶体，按常规方法进行酸洗、水洗、醇洗、干燥等处理得目标产品S(1)。
实施例二
在耐压耐腐反应釜中加入经计量的水溶性二价铜盐和水溶性氯化物，其中nCl/nCu＝A(2)，再加入计量的水并加热搅拌使物料全部溶解，加入相应酸调节混合液的[H+]浓度在pH＝B(1)，然后再加入计量的还原剂R(1)，控制温度为T(1)，密闭加热进行还原反应，反应时间为t(1)。停止加热并冷至室温后抽滤出氯化亚铜晶体，按常规方法进行酸洗、水洗、醇洗、干燥等处理得目标产品S(2)。
实施例三
在耐压耐腐反应釜中加入经计量的水溶性二价铜盐和水溶性氯化物，其中nCl/nCu＝A(1)，再加入计量的水并加热搅拌使物料全部溶解，加入相应酸调节混合液的[H+]浓度在pH＝B(2)，然后再加入计量的还原剂R(1)，控制温度为T(1)，密闭加热进行还原反应，反应时间为t(1)。停止加热并冷至室温后抽滤出氯化亚铜晶体，按常规方法进行酸洗、水洗、醇洗、干燥等处理得目标产品S(3)。
实施例四
在耐压耐腐反应釜中加入经计量的水溶性二价铜盐和水溶性氯化物，其中nCl/nCu＝A(1)，再加入计量的水并加热搅拌使物料全部溶解，加入相应酸调节混合液的[H+]浓度在pH＝B(1)，然后再加入计量的还原剂R(2)，控制温度为T(1)，密闭加热进行还原反应，反应时间为t(1)。停止加热并冷至室温后抽滤出氯化亚铜晶体，按常规方法进行酸洗、水洗、醇洗、干燥等处理得目标产品S(4)。
实施例五
在耐压耐腐反应釜中加入经计量的水溶性二价铜盐和水溶性氯化物，其中nCl/nCu＝A(1)，再加入计量的水并加热搅拌使物料全部溶解，加入相应酸调节混合液的[H+]浓度在pH＝B(1)，然后再加入计量的还原剂R(1)，控制温度为T(2)，密闭加热进行还原反应，反应时间为t(1)。停止加热并冷至室温后抽滤出氯化亚铜晶体，按常规方法进行酸洗、水洗、醇洗、干燥等处理得目标产品S(5)。
实施例六
在耐压耐腐反应釜中加入经计量的水溶性二价铜盐和水溶性氯化物，其中nCl/nCu＝A(1)，再加入计量的水并加热搅拌使物料全部溶解，加入相应酸调节混合液的[H+]浓度在pH＝B(1)，然后再加入计量的还原剂R(1)，控制温度为T(1)，密闭加热进行还原反应，反应时间为t(2)。停止加热并冷至室温后抽滤出氯化亚铜晶体，按常规方法进行酸洗、水洗、醇洗、干燥等处理得目标产品S(6)。

Claims (9)

1、氯化亚铜晶体的水热还原法制备技术：由计量配料、加水溶解、pH调节、料液入釜、计量加入还原剂、密闭水热还原反应、分离晶体和后处理成产品等步骤组成。其特征是密闭水热还原，温度≥50℃，反应时间＜48小时。
2、根据权利要求1的氯化亚铜晶体的水热还原法制备技术，其特征在于：配料中铜的来源为水溶性铜盐如氯化铜或硫酸铜等。
3、根据权利要求1的氯化亚铜晶体的水热还原法制备技术，其特征在于：配料中氯的来源为水溶性氯化物如氯化钠或氯化钾等。
4、根据权利要求1的氯化亚铜晶体的水热还原法制备技术，其特征在于：还原剂的来源为醛类及含醛基化合物以及能受热分解成醛基的化合物如糖类、淀粉和纤维素等物质以及丙酮、甲酸和醇等。
5、根据权利要求1的氯化亚铜晶体的水热还原法制备技术，其特征在于：密闭水热还原，温度≥50℃，反应时间＜48小时。
6、根据权利要求1的氯化亚铜晶体的水热还原法制备技术，其特征在于：合成反应时的压力≥101.3KPa。
7、根据权利要求1的氯化亚铜晶体的水热还原法制备技术，其特征在于：分离出CuCl产品后的母液可循环使用。
8、根据权利要求1的氯化亚铜晶体的水热还原法制备技术，其特征在于：反应物料在酸性范围，权利在pH值≤10。
9、根据权利要求1的氯化亚铜晶体的水热还原法制备技术，其特征在于：利用本专利的原理的任何其它反应装置。
CN 200610081675 2006-05-17 2006-05-17 氯化亚铜晶体的水热还原法制备技术 Pending CN1850612A (zh)

Priority Applications (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 200610081675 CN1850612A (zh) 2006-05-17 2006-05-17 氯化亚铜晶体的水热还原法制备技术
CNB2007101033549A CN100537429C (zh) 2006-05-17 2007-05-16 氯化亚铜晶体的水热还原法制备工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 200610081675 CN1850612A (zh) 2006-05-17 2006-05-17 氯化亚铜晶体的水热还原法制备技术

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN1850612A true CN1850612A (zh) 2006-10-25

Family

ID=37132113

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 200610081675 Pending CN1850612A (zh) 2006-05-17 2006-05-17 氯化亚铜晶体的水热还原法制备技术

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1850612A (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103435091A (zh) * 2013-08-02 2013-12-11 浙江理工大学 一种制备超细氯化亚铜的方法
CN103435090A (zh) * 2013-08-02 2013-12-11 浙江理工大学 一种纳米氯化亚铜的研磨生产方法
CN107262123A (zh) * 2017-07-18 2017-10-20 河南师范大学 抗氧化性纳米级氯化亚铜催化剂的制备方法及其在催化降解有机污染物中的应用
CN108751163A (zh) * 2018-07-07 2018-11-06 盐城师范学院 一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法
CN114349040A (zh) * 2022-01-18 2022-04-15 西南大学 一种简便无模板制备CuCl纳米颗粒的方法和应用

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103435091A (zh) * 2013-08-02 2013-12-11 浙江理工大学 一种制备超细氯化亚铜的方法
CN103435090A (zh) * 2013-08-02 2013-12-11 浙江理工大学 一种纳米氯化亚铜的研磨生产方法
CN107262123A (zh) * 2017-07-18 2017-10-20 河南师范大学 抗氧化性纳米级氯化亚铜催化剂的制备方法及其在催化降解有机污染物中的应用
CN107262123B (zh) * 2017-07-18 2019-10-25 河南师范大学 抗氧化性纳米级氯化亚铜催化剂的制备方法及其应用
CN108751163A (zh) * 2018-07-07 2018-11-06 盐城师范学院 一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法
CN108751163B (zh) * 2018-07-07 2021-09-14 盐城师范学院 一种氮掺杂多孔碳材料的制备方法
CN114349040A (zh) * 2022-01-18 2022-04-15 西南大学 一种简便无模板制备CuCl纳米颗粒的方法和应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN100537429C (zh) 氯化亚铜晶体的水热还原法制备工艺
CN102491402B (zh) 一种利用酸性蚀刻废液生产精制氧化铜的方法
CN1850612A (zh) 氯化亚铜晶体的水热还原法制备技术
CN103922416A (zh) 一种从赤泥中分离回收铁的方法
CN104477960B (zh) 一种钾明矾的生产方法
CN1884173A (zh) 用废硫酸和电石渣联产石膏和活性碳及绿矾的方法
CN1865166A (zh) 印刷线路板蚀刻废液微波循环处理工艺
CN109987637A (zh) 一种利用红泥制备铁黄的方法
CN101074109A (zh) 溴化亚铜晶体的水热还原法制备工艺
CN103435091A (zh) 一种制备超细氯化亚铜的方法
US4265863A (en) Integrated process for treatment of residual solutions from anodization plants
CN100513315C (zh) 利用离子液制备氯化亚铜的方法
CN101234829A (zh) 一种处理糖精置换反应所产生的含铜含酸废液的方法
CN1858000A (zh) 溴化亚铜晶体的水热还原法制备技术
CN104692455A (zh) 硫酸氧钛制备方法
CN104445330A (zh) 一种铵明矾的生产方法
CN1974412A (zh) 一种制备高纯氧化铁的方法
CN1861525A (zh) 一种活性白土废酸的处理方法
CN1235806C (zh) 氯化亚铜晶体的静压水热水解法制备技术
CN215975001U (zh) 一种硫酸法钛白粉煅烧晶种制备的水回用系统
CN1765764A (zh) 含铜废酸水处理方法
AU2011202421A1 (en) Recovering metals from pickle liquor
CN1850611A (zh) 氟化亚铜晶体的水热还原法制备技术
CN1202016C (zh) 一种四水硫酸锆生产工艺
CN208980341U (zh) 一种酸性蚀刻废液制备微米级氧化亚铜的系统

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication