CN1840235A - 聚苯二胺用作铅离子吸附剂 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚苯二胺的用途领域。本发明采用水或HCl水溶液作为聚合介质，通过简单易行的化学氧化溶液聚合法制备苯二胺均聚物用于铅离子的吸附，在2min左右即可达到50％的吸附率。获得的最大吸附容量达到250mg/g左右，吸附百分率达99.8％，高于其它吸附剂在同等吸附条件下对Pb(II)的吸附量。并且苯二胺比较廉价，整个制备过程简单、成本低。
Description
技术领域
本发明涉及聚苯二胺的用途领域。
背景技术
重金属离子吸附剂的种类很多，涉及的范围也很广，既有天然矿物，如沸石、高岭石等无机材料，也有天然高聚物，如丹宁类、木质素类、壳聚糖类等，还有人工合成或改性的，如聚苯乙烯基树脂、硅胶基树脂等。王睿使用鸡蛋壳粉末吸附Pb(II)离子，常温下其最大吸附率可达到99.97％(CN 1478594A)。目前壳聚糖的改性研究已成为国内外研究的热点，如周孙英等制备了一种交联羧甲基壳聚糖并研究了其对铅离子的吸附性能，其最大吸附量为230mg/g(周孙英，王津，陈革林.交联羧甲基壳聚糖对铅离子的吸附性能研究。福建化工，2002，1，4～7.)；李青燕等制备改性壳聚糖对Pb(II)离子的最大吸附率达到98％(CN1485345A)。近年来报道的几种新型合成高聚物重金属离子吸附剂也有较好的吸附性能，并为人们研究和开发重金属离子吸附剂拓宽了研究思路，如Manju等制备得到的水合氧化铁聚丙烯酰胺吸附剂对Pb(II)离子的最大吸附容量分别达到211.4mg/g(Manju G N，Krishnan KA，Vinod V P，et al.An investingation into the sorption of heavy metals fromwastewaters by polyacrylamide-grafted iron(III)oxide[J].Journal of HazardousMatetials.2002，B91：221-238.)。蛋壳和壳聚糖等天然生物材料来源丰富、成本低，对重金属离子也表现出较好的吸附特性，但它们在酸性或碱性溶液中易溶解，甚至变质，所以这些天然吸附剂在实际应用中往往受到限制，因而对它们作适当的改性是很有必要的，但改性又会使成本增加，吸附性能下降。因此有必要寻找一种新的制备方法简单、高效低成本的铅离子吸附剂。
发明内容
本发明的目的就是寻找一种制备方法简单、高效低成本的铅离子吸附剂，实际上就是提供聚苯二胺的新用途。
本发明涉及聚苯二胺在铅离子吸附剂中的应用。
聚苯二胺的化学氧化制备方法如下：将苯二胺溶于一定浓度的HCl或蒸馏水中，然后将氧化剂过硫酸铵水溶液滴加到上述单体溶液中，滴加完毕后继续反应使单体反应完全即可，所述苯二胺单体为化学式(1)的化合物：
式(1)中，R1～R5中有一个为-NH2，其余为-H，-SO3或-SO3Na。
本发明所述铅离子吸附剂的制备方法中盐酸的浓度在0.5～1.5mol/L，单体与氧化剂的摩尔比优选为1∶1。
选择含有活性氨基、羟基、羧基等功能基团的高聚物材料是本发明的思路和途径。化学氧化法制备的聚苯二胺通过结构分析可知其分子链结构包含有吩嗪环、喹啉环、苯环等结构，另外还含有大量的-NH-、-N＝C以及自由氨基。研究表明，聚苯二胺对Pb2+的吸附分别满足Langmuir吸附等温方程和pseudo-first-order动力学方程，而且热力学分析还表明聚苯二胺对Pb2+的吸附是自发进行的吸热过程，可见聚苯二胺对Pb2+的吸附是典型的化学吸附，而且由于聚苯二胺分子结构中含有-NH-、-N＝C以及自由的氨基等含N活性基，可以推测聚苯二胺与Pb2+发生了分子内和分子间的络合或螯合作用。另外，从聚苯二胺吸附Pb2+溶液时吸附前后存在的pH值变化还可以判断吸附过程中存在离子交换现象，亦即聚苯二胺吸附剂主要是通过络合作用和离子交换作用对铅离子进行吸附。
本发明的有益效果：本发明采用水或HCl水溶液作为聚合介质，通过简单易行的化学氧化溶液聚合法制备苯二胺均聚物用于铅离子的吸附，在2min左右即可达到50％的吸附率。获得的最大吸附容量达到250mg/g左右，吸附百分率达99.8％，高于其它吸附剂在同等吸附条件下对Pb(II)的吸附量。并且苯二胺比较廉价，整个制备过程简单、成本低。
具体实施方式
实施例1：
称取2.1628g(0.02mol)对苯二胺溶于50mL1mol/LHCl中，按氧化剂单体摩尔比1∶1称取4.564g(0.02mol)过硫酸铵溶于50mL蒸馏水中。30℃下将氧化剂溶液滴加到单体溶液中。滴加氧化剂开始计时，共反应24h。得到黑色粉末状聚合物，产量1.9427g，产率89.6％。
实施例2：
称取2.1628g(0.02mol)间苯二胺溶于50mL蒸馏水中，按氧单摩尔比1∶1称取4.564g(0.02mol)过硫酸铵溶于50mL蒸馏水中。30℃下将氧化剂溶液滴加到单体溶液中。滴加氧化剂开始计时，共反应24h。最后得到黑色粉末状聚合物，产量1.7756g，产率82.1％。
实施例3～5
将实施例1的产物50mg，30℃时投入25mL初始浓度100mg/L的铅离子溶液(pH值在5.0左右)中搅拌吸附24h，滤纸过滤，用ICP分析吸附后铅离子的浓度，其吸附容量为45.6mg/g，吸附率为91.3％；同样条件下，吸附初始浓度500mg/L的铅离子溶液，其吸附容量为181.9mg/g，吸附率为72.1％；同样条件下，吸附初始浓度800mg/L的铅离子溶液，其吸附量达到250mg/g，吸附率为56.2％。
实施例6～7
将实施例1的产物50mg，10℃时投入25mL初始浓度400mol/L(pH值在5.0左右)的铅离子溶液搅拌吸附24h后，滤纸过滤，用络合滴定法分析吸附后铅离子的浓度，其吸附容量为154.4mg/g，吸附率为77.5％。同样条件下，吸附温度为50℃，其吸附容量为171.0mg/g，吸附率为86.4％。
实施例8～10
取实施例1的产物50mg，30℃下投入25mL初始浓度200L、pH值为2.5的铅离子溶液中搅拌吸附24h。滤纸过滤，用络合滴定法分析吸附后铅离子的浓度，其吸附容量为86.4mg/g，吸附率为81.0％；同样条件下，pH值为5时，其吸附容量为88.9mg/g，吸附率为81.6％；同样条件下，pH值为7时，其吸附容量为89.8mg/g，吸附率为83.2％
实施例11～12
取实施例1的产物50mg，30℃下投入25mL初始浓度200mg/L的铅离子溶液中搅拌吸附3min。抽滤，用络合滴定法分析吸附后铅离子的浓度，其吸附容量为70.0mg/g，吸附率达到约70％。同样条件下，搅拌吸附10min，其吸附容量为80.1mg/g，吸附率达到为80％。
实施例13
取实施例1的产物100mg，30℃下投入25mL初始浓度500mg/L的铅离子溶液中搅拌吸附24h，过滤，用ICP分析吸附后铅离子的浓度，其吸附容量为122.5mg/g，吸附率达到98％。
实施例14
取实施例1的产物50mg，30℃下投入25mL初始浓度500mg/L的铅离子溶液中搅拌吸附24h。离心分离，用ICP分析上层清夜铅离子的浓度，洗净离心得到的吸附剂，烘干并转移到30mL2×10-3mol/LEDTA溶液中进行解析，搅拌6h，过滤用ICP分析虑液中铅的含量。最后计算得到铅离子的解附率在80％左右。
实施例15
将实施例2的产物50mg，30℃时投入25mL初始浓度100mg/L的铅离子溶液(pH值在5.0左右)中搅拌吸附24h，滤纸过滤，用ICP分析吸附后铅离子的浓度，其吸附容量为44.5mg/g，吸附率为89.0％。
实施例16～17
将实施例2的产物50mg，10℃时投入25mL初始浓度400mol/L(pH值在5.0左右)的铅离子溶液搅拌吸附24h后，滤纸过滤，用络合滴定法分析吸附后铅离子的浓度，其吸附容量为165.8mg/g，吸附率为75.5％。同样条件下，吸附温度为50℃，其吸附容量为172.0mg/g，吸附率为86.0％。
实施例18～20
取实施例2的产物50mg，30℃下投入25mL初始浓度200mg/L、pH值为2.5的铅离子溶液中搅拌吸附24h。滤纸过滤，用络合滴定法分析吸附后铅离子的浓度，其吸附容量为78.1mg/g，吸附率为80.0％；同样条件下，pH值为5时，其吸附容量为87.7mg/g，吸附率为82.0％；同样条件下，pH值为7时，其吸附容量为88.7mg/g，吸附率为83.1％。
实施例21～22
取实施例2的产物50mg，30℃下投入25mL初始浓度200mg/L的铅离子溶液中搅拌吸附3min。抽滤，用络合滴定法分析吸附后铅离子的浓度，其吸附容量为59.5mg/g，吸附率达到约60％。条件相同下，搅拌吸附10min，其吸附容量为79.3mg/g，吸附率达到为80％。
实施例23：
取实施例2的产物100mg，30℃下投入25mL初始浓度500mg/L的铅离子溶液中搅拌吸附24h，过滤，用ICP分析吸附后铅离子的浓度，其吸附容量为124.7mg/g，吸附率达到99.8％。
实施例24：
取实施例2的产物50mg，30℃下投入25mL初始浓度500mg/L的铅离子溶液中搅拌吸附24h。离心分离，用ICP分析上层清夜铅离子的浓度，洗净离心得到的吸附剂，烘干并转移到30mL2×10-3mol/LEDTA溶液中进行解析，搅拌6h，过滤用ICP分析虑液中铅的含量。最后计算得到铅离子的解附率在80％。
由以上实施例可见，聚苯二胺可用于铅离子的高容量吸附，操作简单，只需在废水中加入一定量的吸附剂，充分搅拌即可，不需增加设备费用。铅离子水溶液的pH范围可在1.0～7.0范围内变化，在1.0～2.5之间，pH值对聚苯二胺吸附Pb2+的影响非常明显，在这个pH值范围内，聚苯二胺对Pb2+的吸附率从几乎为0％快速跃升到80％；而pH在2.5以上时，聚苯二胺对Pb2+的吸附对pH值的变化并不敏感，聚苯二胺对Pb2+的吸附量随pH值的增大而增加，只是增加量很小。如PpPD(HCl)对于Pb2+的吸附，pH值在2.5～7.0之间，其吸附量的变化不超过4.0％。不过更多的吸附剂对Pb2+吸附的最佳pH值在4～5。
铅离子水溶液初始浓度范围在100～1000mg/L，它们对Pb2+的平衡吸附量随着Pb2+初始浓度的升高而增加，对Pb2+的平衡吸附率随着Pb2+初始浓度的升高而逐渐下降。
温度的升高有助于提高聚苯二胺对Pb2+的吸附量，其最大吸附容量在250mg/g左右，而且常温下吸附很快，在2min时即可达到约50％的吸附率，而且最大吸附率达到98％。另外用稀浓度的EDTA一次解附率在80％以上。
Claims (1)
1、聚苯二胺用作铅离子吸附剂。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 200510024774 CN1840235A (zh) | 2005-03-30 | 2005-03-30 | 聚苯二胺用作铅离子吸附剂 |
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| CN 200510024774 CN1840235A (zh) | 2005-03-30 | 2005-03-30 | 聚苯二胺用作铅离子吸附剂 |
Publications (1)
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| CN1840235A true CN1840235A (zh) | 2006-10-04 |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100410295C (zh) * | 2007-02-13 | 2008-08-13 | 同济大学 | 聚邻苯二胺的高温回流氧化制备方法 |
| CN100464838C (zh) * | 2007-04-28 | 2009-03-04 | 同济大学 | 铅离子吸附剂聚间苯二胺的解吸与循环使用方法 |
-
2005
- 2005-03-30 CN CN 200510024774 patent/CN1840235A/zh active Pending
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