CN1823270B - 能量色散类型x射线衍射光谱仪 - Google Patents

能量色散类型x射线衍射光谱仪 Download PDF

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Abstract

分别把连续谱X射线发生装置(2)和X射线检测装置(3)移动到分离的第一位置(图中用实线表示出)和第二位置(图中用点划线表示出)，获得用X射线检测装置在各自的位置上对每个能量所检测的X射线强度作为第一数据和第二数据，根据第一数据和第二数据之差获得第三数据，也就是衍射X射线仅有的数据以及从第一或第二数据与第三数据之差获得有关荧光X射线的数据。

Description

能量色散类型X射线衍射光谱仪
技术领域
本发明涉及使用连续谱X射线并且在安装X射线检测器的情况下同时检测衍射射线和荧光X射线的能量色散类型X射线衍射光谱仪。
背景技术
X射线衍射仪通称为使用X射线分析试样晶体结构的一种仪器。由配置在能够以θ角照射试样表面的位置上的X射线发生装置以及配置在照射方向和试样测量点形成2θ角的位置上的像计数器之类X射线检测器构成X射线衍射仪，而且X射线衍射仪通过顺序地转动和移动X射线发生装置和X射线检测装置用已知单波长λ的X射线照射试样并且测量在θ角上X射线的强度，也就是衍射强度。
由于根据Bragg定律使衍射X射线以θ角衍射，满足：
[公式1]
2d sinθ＝λ
因此从衍射图得知试样的晶面间距d和衍射强度以及可获得用于确定试样原子排列的数据。
然而，X射线衍射仪要求一种用于顺序地转动和移动试样和X射线检测装置的精密机械装置，也就是晶体测角器，这不仅使仪器复杂化、大型化而且也需要转动/移动操作时间和在每个移动位置上的测量时间，造成为获得测量结果而花费相当长时间的问题。
为了解决上述问题，推荐如非专利文献1所描述的一种能量色散衍射方法。
根据这种方法，X射线发生装置配置在相对于试样表面成θ角的位置上，用于同时检测X射线能量和强度的装置配置在由照射方向和试样测量点形成2θ角的位置上，以所固定的θ和2θ状态照射连续谱X射线并且测量具有能量E的X射线的强度。
Bragg定律如果以能量E为主，则表示为：
[公式2]
E＝hν＝hc/λ＝hc/2dsinθ
所以，通过在使X射线发生装置、试样和X射线检测装置的角度保持固定的位置期间使用多通道分析器或诸如此类装置，只测量所检测的衍射X射线能量E和衍射X射线强度之间关系来确定原子表面间距d和衍射强度是可以实现的。
更进一步，由于到达检测装置的X射线也包含从试样射出的荧光X射线，因此如果能够把这些X射线和衍射X射线区别开，则根据荧光X射线确定试样中的原子种类也是可以实现的。
出射衍射射线的能量遵守Bragg定律并且也取决于θ角，为了区别衍射线和荧光X射线，因此也有一种以衍射X射线和荧光X射线不互相重叠的合适角度进行测量的建议。
非专利文献1：B.C.Cullity。Elements of X-Ray Diffraction，2nd ed(Reading，Mass.：Addison-Wesley，1997.)。
然而，在限制荧光X射线出射区域时，从荧光X射线分离出衍射射线是可以实现的，而在有许多个产生荧光X射线的区域时像这样的分离是不可能实现的，此外，为了寻找从一个试样变换到另一个试样的合适角度必须精确地改变2θ，这仍然产生使测量装置的结构复杂化的问题。
发明内容
鉴于以上所描述的问题实施本发明并且本发明的目的是提供能够消除荧光X射线和衍射射线之间干扰而且仅仅精确检测衍射射线，而没有使X射线检测装置的结构复杂化的一种能量色散类型X射线衍射光谱仪。
为了解决这些问题，本发明使连续谱X射线发生装置和X射线检测装置分别移动到互相分离的第一位置和第二位置，用X射线检测装置在各自的位置上对每个能量量值所检测的X射线强度作为第一数据和第二数据，从第一数据和第二数据之差得到有关衍射X射线的第三数据以及从第一或者第二数据与第三数据之差得到有关荧光X射线的数据。
正如以上所描述，本发明仅使连续谱X射线发生装置和X射线检测装置移动到二个分离的地点，由此能够简化结构、省去为了连续转动和以各种角度测量次数所需要的时间以及在短时间内不但得到衍射数据而得到荧光X射线数据。
更进一步，由于不需要试样转动机械装置，因此最大程度简化结构而使仪器构制成小型可携带的仪器。
附图说明
图1是表示根据本发明的能量色散类型衍射光谱仪的一种实施方式的框图；
图2(a)是与在第一位置时的衍射射线和荧光X射线有关的数据的曲线图，而图2(b)是与在第二位置时的衍射X射线和荧光X射线有关的数据的曲线图；以及
图3(a)是与只含衍射X射线的数据有关的曲线图，而图3(b)是与只含荧光X射线的数据有关的曲线图。
符号说明
1试样底座
2连续谱X射线发生装置
3X射线检测装置
S试样
具体实施方式
现在参照附图，将在下面说明本发明的详细内容。
图1表示根据本发明的能量色散类型X射线衍射光谱仪的一种实施方式，其中在连续谱X射线发生装置2和X射线检测装置3之间放入试样底座1，并且多通道分析器(MCA)5经由脉冲放大器4与X射线检测装置3的输出端连接。
试样底座1装有定位构件10A、10B、11A和11B，这些定位构件在确定其中相隔n度位置的第一位置和第二位置之间移动以致只使衍射X射线偏移，也就是使位置相对移动α角，这个角度足以尽可能地避免荧光X射线的强度变化，并且定位构件10A、10B、11A和11B构制成用凹口机械装置或诸如此类装置固定在预定位置上。因而，凹口机械装置以很高的精确度造成在两个地点之间某个角度的位移，由此能够简化结构。
数据处理装置6装有第一存储装置7和第二存储装置8，第一存储装置7用于存储照射到试样里连续谱X射线中的每个能量量值的强度数据以及把由于在X射线发射射程中存在的空气或诸如此类物质和构成试样的各种元素含量所造成的吸收考虑进去的吸收率数据，而第二存储装置8用于存储在第一位置和第二位置上所测量的数据。
在这样的实施方式中，在把试样S放在试样底座1上时，把连续谱X射线发生装置2和X射线检测装置3移至第一位置(在图中用实线表示的位置)并且开始测量，X射线检测装置3检测与构成试样S的元素及其晶体结构相对应的衍射X射线和荧光X射线。
数据处理装置6根据第一存储装置7中的数据修正由X射线检测装置3所检测的每个能量量值的X射线强度并且把所修正的X射线强度存储在第二存储装置8内。
然后，把连续谱X射线发生装置2和X射线检测装置3移动到第二位置(在图中由点划线表示的位置)，根据第一存储装置7中的数据修正由X射线检测装置3所检测的每个能量量值的X射线强度，获得与通过用在整个X射线能量范围内强度相同的连续谱X射线照射试样所获得的数据相当的数据并且存储在第二存储装置8内。
因而，当完成在二种位置上的测量时，获得包含如图2(a)、(b)所示的衍射X射线和荧光X射线的数据。
另一方面，荧光X射线在同一位置出射，而当这样的两个测量曲线图中的数据相互抵消时，只消除荧光X射线的峰部而保留正信号和负信号的衍射X射线。这些信号的数据中间，如果，例如只采集正信号的数据而放弃负信号的数据，则得到只与如图3(a)所示的第一位置上获得的衍射X射线有关的数据。更进一步，如果放弃正信号的数据而只采集负信号的数据，则只得到在第二位置上的衍射X射线的数据。
也就是说，由于第一测量曲线图和第二测量曲线图包含一样的荧光X射线的数据，因此如果这些数据相互抵消，则获得仅含衍射X射线的第三数据是可以做到的。
然后，通过从第一和第二测量曲线图数据中的任何一个测量曲线图数据抵消相应的第三数据，求出只含如图3(b)所示的荧光X射线的数据是可以实现的。
正如以上所述，可以优选的是，在获得只含衍射X射线的数据和只含荧光X射线的数据时进行下面的数据处理。
也就是说，可以优选的是，先是在两种位置上以不同的角度测量每个级别能量的X射线强度，而如上所述，抵消在同一能量量值上的数据而且区分只含所获得的衍射X射线的数据和只含所获得的荧光X射线的数据。
更准确地说，假设m是正数(通常是1到3)而 (N是在某一能量量值上的测量值)，如果mσ用作阈值并且获得只含衍射X射线的数据，则只保存相同能量量值的数据之间的差等于或大于mσ的能量量值的数据并且使剩余的数据调整到0。另一方面，在获得只含荧光X射线的数据时，只保存含相同能量量值的数据之间的差低于mσ的能量量值的数据并且使剩余的数据调整到0。
在这样的方法中，用修正量高精确度地获得只含衍射X射线的数据和只含荧光X射线的数据是可以实现的。
工业适用范围
本发明能够使分析各种试样的装置尺寸减小，由此本发明可以应用到手提式试样分析器或诸如此类装置。

Claims (1)

1.一种能量色散类型X射线衍射光谱仪，其特征在于，包括：
连续谱X射线发生装置；
X射线检测装置；
数据处理装置；以及
在上述连续谱X射线发生装置和上述X射线检测装置之间放入的试样底座，上述试样底座具有定位构件，该定位构件能够使上述连续谱X射线发生装置和上述X射线检测装置相对于彼此位于第一位置或第二位置，
其中，上述X射线检测装置在第一位置和第二位置上对每个能量量值获得强度数据，以分别获得第一数据和第二数据，
上述数据处理装置根据上述第一数据和上述第二数据之差得到有关衍射X射线的第三数据并且上述数据处理装置从第一或者第二数据与第三数据之差得到有关荧光X射线的数据。
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