CN1823144A - 包含赋色层的多层涂层 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于涂覆底材表面的多层涂层，所述涂层包含至少一层赋色层，所述赋色层包含作为赋予效果的光干涉颜料的三维光子晶体。

Description

包含赋色层的多层涂层
发明领域
本发明涉及用于底材表面的多层涂层，所述多层涂层包含用于装饰底材表面的含有光干涉颜料的层，本发明还涉及制备所述多层涂层的方法。
发明背景
装饰性表面的各种实例为人们所公知，特别是用于汽车涂装工业中(例如专用涂料，如特殊效果涂料、特定颜色的涂料或以图像、花纹或装饰形式的涂料)以及用于相应的设计好的粘合膜。各种颜料(例如单色颜料、云母颜料、特殊效果颜料)可用于这类涂料。
已发现类似于天然存在的蛋白石色泽的新型颜料，其中显色活性(color activity)通过入射光在类晶方式排列的球体的晶格平面(gridplane)上的布拉格(Bragg)散射产生。
WO 01/88044描述了具有乳光效应的颜料。该颜料颗粒由在三维紧密堆积和规则排列结构中的直径为50nm-2μm的单分散球体组成，也称作三维光子晶体。由于可将单分散球体的悬浮液涂覆于底材表面随后将液体介质除去，因此制备这些颗粒的方法可用来涂覆底材表面。
WO 02/44301描述了具有乳光效应的类似颜料，其结构通过排列单分散球体并且在单分散球体之间的空隙保留更小的颗粒形成。
EP-A 955 323描述了可用作制备涂料、油漆和油墨的特殊效果颜料的核/壳颗粒。这些颗粒相对于其核可具有规则的排列，并且所述颗粒基本基于高分子聚合物。在辅助组分和添加剂的配合下，这种颗粒可以固体、液体或糊膏制剂的形式涂覆于底材。
发明概述
本发明提供一种用于底材表面的多层涂层，其不同之处在于光学亮度高、随角异色性非常好和颜色稳定性好。此外，满足了对于多层涂层的要求，特别是满足了汽车部件和车体部件对多层涂层的要求(例如各层间非常牢的中间粘合)。
所述多层涂层包含至少一层赋色层，所述赋色层包含作为赋予效果的光干涉颜料的三维光子晶体。
发明详述
包含三维光子晶体的赋色层可为包含涂料粘合剂和其他涂料组分的涂层，该赋色层还可在不存在涂料粘合剂和涂料组分的情况下包含光子晶体。
所述光子晶体例如可用于本发明的多层涂层中的赋色底层、中间层或罩面层。以固体或液体组合物形式在待涂覆底材上涂覆晶体来得到这些赋色层。例如可将单分散球体分散在适合的分散剂中，在该赋色层为底层的情况下，可将得到的分散体直接涂覆于底材表面或者涂覆于底材表面的头道底漆上。
本发明可用的光子晶体还可制成涂料组合物，例如制成常规的底漆涂料或罩面涂料组合物。得到的液体或粉末涂料形式的含有光子晶体的涂料制剂可以常规方式制成本发明的多层涂层范围内的赋色涂层。
因此，可例如在由头道底漆构成的底材表面上涂覆含有光子晶体的层，随后在其上再涂覆透明的罩面涂料，从而得到多层涂层。
本发明的多层涂层例如还可由头道底漆、在其上的含有光子晶体的底涂层和透明的罩面涂层组成。
还可制备例如由任选存在的头道底漆、任选存在的中间层、常规的底涂层和罩面层组成的多层涂层，所述罩面层可为包含光子晶体的罩面层。在这种情况下，罩面层以下的多层涂层的各层可不含光子晶体。
可使用含或不含头道底漆的本发明的多层涂层。头道底漆可为常规用于涂料工业的涂料。
原则上，本发明多层涂层中一层以上的层可包含作为赋色剂的光子晶体。
本发明可用的晶体具有乳光效应，并且平均粒径为5-500μm，该颗粒通常由直径为50nm-2μm的单分散球体组成，这些颗粒以三维紧密堆积和规则结构排列。通过物理或化学改性该结构可在力学上稳定以保持颗粒的乳光效应。优选使用直径为150-1500nm的单分-散球体，特别优选直径为200-500nm的单分散球体。
为了保证光子晶体的光学性能，光子晶体与包含粘合剂和其他涂料组分的涂料制剂之间的折光指数的差值范围应当为0.01-2，优选0.02-1.5。最佳折光指数的差值例如为0.1-1.5，但是偏离该值也是允许的。
光子晶体的单分散球体例如由金属氧化物、金属硫属元素化物或二氧化硅组成。由二氧化硅组成的球体还可涂有非吸收性金属氧化物(例如氧化钛、氧化锆、氧化锌、氧化锡或氧化铝)或涂有吸收性金属氧化物(例如氧化铁)。单分散球体还可由金属氧化物(例如二氧化钛、氧化锆、氧化锌、氧化锡、氧化铝及其混合物)组成。这些物质可涂有有机材料(例如硅烷)。
也可使用被称作反光子晶体(inverse photonic crystal)的晶体。这些晶体可为基于除去单分散球体的金属氧化物-树脂骨架的晶体。例如已知用聚苯乙烯填充由二氧化硅球体组成的三维球体填塞物，随后除去二氧化硅球体，得到紧密的球体填塞物的阴模(negativeimpression)形式的光子晶体。这种反光子晶体与直接的光子晶体具有相同的颜色性质。
优选使用基于金属硫属元素化物的反光子晶体。
也可使用由聚合物(例如聚苯乙烯、聚酯、聚酰胺、聚氨酯或聚(甲基)丙烯酸酯组成的单分散球体。这类聚合物球体可包含金属氧化物夹杂物。
由氟化的(甲基)丙烯酸酯、特别是烷基为C2-C8烷基的氟化的(甲基)丙烯酸烷基酯制备的多分散球体特别适合。其实例有甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸全氟丙酯、甲基丙烯酸全氟丁酯，其中得到的聚合物除了氟化侧链外还可含有四氟丁基二(甲基)丙烯酸酯(tetrafluorobutylbis(meth)acrylate)或季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯单元。这些聚合物可交联，在这些聚合物交联的情况下，其可自交联或者使用交联剂交联。交联剂的实例有(甲基)丙烯酸肉桂酰烷基酯、四氟丁基二(甲基)丙烯酸酯或季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯。
优选本发明的多层涂层使用基于氟化的交联的聚(甲基)丙烯酸酯的光子晶体。
这类聚合物可通过单体的悬浮聚合制备。图1举例说明了由甲基丙烯酸2，2，2-三氟乙酯和作为交联剂的季戊四醇四甲基丙烯酸酯(PEMA)制备聚甲基丙烯酸酯：
图1
Figure A20048002049500071
本发明可用的光子晶体例如可通过液滴法或连续卷涂制备。为此，将悬浮在液体介质中的单分散球体的悬浮液喷在待喷表面，从而在该表面形成小滴，或者将该悬浮液以液膜形式淀积在底材上。干燥固化后，制备相应的光子晶体，并可通过干法或湿法(例如抽提、超声波处理、液体或气体扩散(irradiation))从表面移走。可在制备过程中控制颗粒的形状，例如通过控制悬浮液的浓度、液滴直径和干燥速度。
为了得到其结构，得到的颗粒可任选被物理稳定和化学稳定。通过球体表面的化学改性使球体化学稳定，例如加入可溶性硅酸盐、可聚合铝化合物或可固化聚合物支链(例如肉桂酰基烷基支链)。球体的表面也可通过加热、热辐射或紫外辐射改性，所述球体互相交联，导致结构固化。
由单分散球体制备的颗粒的平均粒径可为5-500μm，优选至25μm，其中所述颗粒可均具有片状和球状结构。
所述光子晶体可以占所述涂料组合物重量的0.1-70％、优选1-20％的浓度存在于底涂料、中间涂料或罩面涂料组合物中。
液体和粉末涂料均可含有本发明的光子晶体，从而作为底涂层、中间涂层或罩面涂层。涂料工业常用的涂料组合物可用于此目的。例如可用水基或溶剂基涂料作为液体涂料。
所述液体和粉末涂料可基于常规的涂料粘合剂，例如聚酯、环氧化物、聚(甲基)丙烯酸酯、聚酰胺、聚碳酸酯和/或聚氨酯树脂、氨基塑料和酚醛塑料树脂。
常规的交联剂可用作上述粘合剂，这些交联剂例如甲醛缩合树脂(如苯酚-甲醛缩合树脂和胺-甲醛缩合树脂)、多异氰酸酯、双氰胺化合物、二羧酸和含环氧基交联剂。这些交联剂为涂料工业领域技术人员所熟知。所述交联剂也可为自交联的交联剂。
可使用与水溶混的溶剂或与水不溶混的溶剂。适合的溶剂的实例有一元或多元醇、二醇醚或酯、二醇、酮、芳族或脂族烃、烷基吡咯烷酮、醚、环状脲衍生物。
还可包含颜料、常规的油漆添加剂(例如增塑剂、成膜剂、填料、增稠剂、流动控制剂和用于加速油漆组合物交联的催化剂)。
根据本发明，所述三维光子晶体还可用于不含涂料粘合剂和涂料添加剂的层。这类组合物可包含占组合物总重量的1-70％、优选5-30％的光子晶体。该组合物还可包含上述溶剂和/或水和添加剂，例如分散剂和如上所述的其他添加剂。
单分散颗粒的结晶例如还可这样产生：将悬浮聚合制备单分散颗粒过程中得到的含水悬浮液直接喷在待涂覆的底材上并随后干燥。这种悬浮液可包含占悬浮液重量的5-20％的单分散颗粒。
这种悬浮液优选包含基于氟化的交联的聚(甲基)丙烯酸酯的光子晶体。该悬浮液能长时间稳定，例如稳定时间可达半年甚至更长。
也可使用包含例如最高达95-99％的光子晶体的固体制剂。
可使用常规的方法(例如通过喷涂、辊涂、滴涂、刮涂、流涂和静电涂覆)将本发明的多层涂层涂覆于底材表面，任选最初在未处理或经处理的底材表面涂覆头道底漆，随后例如涂覆底涂层和罩面涂层。
干涂层的厚度为3-50μm，优选30-50μm。
涂覆本发明的多层涂层后，将其干燥或烘干，例如在60℃下干燥10分钟，随后可通过在烘箱内受热、红外线辐射或电子辐射(例如紫外线辐射)固化。热固化例如可在20-140℃下进行。
本发明的多层涂层的各层也可任选分别干燥或固化，例如特别是含光子晶体的各层在例如20-140℃下例如水平放置干燥。
可在不同类型的底材表面涂覆本发明的多层涂层。底材的实例包括金属、塑料、木材、玻璃和纺织品。
使用本发明的多层涂层以及制备所述多层涂层的方法可制备具有高光学亮度和非常好的随角异色性的涂覆底材表面。本发明的多层涂层的各层的中间粘合与用于常规用途的常规的多层涂层相当，特别可用作金属和塑料(例如车身和车身部件)上的涂层。当使用基于氟化的(甲基)丙烯酸酯单体的光子晶体时，本发明的多层涂层的色稳定性好，特别是因为其耐溶剂和耐热性好。
实施例
实施例1
制备基于氟化单体的光子晶体的方法
将150ml超纯水加入250ml烧瓶中，在引入氮气的条件下加热至90℃。45分钟后，停止通入氮气，加入3ml 3.79g甲基丙烯酸2，2，2-三氟乙酯和0.80g季戊四醇四甲基丙烯酸酯的溶液。又过30分钟后，在90℃下加入5ml 10％的过硫酸钾溶液作为引发剂引发聚合反应。之前往10ml的烧瓶中的该溶液中引入氮气10分钟并同样保持在90℃。1小时后，在30分钟内将溶液冷却。为了纯化得到的聚合物，除去分散体中的粗杂质，将该冷却的反应溶液过滤。将滤液反复离心并重新分散，从而将该聚合物纯化，使其不含低分子的反应残留物。
该混合物可以5-20％的含水悬浮液贮存。颗粒可发生沉淀，但是搅拌后能够重新分散。该分散体在较长时间(例如半年)内稳定。
通过在水平放置的底材上干燥将得到的单分散聚合物分散体结晶。为此，分数次将100μl聚合物悬浮液涂覆在面积为约10-20cm2的玻璃上并缓慢干燥。得到的晶体在约70℃下加热至少2小时，随后从玻璃底材上剥离。得到粒径为50-500μm的小片晶体，可将其筛分得到所述的粒径范围。
该晶体具有高亮度的颜色。
UV-VIS光谱：透射减小，5％的窄半谱带宽度，
取决于角度的光反射跨距(optical reflection span)：100nm
(使用购自Schimadzu公司的分光光度计UV-2102 PC测定)
热稳定性：稳定温度最高达250℃
(使用购自Zeiss的SL 100型显微镜，在加热速率为4℃/分钟下在Linkam装置内测定)，
耐溶剂性：耐常规溶剂，例如乙酸正丁酯、二甲苯、醇、聚二醇、石油醚。
实施例2
涂料组合物的制备。
将按照实施例1的方法制备的2g粒径为5-25μm的晶体小片分散于50g Ebecryl600(UCB Chemicals的聚氨酯树脂)和46ml乙醇以及1.5g光引发剂Irgacure1000(Ciba Geigy)的混合物中，并将该混合物均匀搅拌。
在该方法中仍然保持该晶体小片的红色色效应。
实施例3
本发明的多层涂层的制备。
实施例3a
将按照实施例2的方法制备的涂料组合物作为底涂层喷涂在金属片材上，干涂层厚度为25μm。干燥/烘干条件如下：在室温下干燥5分钟，随后在60℃下干燥5分钟，随后紫外光固化。
随后涂覆干涂层厚度为40μm的透明涂料2K Protect 80(DuPont)作为透明罩面涂层。干燥/烘干条件如下：在室温下干燥10分钟，在130℃下干燥30分钟。保持晶体的色效应。该涂层具有色亮度高和色稳定性好的单分散色效应。
实施例3b
将实施例1的单分散聚合物的5-20％的含水悬浮液直接喷在待涂覆的底材上并随后在室温下水平放置干燥，得到单分散聚合物分散体的结晶。形成有色的光子晶体层。干涂层的厚度为5μm。随后用2K Protect 80在其上涂覆干涂层厚度为40μm的透明罩面涂层。干燥/烘干条件如下：在室温下10分钟，在130℃下30分钟。保持了晶体的色效应。该涂层具有色亮度高和色稳定性好的单分散色效应。

Claims (16)

1.一种用于涂覆底材表面的多层涂层，所述涂层包含至少一层赋色层，所述赋色层包含作为赋予效果的光干涉颜料的三维光子晶体。
2.权利要求1的多层涂层，其中至少一层包含所述三维光子晶体的层作为赋色底层与经预处理的底材表面直接接触。
3.权利要求1的多层涂层，其中至少一层包含所述三维光子晶体的层为所述多层涂层中的赋色中间层。
4.权利要求1的多层涂层，其中至少一层包含所述三维光子晶体的层为赋色罩面层。
5.权利要求1的多层涂层，其中所述含三维光子晶体的层通过将所述光子晶体直接淀积在所述底材表面或者淀积在所述多层涂层的层上制备。
6.权利要求1的多层涂层，其中所述含三维光子晶体的层为基于涂料粘合剂和其他涂料组分的涂料组合物。
7.权利要求1的多层涂层，其中所述赋色层包含占赋色层重量的0.1-70％的所述三维光子晶体。
8.权利要求6的多层涂层，其中所述涂料组合物包含占涂料组合物重量的1-20％的所述三维光子晶体。
9.权利要求6的多层涂层，其中所述光子晶体与所述涂料组合物的折光指数的差值范围为0.01-2。
10.权利要求1的多层涂层，其中所述三维光子晶体的平均粒径为5-500μm。
11.权利要求1的多层涂层，其中所述三维光子晶体为反光子晶体。
12.权利要求1的多层涂层，其中所述三维光子晶体为基于聚(甲基)丙烯酸酯的聚合物。
13.权利要求12的多层涂层，其中所述三维光子晶体为氟化的聚(甲基)丙烯酸烷基酯。
14.权利要求13的多层涂层，其中所述三维光子晶体由甲基丙烯酸三氟乙酯、甲基丙烯酸全氟丙酯、甲基丙烯酸全氟丁酯和/或四氟丁基二甲基丙烯酸酯形成。
15.权利要求13的多层涂层，其中所述三维光子晶体还可包含季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯和/或(甲基)丙烯酸肉桂酰烷基酯单元。
16.一种经涂覆的底材表面，所述底材表面涂有权利要求1的多层涂层并随后固化。
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