CN1821083A - 纳米硫化镉的制备方法 - Google Patents

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CN1821083A CN 200610024419 CN200610024419A CN1821083A CN 1821083 A CN1821083 A CN 1821083A CN 200610024419 CN200610024419 CN 200610024419 CN 200610024419 A CN200610024419 A CN 200610024419A CN 1821083 A CN1821083 A CN 1821083A
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周瑞敏
陈永康
饶卫红
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Abstract

本发明涉及一种纳米硫化镉的制备方法，属辐射化学纳米材料制造工艺技术领域。本发明方法的制备过程和步骤如下：首先配制好氯化镉和硫代硫酸钠的水溶液，将两者混合作成反应混合溶液，氯化镉的摩尔浓度为0.05～0.2mol/L；硫代硫酸钠的摩尔浓度为0.125～0.50mol/L；在混合溶液中加入表面活性剂聚乙稀醇，再加入异丙醇作为自由基·OH清除剂，其用量为15～30ml/100ml；将上述混合液在电子加速器产生的电子束下进行辐照，辐照剂量为100～350KGy；将辐照后的悬浊反应液进行离心分离，随后洗涤沉淀物多次，然后在真空干燥箱内60℃温度下烘干6～8小时，最终制得柠橡黄色的纳米硫化镉粉末。其平均粒径为20nm。

Description

纳米硫化镉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米硫化镉的制备方法，属辐射化学纳米材料制造工艺技术领域。
背景技术
纳米材料是目前国际上非常热门的一个研究领域。纳米材料中，半导体纳米粒子由于它具有的独特性质和新发现的规律如量子尺寸效应、表面效应和介电效应等，故被称为半导体纳米功能材料。由于硫化镉纳米微粒在光、磁、催化等方面应用潜能巨大，如发光二极管、太阳能电池、传感器、光催化等领域；同时它还具有二阶非线性光学特性，而非线性光学现象是发射、处理和贮存光信号以及现代通信系统的核心问题，所以已引起了人们的高度重视。
制备硫化镉纳米粒子的方法有好几种，如胶体化学法、金属有机化合物热分解法、聚合法以及利用膜模拟技术来制备纳米粒子。使用辐射化学方法来制备纳米材料，目前比较广泛使用的方法为X射线辐射法。目前国内外很少有电子加速器作为辐射源来制备纳米材料的。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用高频高压工业电子加速器产生的电子束作为辐射源来制备纳米硫化镉的方法。
本发明一种纳米硫化镉的制备方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：
a.称取一定量的氯化镉和硫代硫酸钠分别溶于去离子水中配制成溶液，然后将两者混合作成反应混合溶液；氯化镉溶液的摩尔浓度为0.05～0.20mol/L，硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度为0.125～0.50mol/L；在混合溶液中加入亲水性表面活性剂聚乙烯醇以防止发生粒子的团聚；再加入异丙醇作为氧化性自由基·OH清除剂，其用量为15～30ml/100ml；
b.将盛有上述配制好的溶液的塑料自封袋放在GJ-2型电子加速器产生的电子束下进行辐照，其辐照剂量为100～350KGy；
c.辐照后，将悬浊反应液进行离心分离，随后用无水乙醇和蒸馏水洗涤沉淀物多次，以去除未反应完的离子及表面活性剂；
d.将沉淀物放在真空干燥箱内60℃温度下干燥，烘干时间为6～8小时，最终制得柠檬黄色的纳米硫化镉粉末。
本发明方法制得的纳米硫化镉粒子其粒径分布在8～50nm范围内，平均粒径为20nm；颗粒的形貌为球形。
本发明方法在常温常压下不使用任何催化剂的情况下，可使体系反应，并在辐射能的作用下制备出纳米硫化镉。
本发明方法的工艺流程简单，使用电子加速器产生的电子束，其安生性好，且无污染，有利于环境保护。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例叙述于后。
实施例1
本实施例中的制备方法和步骤如下所述：
(1)称取一定量的氯化镉和硫代硫酸钠分别溶于去离子水中配制成溶液，然后将两者混合作成反应混合溶液；氯化镉溶液的摩尔浓度为0.20mol/L，硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度为0.160mol/L；在混合溶液中加入少量亲水性表面活性剂聚乙烯醇以防止发生粒子的团聚；再加入异丙醇作为氧有性自由基·OH清除剂，其用量为20ml/100ml；
(2)将盛有上述配制好的溶液的塑料自封袋放在GJ-2型电子加速器产生的电子束下进行辐照，其辐照剂量为300KGy；
(3)辐照后，将悬浊反应液进行离心分离，随后用无水乙醇和蒸馏水洗涤沉淀物多次，以去除未反应完的离子及表面活性剂；
(4)将沉淀物放在真空干燥箱内60℃温度下干燥，烘干时间为6小时，最终制得柠檬黄色的纳米硫化镉粉末。
实施例2
本实施例的制备步骤与上述实施例1完生相同，不同的是：采用的氯化镉溶液的摩尔浓度为0.12mol/L，硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度为0.25mol/L，并且用聚乙二醇作表面活性剂；加入异丙醇的量为15ml/100ml，电子束辐照剂量为250KGy；辐照后悬浊液经离心分离、洗涤、真空干燥，最后制得柠檬黄色的纳米硫化镉粉末。
上述实施例所制得的样品经X射线衍射仪测试，通过衍射图中的特征峰值和标准粉末衍射卡(PDF卡片75-0851)的峰值相吻合，因而可确定该柠檬黄色粉末为纯纳米硫化镉。
从JEM-200CX型高分辨率透射电子显微镜观察，可见样品颗粒呈球形，颗粒大小较为均匀，且颗粒分布范围较窄。颗粒平均直径为20nm，粒径分布范围为8～50nm。

Claims (1)

1.一种纳米硫化镉的制备方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：
a)称取一定量的氯化镉和硫代硫酸钠分别溶于去离子水中配制成溶液，然后将两者混合作成反应混合溶液；氯化镉溶液的摩尔浓度为0.05～0.20mol/L，硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度为0.125～0.50mol/L；在混合溶液中加入亲水性表面活性剂聚乙烯醇以防止发生粒子的团聚；再加入异丙醇作为氧化性自由基·OH清除剂，其用量为15～30ml/100ml；
b)将盛有上述配制好的溶液的塑料自封袋放在GJ-2型电子加速器产生的电子束下进行辐照，其辐照剂量为100～350KGy；
c)辐照后，将悬浊反应液进行离心分离，随后用无水乙醇和蒸馏水洗涤沉淀物多次，以去除未反应完的离子及表面活性剂；
d)将沉淀物放在真空干燥箱内60℃温度下干燥，烘干时间为6～8小时，最终制得柠檬黄色的纳米硫化镉粉末。
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