CN1821082A - 纳米硫化锌的制备方法 - Google Patents

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CN1821082A CN 200610024420 CN200610024420A CN1821082A CN 1821082 A CN1821082 A CN 1821082A CN 200610024420 CN200610024420 CN 200610024420 CN 200610024420 A CN200610024420 A CN 200610024420A CN 1821082 A CN1821082 A CN 1821082A
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Inventor
周瑞敏
饶卫红
陈永康
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Shanghai University
University of Shanghai for Science and Technology
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Abstract

本发明涉及一种纳米硫化锌的制备方法，属辐射化学纳米材料制造工艺技术领域。本发明方法的制备过程和步骤如下：首先配制好硫酸锌和硫代硫酸钠的水溶液，将两者混合作成反应混合溶液，硫酸锌的摩尔浓度为0.12～0.20mol/L；硫代硫酸钠的摩尔浓度为0.25～0.50mol/L；在混合溶液中加入表面活性剂聚乙二醇或十二烷基硫酸钠，再加入异丙醇作为自由基·OH清除剂，其用量为15～20ml/100ml；将上述混合液在电子加速器产生的电子束下进行辐照，辐照剂量为250～300KGY；将辐照后的悬浊反应液进行离心分离，随后用充氮气的蒸馏水和无水乙醇洗涤沉淀物多次，然后在真空干燥箱内60℃温度下烘干6～8小时，最终制得白色的纳米硫化锌粉末。其平均粒径为20nm。

Description

纳米硫化锌的制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米硫化锌的制备方法，属辐射化学纳米材料制造工艺技术领域。
背景技术
硫化锌是一种半导体材料，禁带宽度达368KJ/mol，具有压电、热电性质以及良好的发光性能。它可用于荧光粉、太阳能电池、红外窗口材料、彩色显像管丘生产彩粉的原料等众多领域。
目前，已公开的制备纳米硫化锌粉末的方法有以下几种：(1)元素直接法：该法反应能耗高，产物粒径较大，杂质含量较高等缺点，目前在研究应用方面基本被淘汰；(2)均匀沉沉法；(3)溶胶凝胶法；(4)水热法。上述方法制备的纳米硫化锌粒子存在粒径较大或分散不均匀的缺点，而且工艺复杂，需求催化剂或较高温度等复杂条件。因此，探索一种简便易行的纳米硫化锌制备方法，具有重要的科学价值和实际意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用高频高压工业电子加速器产生的电子束作为辐射源来制备纳米硫化锌的方法。
本发明一种纳米硫化锌的制备方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：
a.称取一定量的可溶性锌盐硫酸锌，氯有锌或醋酸锌中的任一种锌盐以及硫代硫酸钠分别溶于去离子水中配制成溶液，然后将两者混合作成反应混合溶液；锌盐选硫酸锌，其溶液的摩尔浓度为0.12～0.20mol/L，硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度为0.25～0.50mol/L；硫酸锌与硫代硫酸钠的摩尔比为1∶2～1∶3之间；在混合溶液中加入表面活性剂聚乙二醇或十二烷基硫酸钠以防止发生粒子的团聚；再加入异丙醇作为·OH自由基清除剂，其用量为15～20ml/100ml；
b.将盛有上述配制好的溶液的塑料自封袋放在GJ-2型电子加速器产生的电子束下进行辐照，其辐照剂量为250～300KGY；
c.辐照后，将悬浊反应液进行离心分离，随后用充氮气的蒸馏水和无水乙醇洗涤沉淀物多次；
d.将沉淀物放在真空干燥箱内60℃温度下干燥，烘干时间为6～8小时，最终制得白色的纳米硫化锌粉末。
本发明方法制得的纳米硫化锌粒子其平均粒径为20nm。
本发明方法在常温常压下不使用任何催化剂的情况下，可使体系反应，并在辐射能的作用下制备出纳米硫化锌。
本发明方法的工艺流程简单，使用电子加速器产生的电子束，其安生性好，且无污染，有利于环境保护。
具体实施方式
现将本发明的实施例叙述于后。
实施例1
本实施例中的制备方法和步骤如下所述：
(1)称取一定量的硫酸锌和硫代硫酸钠分别溶于去离子水中配制成溶液，然后将两者混合作成反应混合溶液；硫酸锌的摩尔浓度为0.20mol/L，硫代硫酸钠的摩尔浓度为0.50mol/L；在混合溶液中加入少量表面活性剂聚乙二醇以防止发生粒子的团聚；再加入异丙醇作为·OH自由基清除剂，其用量为20ml/100ml；
(2)将盛有上述配制好的溶液的塑料自封袋放在GJ-2型电子加速器产生的电子束下进行辐照，其辐照剂量为260KGy；
(3)辐照后，将悬浊反应液进行离心分离，随后用充氮气的蒸馏水和无水乙醇洗涤沉淀物多次；
(4)将沉淀物放在真空干燥箱内60℃温度下干燥，烘干时间为6小时，最终制得白色的纳米硫化锌粉末。
实施例2
本实施例的制备步骤与上述实施例1完生相同，不同的是：采用的硫酸锌溶液的摩尔浓度为0.12mol/L，硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度为0.25mol/L，并且用十二烷基硫酸钠作表面活性剂；加入异丙醇的量为15ml/100ml，电子束辐照剂量为300KGy；辐照后悬浊液经离心分离、洗涤、真空干燥，最后制得自己的纳米硫化锌粉末。
上述实施例所制得的样品经X射线衍射仪测试，通过衍射图中的特征峰值和标准粉末衍射卡(PDF卡片05-0566)的峰值相吻合，因而可确定该白色粉末为纯纳米硫化锌。
从JEM-200CX型高分辨率透射电子显微镜观察，可见样品颗粒呈球形，颗粒大小较为均匀，且颗粒分布范围较窄。颗粒平均直径为20nm，且无团聚现象。

Claims (1)

1.一种纳米硫化锌的制备方法，其特征在于具有以下的制备过程和步骤：
a)称取一定量的可溶性锌盐硫酸锌，氯有锌或醋酸锌中的任一种锌盐以及硫代硫酸钠分别溶于去离子水中配制成溶液，然后将两者混合作成反应混合溶液；锌盐选硫酸锌，其溶液的摩尔浓度为0.12～0.20mol/L，硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度为0.25～0.50mol/L；硫酸锌与硫代硫酸钠的摩尔比为1∶2～1∶3之间；在混合溶液中加入表面活性剂聚乙二醇或十二烷基硫酸钠以防止发生粒子的团聚；再加入异丙醇作为·OH自由基清除剂，其用量为15～20ml/100ml；
b)将盛有上述配制好的溶液的塑料自封袋放在GJ-2型电子加速器产生的电子束下进行辐照，其辐照剂量为250～300KGY；
c)辐照后，将悬浊反应液进行离心分离，随后用充氮气的蒸馏水和无水乙醇洗涤沉淀物多次；
d)将沉淀物放在真空干燥箱内60℃温度下干燥，烘干时间为6～8小时，最终制得白色的纳米硫化锌粉末。
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CN100410177C (zh) * 2006-10-25 2008-08-13 国家纳米技术与工程研究院 一种利用高压流体磨制备硫化锌纳米晶体颗粒的方法
CN101249982B (zh) * 2008-03-27 2010-06-23 中国建筑材料科学研究总院 硫化锌纳米粒子的制备方法及该方法制备得到的硫化锌纳米粒子
CN109019669A (zh) * 2018-09-11 2018-12-18 昌吉学院 一种利用改进的脱硫废液常温制备硫化锌的方法
WO2019029630A1 (zh) * 2017-08-10 2019-02-14 苏州魁星新材料科技有限公司 一种含纳米硫组合物及其应用

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