CN1817809B - 不含铅与砷的光学硬质冕玻璃 - Google Patents

不含铅与砷的光学硬质冕玻璃 Download PDF

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Abstract

本发明涉及具有较低转变温度(Tg≤520℃)的不含铅与砷的光学硬质冕玻璃，其特征是：其光学范围具有1.57≤nd≤1.61的折射率和56≤vd≤63的色散系数。所述玻璃具有下列组成(以重量百分比计)：
Figure 200610007347.4_AB_0
其中，∑TiO2、ZrO2<0.9。可以加入精制剂，只要其不含砷。

Description

不含铅与砷的光学硬质冕玻璃
技术领域
本发明涉及具有低转变温度(Tg≤520℃)的不含铅与砷的光学硬质冕玻璃，其特征是：其光学范围具有1.57≤nd≤1.61的折射率和56≤vd≤63的色散系数。
背景技术
近年来，光学技术以及光电技术(应用领域：绘图、投影、电信、光学通信工程、光学数据处理和激光技术)领域中的市场越来越趋向于微型化方向。这可由成品观察到，而且因此单一结构元件和组件也趋向于微型化。对于光学玻璃的生产者而言，尽管产品量增加，但这首先意味着所需体积的明显降低。
另外，由于因明显较低尺寸的组件由与产品比例(procentually)相关的块/锭玻璃制成引起更多废物的显著积聚，因此在再加工机器方面存在价格增加的压力，并且这些小型部件的加工也会引起运作费用的高度增加。
出于上述原因，再加工机器对于经坯料压制的小型组件和对于其初步阶段的要求(即对接近再压制的最终几何尺寸的预成型的要求，所谓的“精密料块”或简称为“料块”)增加。这些精密料块完全经火抛光，不含或半不含所形成的玻璃部分，可经多种方式想象其产生。
一种制造料块的方法是珠状噴霧过程。关于这一点，无须选择性分配，并且在分离特定尺寸部分(例如筛分)后，剩余部分不必浪费，而是可作为高纯度和特别优良再熔化碎玻璃来循环。此外，使用那种技术和人员上都极易处理的过程可在较短时间段内实现大量部件。
与上述相反，经判断为更费力而且更困难的直接压制接近最终几何尺寸的部件会引出盈利性的问题。此过程可以灵活的方式经较少设定次数遵从较小体积的熔化玻璃(分布于大量小材料部件上)，但就小几何尺寸而言，价值的产生不能仅由材料的价值所引起，因为与“料块噴霧”相比，每时间单位的部件的数目较少。相反地，产品应在准备好装配的状态下离开压制而无需费力的后续加工、冷却和/或冷再加工。由于所需的高精度几何尺寸，因此必须使用具有高级别的精密仪器，并且因此必须使用昂贵模具材料。模具的寿命极大地影响产品/材料的盈利性。
关于寿命的极为重要的一点是工作温度，其与待压制材料的粘度相一致。这对于作为材料的玻璃意味着盈利性，并且因此玻璃的转变温度(Tg)越低，收入增加。因此，需要所谓的“低Tg玻璃”，意即具有较低转变温度的玻璃，其也意味着较低熔化温度和在加工时相应的粘度点处的较低温度。
另外，从加工技术的观点来看，由于对所谓的“脆(short)”玻璃存在上升的需求，因此玻璃的熔化行为也是相当重要的。
那些玻璃的粘度随着温度强烈的改变。关于粘度依赖于温度改变的理想行为是那类实际上明显比例如传统BK7“更脆”(其意味着粘度依赖于温度的更强烈改变)但并非像硼酸镧玻璃家族的玻璃那样如此极端“脆”的玻璃。因为玻璃的调节行为，因此那种类型的优选行为在加工中具有热成型的次数(意即模具的闭合次数)可降低的优势。由于那种原因，可增加生产量(降低循环次数)，而且同时可进一步保存模具材料，这对于整个制造的成本具有明显的正面效果。
另一方面是，具有关于粘度依赖于温度的调节行为的那种玻璃也可迅速冷却，这提供在无预成核作用时以较高结晶趋势加工玻璃的可能性，这在随后的二级热成型步骤中可引起问题。这个方面导致如下事实：合适玻璃不仅适于制造“料块”和适于直接压制，而且进一步也适于其相应玻璃与硼酸镧玻璃具有共同点的纤维制造。
现有技术描述全都具有巨大劣势的玻璃：
JP63170247A描述具有折射率梯度的玻璃。所提及的碱金属氧化物的含量造成内在稳定网结构的强烈加宽，并且因此造成单一成分的较大流动性。这是有意识的选择并且特定地用于快速而且有效的离子交换的目的。成核剂和结晶剂的流动性最后随着助熔剂的流动性而升高，这导致在初级热成型加工中成核的趋势增加以及导致在二级热成型加工中晶体生长增加。像那种特性并非所需，而且可通过限定那个系统的两种主要成核剂TiO2与ZrO2的较低含量来避免，但现有技术的文献并未建议。而是TiO2的含量例如可至多达32重量％。另外JP63170247A中未暗示在玻璃中应避免氧化砷或氧化铅。并未建议将氧化锌作为成分来使用。
GB2233781A描述具有低色散系数40至54的眼镜玻璃。再则，使用高含量的主要成核剂TiO2与ZrO2(总量为5.7-33.8重量％)，其伴随大量先前所提及的理由(关键词：结晶)的劣势。另外，那个现有技术的文献揭示具有大量即至少30重量％碱金属氧化物的玻璃组成，其再次导致所提及的劣势即所有成分的流动性都升高以至于结晶趋势也显著增加。
JP05017176A也描述具有较低色散系数(vd为30-55)的玻璃。那些数值也通过使用至多达20重量％的TiO2和ZrO2来获得，这导致已知劣势。
对于揭示于JP06107425A中的玻璃可以说存在相同问题。其色散系数至多为27。同样，TiO2和ZrO2的含量总计至多可达40重量％，这导致并不想要的结晶趋势。
JP08012368A描述用于压制的潜在含铅玻璃(PbO<5重量％)。必须以7到12重量％的高量在玻璃中使用氧化锂，此甚至对材料造成更多不利：首先，作为极有效助熔剂的Li2O会强烈增加玻璃成分的流动性，结果有利于成核和结晶作用。接着，Li2O和B2O3(5-30重量％)的结合使用导致熔炉的损坏增加，其在铂聚集体的情况下具有强烈而且不想要的转变降低效果。
揭示于US5,744,409而且也含有介于7与12重量％之间的Li2O含量的玻璃展示相当的劣势。另外，那些玻璃可含有至多达5重量％的PbO，其自生态学的观点来看是不希望看到的。
WO02/96818A1描述的结晶玻璃具有不利的高含量的成核剂(TiO2+ZrO2至多达28重量％)和碱金属氧化物(至多达84重量％，K2O>3.7重量％)，其导致均匀和大量的成核与结晶作为均匀材料的基础。但结晶在上文提及的应用领域中并非所需。
本发明目的在于提供优选地适于在上文所描述的技术中使用，而且可以经济的方式加工，并且因此展示所定义有利特性的玻璃。更确切地说，将提供用于应用领域：绘图、投影、电信、光学通信工程和/或激光技术的具有所定义折射率(1.57≤nd≤1.61)、所定义色散系数(56≤vd≤63)和低转变温度(Tg≤520℃)的玻璃，其进一步可易于熔化和加工。此外，那些玻璃将具有抗结晶作用的充分稳定性，这使得能够连续加工。特定地，所述玻璃
-将具有所定义的粘度依赖于温度的行为(低转变温度)，
-将具有所定义的关于nd和vd的光学特性，
-不含从生态学的观点并非所需的PbO与As2O3。
这个问题可通过权利要求书中所描述的玻璃来解决。根据本发明的玻璃是具有抗结晶作用的优良化学耐久性和稳定性的不含铅与砷的玻璃，其具有高于或等于1.57和低于或等于1.61(在1.57与1.61之间)的折射率(nd)、高于或等于56和低于或等于63(在56与63之间)的色散系数(vd)和低于或等于520℃的转变温度(Tg)，具有下列组成(以重量百分比计)：
，∑TiO2、ZrO2<0.9。
发明内容
优选地，玻璃的折射率介于1.58与1.60之间，更优选地介于1.585与1.590之间。色散系数的优选值介于57与62之间，且更优选地介于58与61之间。
根据本发明具有所定义经调节的粘度依赖于温度的行为的玻璃在热成型(HFG-“Heiβformgebung”)领域中允许较佳的可控制性(标准铂装备，模具的适度填充次数等)，而且因此允许增加的加工一致性，结果其导致产量的进一步增加，并且所得产品功效的提高。从技术的观点来看，这个“适度脆”可概括地描述，而且在忽略所有其它副加条件通过使用直径约5至10mm的铂进料器的可能性来描述。
根据本发明的玻璃与相似玻璃家族的已知光学玻璃具有共同的光学数据。但是前者的特点在于优良的可熔化性、接近最终几何尺寸的灵活可加工性、通过降低加工成本导致的较低制造成本、由于其脆性抗结晶作用的充分稳定性以及良好的环境相容性。
此外，除含砷的精制剂外，其也可含有低含量的普通精制剂。
本发明的玻璃满足良好可熔化性与可加工性的要求，具有1.57≤nd≤1.61的折射率、56≤vd≤63的色散系数和低转化温度(Tg≤520℃)以及优良的可制造性、可加工性和抗结晶作用的稳定性，同时不含有PbO与As2O3。
基本玻璃系统依赖于硼-铝-硅酸盐系统，其内在地为所需特性的优良基础。
除其玻璃形成特性外，硼酸盐含量也用作助熔剂，其分别降低Tg和整个粘度曲线。因此硼酸盐含量(12-18重量％，优选为14-16重量％)是玻璃形成剂(SiO2、B2O3、Al2O3)量的一部分以及助熔剂(B2O3、Li2O、Na2O、K2O)量的一部分。
然而随着B2O3含量的进一步增加，网建构特性将占主要地位，而粘度降低效应将消失。如果含量低于本文所描述的值，那么粘度依赖于温度的绝对状态对于接近最终几何尺寸的经济的进一步热加工将变得无法接受地高。
主要玻璃建构物是硅酸盐(37-46重量％，优选为40-44重量％，更优选为41-43重量％)。尤其是关于硼酸盐的含量的更低含量将降低网的稳定性，并且因此降低玻璃的化学抗性以及其抗结晶作用的稳定性。比那些在本文中所描述的更高含量将导致材料的较差熔化特性。另外，具有高含量硅酸盐的系统通常展示粘度对温度的平直依赖性，并且因此为“缓硬(long)”玻璃。
本发明的玻璃展示必须含量的铝酸盐，Al2O3从1-7重量％，优选为3-6重量％，和更优选为3.5-6重量％。这产生所需更为陡峭的粘度曲线，尤其在进一步热加工的温度区域中产生。另外，化学抗性增加。
总含量较高的玻璃形成剂(SiO2、B2O3和Al2O3)保障抗结晶作用的极佳稳定性。含量是50-71重量％，优选为50-68重量％，更优选为57-66重量％，最优选为58.5-65重量％。
通过加入碱土金属材料，助熔剂(B2O3+M2O)的量使得展示所需粘度-温度行为(在低温区域中极“脆”，例如在适于压制的区域中，和在热成型区域中适度的行为)的“低Tg”玻璃能够较佳的熔化。助熔剂(B2O3+M2O)的量为(例如)18.5至<34重量％，优选为18.5-30重量％，更优选为21.5至<27重量％，而且最优选为21.5-26.5重量％，而且其也用于优化熔化行为。太低的量将导致更差的熔化行为，太高的量将导致折射系数不想要的降低而且导致网的脱稳作用，其将导致抗结晶作用与化学抗性的更差稳定性。
本发明玻璃中的纯碱金属氧化物的量优选地低于12重量％，更优选地低于11重量％，而且最优选地低于10.5重量％。
必须使用5.5至<7重量％(优选为5.5-6.5的重量％)的Li2O，由于其在同系列中的特殊位置Li2O对粘性具有尤其强烈的降低效果。为精密调节绝对粘度阶段和折射率，必须使用1-5重量％(优选为2-4重量％)的Na2O并且视情况使用<4重量％(优选为<3重量％)的K2O。本发明的最优选实施例不含氧化钾。
抗“三玻璃形成剂”(3-glass-former)基础系统之结晶的极好的稳定性使得在低温区域中获得所述光学范围及“脆性”所必需的高BaO含量(21-29重量％，优选为23-27重量％)和用于在进一步热加工的区域中灵活调节粘度-温度行为的碱土金属氧化物(MO＝MgO、CaO、BaO、SrO)的高含量成为可能，其中所述碱土金属氧化物优选为21.1至<42.5重量％，更优选为21.1至≤31重量％，甚至更优选地23.1-28重量％，而且最优选地23.2-28重量％。
成分BaO(21-29重量％，优选为23-27重量％)与SrO(0.1-1.5重量％，优选为0.1-1重量％，且更优选为0.3-1重量％)为用于光学范围(折射率和分散)调节的主要因素。除TiO2外，相当少量的SrO用于灵活的精密调节。
BaO还在进一步的热加工区域中造成粘度-温度行为所希望的的陡度。对于精密调节而言，可以视情况地且部分地以MgO(至多达5重量％)与CaO(至多达7重量％)替代BaO。更高的含量会导致不可接受的粘度-温度分布的变平。
以1-4.5重量％，优选为2-4.5重量％，更优选为2.5-4重量％使用的ZnO调节关于玻璃“脆性”的特性。如果ZnO含量降低至低于本发明的含量，那么所述调节特性将不再充分，增加将会导致不希望看到的光学范围的移动。
TiO2(0.1-0.5重量％)和视情况的ZrO2(最大<0.7重量％，优选的实施例为不含ZrO2)用于光学范围的精密调节，尤其是关于分散(色散系数)。两种成分的量将都低于0.9重量％，因为否则的话除了向更高分散的过强移动以外，所需的均匀可熔化性亦将劣化。
具体实施方式
在下列实施例的基础上进一步描述本发明，不应认为其限制本发明：
实例1：
根据本发明的玻璃可按照下文的方法制造：
称出用于氧化物，优选为碳酸盐、硝酸盐和/或氟化物的原材料，加入一种或多种精制剂，例如Sb2O3，然后将其充分混合。在约1250℃将玻璃混合物熔化成非连续熔化聚集体，然后精制(1270℃)并使其均匀。可在约1000℃的浇注温度下浇注玻璃并将其加工成所需尺寸。在高体积的连续聚集体中，根据经验可将温度降低约100℃，并且可在约700℃通过接近最终几何尺寸的直接压制来加工所述材料。
表1展示100kg玻璃的熔化实例。
 
氧化物 重量％ 原材料 重量(kg)
SiO2B2O3Al2O3 42.015.04.0 SiO2B2O3AlO(OH) 42.05915.2285.155
Li2ONa2O 6.04.0 Li2CO3Na2CO3 14.9256.834
BaOSrO 24.00.7 BaCO3Sr(NO3)2 31.1281.451
ZnO 3.5 ZnO 3.503
TiO2 0.5 TiO2 0.505
Sb2O3 0.3 Sb2O3 0.301
总计 100.3 121.089
所获得玻璃的特性可见于表2第4列中。
由于实验聚集体的较差表面-体积关系(经增加的铂影响)，因此认为透射数据为标准制造聚集体中的可获得数值的下限。
关于光学范围，由于不同的蒸发效果(意即三氧化硼的蒸发效果)，因此也将考虑较小位移(△nd～2×10-3；△vd～0，2，以体积计因子为5)。
实例2
下文的表2描述10种玻璃组成和其特性(熔化实例)。可经根据实例1的方法制造所述组成。
作为关于所述制造的注释，将提到下文：在高体积的连续聚集体中可根据经验将温度降低约100℃，并且可在约650℃通过直接压制接近最终几何尺寸来加工所述材料。
表2(实例1-5，熔化实例(以重量百分比计))
Figure S06107347420060216D000071
表2(续接，实例6-10，熔化实例(以重量百分比计))
所述表展示：根据本发明的玻璃在关于光学范围、粘度-温度分布和加工温度方面展示优良特性。因此也可由灵敏精密的机器保障接近最终几何尺寸的高度特定热成型。此外，认识到抗结晶作用的稳定性与粘度-温度分布之间的关系，因此玻璃的进一步热处理(压制或再压制)也简单可行。

Claims (5)

1.一种具有抗结晶作用的优良化学耐久性和稳定性的不含铅与砷的光学玻璃，其具有1.57≤nd≤1.61的折射率、56≤vd≤63的色散系数和Tg≤520℃的转变温度，具有下列组成(以重量百分比计)：
Figure RE-FSB00000092539900011
其中，∑TiO2、ZrO2＜0.9。
2.根据权利要求1所述的不含铅与砷的光学玻璃，其具有下列组成(以重量百分比计)：
Figure RE-FSB00000092539900012
3.根据权利要求1所述的不含铅与砷的光学玻璃，其含有下列组成作为精制剂(以重量百分比计)： 
Sb2O3       0    -    1    和/或
SnO         0    -    1
NaCl        0    -    1
SO4 2-       0    -    1
F-          0    -    1
4.一种不含铅与砷的光学玻璃，其具有1.58＜nd＜1.60的折射率、57＜vd＜62的色散系数和Tg≤510℃的转变温度，具有下列组成(以重量百分比计)：
SiO2    40      -    44
B2O3    14      -    16
Al2O3   3       -    6
                                       
Li2O    5.5     -    ＜7
Na2O    2       -    4
BaO     23      -    27
SrO     0.1     -    1
ZnO     2       -    4.5
                                         
TiO2    0.1     -    0.5
5.一种不含铅与砷的光学玻璃，其具有1.585≤nd≤1.590的折射率、58≤vd≤61的色散系数和Tg≤500℃的低转变温度，具有下列组成(以重量百分比计)：
SiO2    41     -    43
B2O3    14     -    16
Al2O3   3.5    -    6
                                        
Li2O    5.5    -    6.5
Na2O    2      -    4
BaO     23     -    27
SrO     0.3    -    1
ZnO     2.5    -    4
                                         
TiO2    0.1    -    0.5 
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