CN1812720A - 制备无缝可食纤维素软管的方法和装置 - Google Patents

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Abstract

为由非衍生化的纤维素制备无缝可食纤维素软管(2)，将非衍生化的纤维素在叔胺－N－氧化物、添加剂和水中的溶液从环形模口(3)挤出为软管的形式，通过空气隙导引进入水浴(4)。将纤维素软管(2)引离水浴(4)，通过用加热的水喷洒而清洗，然后导引通过至少两个洗涤工段(9、11)和一个塑化工段(12)。离开塑化工段后，湿纤维素软管在干燥至最终含湿量前在平放状态下进行预干燥。预干燥器(13)垂直或水平布置，由绝缘软管组成，由换热器加热的空气以精确计量的量以及最高至130℃的恒温供给至该绝缘软管。主干燥器(19)水平布置，含有沿切线和沿径向指向的空气喷嘴，其空气射流使吹胀的纤维素软管(20)在干燥操作过程中保持悬浮状态。

Description

制备无缝可食纤维素软管的方法和装置
本发明涉及一种由非衍生化的纤维素制备无缝可食纤维素软管的方法，其中将非衍生化的纤维素在叔胺-N-氧化物、添加剂和水中的溶液从环形模口挤出为软管形式，向下通过空气隙引入水浴，以可以使纤维素凝固并使胺-N-氧化物从纤维素中逸出，另外将纤维素软管引离出水浴，并且涉及一种制备此类纤维素软管的装置。
EPA 0899076公开了一种通过将纤维素N-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)水溶液通过环形模口挤出进入其中存在有纺丝浴的纺丝桶(Kufe)中而制备纤维素基无缝薄膜软管的方法和装置。为避免在内侧上粘结，通过保持气体内压以及通过引入水而使软管保持为圆柱形。这样软管可以按此方式在纺丝浴容器底部附近绕过一个辊回转并向上抽出。在抽出辊上软管平放并输入清洗过程。在此情况下有必要除去在软管内部积聚的NMMO和水的混合物。这通过用不同温度和组成的含水浴处理软管进行，用该含水浴将软管按照逆流原理冲击。处理工段结束时，软管内侧由于扩散过程而除去其中仍存在的液体杂质。湿处理的结束工段通过含甘油水溶液的浸渍浴构成。通过合适的浓度和停留时间，软管以目标方式塑化，其通过如下方式实现：软管吸收一定的甘油含量，在此精确保持甘油含量对软管的无问题后续加工是重要的。在离开塑化阶段后，通常在软管内部形成夹带水和甘油的混合物。这种混合物在软管内部于干燥过程前在轧断时积聚，由此延迟了干燥过程，并不利地影响软管的有关伸长性和强度的机械性能。
WO 03/000060 A1公开了一种按照NMMO方法制备的含纤维素的可食或可咀嚼软管。这种软管除纤维素外还含有至少一种溶解的蛋白质和至少一种未溶解的填料。为制备可食或可咀嚼软管肠衣，将纤维素和非必要预交联的蛋白质溶于含水NMMO中，将溶液与填料混合，并挤出在此形成的悬浮液。为制备无缝软管肠衣，在此将悬浮液通过环形模口挤出。各个方法步骤基本上对应于按照上文所述的EP-A 0899076的方法。
蛋白质优选天然球状蛋白质，特别是酪蛋白(牛乳蛋白)、大豆蛋白、谷蛋白(小麦蛋白)、玉米醇溶蛋白(玉米蛋白)，Ardein(花生蛋白)或豌豆蛋白。原则上，任何可与纤维素一起溶于NMMO一水合物中的蛋白质都是合适的。所述至少一种蛋白质的比例通常是5至50wt％，优选8至45wt％，在每种情况下基于软管肠衣的干重，即无水且无甘油的软管肠衣的重量。为降低或消除蛋白质的水溶性，有利的是预先交联蛋白质。这可以例如通过使蛋白质与醛、羟甲基、环氧化物和/或酶反应而实现。术语″醛″、″羟甲基″等在此包括具有多于一个的醛基(Carbaldehydgruppe)或羟甲基的化合物。
例如，二羟甲基亚乙基脲和二醛，特别是乙二醛、丙二醛、丁二醛和戊二醛是特别合适的交联剂。交联通常在路易斯酸存在下进行；反应过程中的温度通常是0至160℃。交联过程中，不仅蛋白质中的游离氨基和可能存在的酰胺基发生反应，而且肽键的亚氨基和丝氨酸的羟基也发生反应。具有交联作用的酶是例如转谷氨酰胺酶。交联剂的比例取决于其类型。它通常是0.5至5.0wt％，优选1.0至3.0wt％，在每种情况下基于蛋白质的重量。
交联也可后续进行。例如，在最后的桶中，一种毒理学上无疑虑的交联剂可与辅助增塑剂(其通常是甘油)一起被施用于软管肠衣上。优选的交联剂是柠檬醛、单宁、糖二醛、双醛淀粉、焦糖和环氧化亚麻子油。以一定的方式控制所涂覆量，使得软管肠衣随后含有基于其干重计为约0.5至5wt％的交联剂。真正的交联然后在后续干燥以及软管肠衣的存储中进行。
填料应尽可能少地溶于NMMO纺丝溶液中。不溶于NMMO的填料可在减压下蒸馏除去水之前就添加至糊状物(Maische)中。在NMMO中具有一定溶解度的填料适宜地刚好在挤出前才与纺丝溶液混合。如有必要，可通过预交联降低填料在NMMO一水合物中的溶解度。与蛋白质相同，填料打断了纤维素结构。有时，横向延伸性显著提高并且强度(撕裂力、破裂压力)降低。特别合适的有机填料是糠，特别是小麦糠，磨碎的天然纤维，特别是磨碎的亚麻、大麻或棉纤维，棉绒，脱乙酰壳多糖，瓜尔豆粗粉，角豆树豆粗粉，或微晶纤维素。代替有机填料地，或对其附加地，也可使用细分的无机填料。其例子是重质碳酸钙或粉状SiO2。填料的比例分数通常是3至60wt％，优选4至50wt％，在每种情况下基于软管肠衣的干重。
为易于咀嚼，软管肠衣必须只具有低湿态强度并且还不能非常韧。通过添加亲水性添加剂，还可进一步改进可咀嚼性。亲水性添加剂同样可溶于NMMO纺丝溶液。特别合适的是同多糖及其衍生物(特别是酯和醚)，如淀粉、淀粉乙酸酯、壳多糖、脱乙酰壳多糖或果胶；杂多糖及其衍生物，如角叉菜聚糖、黄原胶、藻酸和藻酸盐；最后还有毒理学上无疑虑的合成聚合物或共聚物，如聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙烯醇或聚环氧乙烷。亲水性添加剂的比例通常是约0.5至15wt％，优选1至10wt％，在每种情况下基于软管肠衣的总重。
软管肠衣还可借助主增塑剂或润滑剂进一步改性。这些是例如甘油三酯，蜡如紫胶，烃如可食天然橡胶，或石蜡。
有利地，软管肠衣还含有辅助增塑剂，特别是甘油。正如常规的，辅助增塑剂刚好在干燥软管肠衣前在增塑剂桶中添加。
DE 4421482 C2公开了一种通过将溶于氧化胺中非衍生化的纤维素通过环形模口纺丝进入沉淀浴中而制备取向纤维素薄膜的方法。在此，纤维素溶液通过环形模口和外部空气隙挤出向下进入沉淀浴，其中使用推进气体，特别是用空气，吹制薄膜软管。纤维素薄膜可以用作使用范围广的可生物降解和可堆肥材料，例如作为包装材料如包装薄膜、袋或香肠肠衣。
EP-B 0662283描述了一种由非衍生化的纤维素制备食品肠衣的方法。在此，在低于116℃的温度下将含有非衍生化的纤维素、叔胺-N-氧化物和水的溶液通过浇铸缝隙向下挤出，以形成挤塑软管，该挤塑软管在进入水浴前被引导通过一个空气段。在水浴中纤维素凝固，并且将氧化胺从挤塑软管中除去。挤塑软管以湿软管形式从水浴中出来，被吹胀并干燥，以形成纤维素软管。所述叔胺-N-氧化物是N-甲基吗啉-N-氧化物。
本发明的目的是在离开洗涤区和塑化区之后，在最终干燥之前将含水软管肠衣充分稳定化以提高软管强度、保持软管口径恒定以及将压力-伸长曲线的定向平坦成形。
该目的通过本文开始时描述的类型的方法以如下方式实现，其中通过用加热的水喷洒而清洗纤维素软管，在此纤维素软管在喷洒过程中倾斜向上输送，然后软管被导引通过至少两个洗涤工段和一个塑化工段，并在离开塑化工段后，作为以平放状态的湿软管形式进行预干燥，随后在吹胀状态下干燥至其最终含湿量。在此，根据方法，纤维素软管预干燥至含湿量为湿软管的含湿量的30至70％。特别地，纤维素软管预干燥至含湿量为湿软管含湿量的40至60％。
在本发明方法的另一实施方案中，将一种浸渍溶液施用于预干燥的软管的软管内侧上。通过预干燥，使软管收缩并且降低了其伸长性。
实施本发明方法过程中，纤维素软管通过在预干燥区的末端回转180°而至少两次通过预干燥区。
本发明方法的另一实施方案由权利要求7至11得出。
一种由非衍生化的纤维素制备无缝可食纤维素软管的装置，所述纤维素从环形模口挤出并经过空气隙引入水浴，在水浴中回转并被引离，经传送带引导通过第一和第二洗涤工段进入塑化工段，该装置的特征在于纤维素软管可从塑化工段输送进入预干燥器，该预干燥器在主干燥器的上游并且该预干燥器垂直或水平布置。有利地，预干燥器长度为最长至12m。
在本发明装置的一个实施方案中，靠近预干燥器的出口处布置有一个导辊，纤维素软管在通过预干燥器后围绕该导辊，回转180°，再次通过预干燥器，并经入口离开。
本发明装置的其它实施方案特征由权利要求15至21得到。
由本发明实现的优点在于大部分在软管的非吹胀、平放状态中包含的内部液体在软管离开塑化工段，即甘油浴后，通过预干燥从软管中抽出。由此，软管材料可不受内部液体的影响地横向收缩，其结果是机械性能，特别是软管强度提高，且此外，压力-伸长曲线平坦化，使得软管材料与未预干燥的材料相比，具有高出最高至30％的破裂压力。
根据本发明的装置将参考附图更详细地说明。附图中：
图1示出了由非衍生化的纤维素制成的软管的处理工段的示意图。
图2示出了在图1的一个片段，塑化工段、垂直预干燥器和主干燥器，以及
图3示出了相对于图1改进的实施方案，其具有水平预干燥器和主干燥器。
如图1中所示，由非衍生化的纤维素制成的无缝可食纤维素软管2从环形模口3挤出并经过空气隙引入水浴4。纤维素软管2在水浴中靠近底部处回转并被引离水浴，经过倾斜向上布置的传送带1引导通过例如由三个洗涤桶组成的第一洗涤工段9，和由两个洗涤桶组成的第二洗涤工段11，进入塑化工段12。传送带1的上方设置有具有喷嘴17的喷洒装置16，通过该喷嘴17用加热的水喷洒并清洗纤维素软管。在传送带1的上端设置有压挤辊对和导辊对6、8，纤维素软管通过其引导通过并朝第一洗涤工段方向倾斜地向下回转。
离开由甘油桶(含有水和甘油的混合物)组成的塑化工段12后，平放的纤维素软管向上回转90°而不被轧断。附着在软管外侧的液体可保留或通过合适的刮刀(未示出)刮去。预干燥器13的垂直布置已被证明是节省空间并有效的。预干燥器由干燥软管组成，在其上端安装有导辊14，纤维素软管2围绕该导辊14回转180°，垂直向下导引通过预干燥器13，即再次通过预干燥器13。所述干燥软管是绝缘软管，由换热器加热的空气以精确计量的量以及最高至130℃的恒温供给至该干燥软管。预干燥器13的垂直布置引起存在于纤维素软管2的软管内部的溶液自然回流，在此要除去的液体量在软管圆周上均匀分布。预干燥器13的垂直布置使生产设备内部的空间需求尽可能低。预干燥器13在水平设计的情况下，可具有最长至12m的长度。导辊14布置在靠近预干燥器的上出口23处。在纤维素软管2通过导辊14回转180°并第二次通过预干燥器13后，经下方的入口24离开并通过辊对15经过。辊对15的辊之一使纤维素软管朝水平布置的主干燥器19的方向回转略微超过90°。在以箭头26标记的位置处，在纤维素软管2进入主干燥器19之前可向纤维素软管2内部引入浸渍过程。为此目的，不时地间断预干燥纤维素软管的输送，以向软管中引入浸渍溶液。通过浸渍可实现不同的附加效果，如改善的馅(Brt)粘附性或也可以是软管肠衣更容易从香肠馅上剥离的能力，用液体熏制用香精预先熏制软管肠衣以及使软管肠衣疏水化，以延迟在用香肠馅填充过程中的水吸性。部分完成抽除水的预干燥导致软管对浸渍溶液或液体的吸收能力高于无预干燥时。软管中的低水含量导致浸渍溶液浓度较长久地保持恒定，使得很少出现中断软管输送以校正浸渍。此外，在软管平放状态下的预干燥避免了在软管已离开塑化工段后不得不采取中断软管输送以除去软管内部的液体。由此，减少了工作量以及软管材料废料，由于每次中断都必须割断软管。此外通过预干燥，没有液体在主干燥器19的压挤辊对21的上游积聚。无预干燥时，通常发生这样的液体积聚，使得必须停止软管的连续输送，以通过打开软管而除去液体积存。在预干燥器13中关于其横截面略微收缩的软管2比预干燥前具有更低的伸长。这就造成以下事实，即从主干燥器末端起在主干燥过程中发生的对平放软管吹气过程中，紧邻位于压挤辊对21的下游进入主干燥器后的软管段未发生如此强的变形。结果避免了充气软管20出现短暂过大尺寸的口径。因为通过预干燥而充气软管20在主干燥器19中的伸长性总体上低于无预干燥时，所以可使用较高空气压力给软管充气，因为通过预干燥已经提高了软管的总稳定性。预干燥软管的破裂压力高于未预干燥软管最高至30％。由于较高空气压力，在横向上软管20发生较深度拉伸，并且因此其伸长曲线平坦化，使得用香肠馅填充软管时可保持非常恒定的软管口径。主干燥器19含有沿切线和沿径向指向的空气喷嘴，其空气射流使充气纤维素软管20在干燥操作过程中保持悬浮状态。
在预干燥器13中，加热的空气被吹进平放纤维素软管2中。吹进的空气被加热至最高至130℃的温度。在主干燥器19中，平放纤维素软管2在两个压挤辊对21、22之间用加热的空气吹胀形成管状纤维素软管20。将管状纤维素软管20在吹胀状态下干燥至湿纤维素软管的含湿量的最多至10％的最终含湿量，并收缩至其最终软管口径。
图3示出本发明装置的另一实施方案，其中预干燥器13水平布置。离开塑化工段12的纤维素软管2水平回转并被引入预干燥器13。在预干燥器13的右端设置有导辊14，纤维素软管2围绕该导辊14回转180°并第二次通过预干燥器13，在左端水平地离开。然后，纤维素软管2围绕两个辊回转180°并到达另一导辊，围绕其回转90°，垂直向上导引通过主干燥器19。在主干燥器19中设置有两个压挤辊对21和22，在它们之间纤维素软管被借助空气吹胀形成管状纤维素软管20。
本发明将参考下文描述的实施例更详细地说明。
实施例1
按照上文所述NMMO方法制备的由非衍生化的纤维素制成的可食纤维素软管在清洗过程后被导引通过带有含水甘油溶液的浴。甘油溶液的浓度和纤维素软管通过甘油浴的通过时间如此设定，使得最终干燥后纤维素软管20中甘油含量为最高至18％。
在甘油浴下游，纤维素软管2回转进入垂直布置的预干燥器13。预干燥器13的长度最高至10m。在预干燥器中吹入的空气的温度调节在120℃。预干燥器13的长度和纤维素软管2的输送速度以如下方式彼此匹配：在预干燥器13的出口24处纤维素软管2的含湿量为50％(基于湿纤维素软管)。然后，预干燥的纤维素软管2被输送至主干燥器19中，在那里在两个压挤辊对21、22之间，在吹胀状态下通过使用热空气达到最多至10％的最终含湿量(又是基于湿纤维素软管)。通过当充气纤维素软管20处于主干燥器19中时软管内部的空气压力，确定纤维素软管20的最终软管口径。按照DIN ISO 9002控制软管材料的破裂压力和伸长曲线并将其用作内部生产对照物。因为预干燥软管的压力-伸长曲线比湿软管的平坦，所以实现了与未预干燥的软管相比高出30％的破裂压力。
实施例2
如实施例1的应用情况制备和预干燥的纤维素软管2，在通过主干燥器20的进料压挤辊对21的上游配有内部浸渍。基于湿纤维素软管，预干燥纤维素软管2的含湿量被调节至60％。将浸渍活性物质在水溶液中填充入纤维素软管内部，在此浸渍溶液向纤维素软管内侧上比未预干燥的纤维素软管情况下显著地更均匀抽吸。此外存在于纤维素软管中的浸渍溶液的浓度比未预干燥情况下明显更久地保持恒定。这就导致得到更长的软管件或软管段而不必重新装满-中断软管输送，并且因此导致低工作量消耗和较少软管材料废料。
实施例3
将根据实施例1制备并预干燥的纤维素软管2用含有2wt％二硬脂基双烯酮的水溶液浸渍。这一制备方法导致在后续用香肠馅填充过程中水的吸收延迟并改善纤维素软管20的软管口径恒定性。
含有2wt％二硬脂基双烯酮的含水浸渍溶液通常可用于纤维素软管的浸渍过程中，并且既不受限于实施例3又不受限于实施例1和2。

Claims (21)

1.一种由非衍生化的纤维素制备无缝可食纤维素软管的方法，其中将非衍生化的纤维素在叔胺-N-氧化物、添加剂和水中的溶液从环形模口挤出为软管的形式并向下引导通过空气隙进入水浴，以使纤维素和添加剂凝固并使胺-N-氧化物从纤维素中逸出，另外将纤维素软管引离水浴，其特征在于通过用加热的水喷洒而清洗纤维素软管，在此纤维素软管在喷洒过程中倾斜向上输送，然后将软管引导通过至少两个洗涤工段和一个塑化工段，以及在离开塑化工段后，作为以平放状态下的湿软管形式进行预干燥，随后在吹胀状态下干燥至其最终含湿量。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于将纤维素软管预干燥至含湿量为湿软管含湿量的30至70％。
3.根据权利要求2的方法，其特征在于将纤维素软管预干燥至含湿量为湿软管含湿量的40至60％。
4.根据权利要求1至3中任一项的方法，其特征在于将一种浸渍溶液施用于预干燥软管的软管内侧。
5.根据权利要求1的方法，其特征在于软管通过预干燥而收缩并且其伸长性降低。
6.根据权利要求1至5中任一项的方法，其特征在于纤维素软管通过在预干燥区的末端回转180°而两次通过预干燥区。
7.根据权利要求6的方法，其特征在于纤维素软管垂直通过预干燥区。
8.根据权利要求6的方法，其特征在于纤维素软管水平通过预干燥区。
9.根据权利要求1的方法，其特征在于预干燥发生在长度为最长至12m的预干燥区内并用最高至130℃热的空气预干燥。
10.根据权利要求9的方法，其特征在于纤维素软管的行进速度、预干燥区的长度和空气温度以如下方式彼此匹配：在离开预干燥区时预干燥纤维素软管的含湿量为湿纤维素软管含湿量的40至60％。
11.根据权利要求1的方法，其特征在于预干燥纤维素软管在两个压挤辊对之间，在吹胀状态下用热空气干燥至最终含湿量为湿纤维素软管含湿量的最多至10％。
12.一种由非衍生化的纤维素制备无缝可食纤维素软管(2)的装置，所述纤维素从环形模口(3)挤出并经过空气隙引入水浴(4)，在水浴中回转并被引离，经传送带(1)导引通过第一和第二洗涤工段(9，11)进入塑化工段(12)，其特征在于纤维素软管(2)从塑化工段(12)输送进入位于主干燥器(19)上游的预干燥器(13)，并且预干燥器(13)垂直或水平布置。
13.根据权利要求12的装置，其特征在于预干燥器(13)的长度最长至12m。
14.根据权利要求13的装置，其特征在于靠近预干燥器(13)的出口(23)处布置有一个导辊(14)，纤维素软管(2)在通过预干燥器(13)后围绕该导辊行进并回转180°，再次通过预干燥器(13)，并经入口(24)离开。
15.根据权利要求14的装置，其特征在于纤维素软管(2)在离开预干燥器(13)后在辊对(15)间导引通过并围绕辊对(15)的辊之一朝主干燥器(19)的方向回转。
16.根据权利要求13的装置，其特征在于在预干燥器(13)中将加热的空气吹入平放的纤维素软管(2)中。
17.根据权利要求16的装置，其特征在于吹入的空气被加热至最高至130℃的温度。
18.根据权利要求15的装置，其特征在于在纤维素软管(2)进入主干燥器(19)前向纤维素软管(2)内部引入浸渍。
19.根据权利要求12的装置，其特征在于在主干燥器(19)中布置有两个压挤辊对(21，22)，将平放的纤维素软管(2)在两个压挤辊对(21，22)之间用加热的空气吹胀形成管状纤维素软管(20)。
20.根据权利要求19的装置，其特征在于将管状纤维素软管(20)在吹胀状态下干燥至最终含湿量为湿纤维素软管(2)含湿量的最多至10％，并将其收缩至最终软管口径。
21.根据权利要求18的装置，其特征在于将纤维素软管(2)的内部用含有2wt％二硬脂基双烯酮的含水浸渍溶液浸渍。
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