CN1807552A - 一种新型磷氮复合阻燃剂 - Google Patents

一种新型磷氮复合阻燃剂 Download PDF

Info

Publication number
CN1807552A
CN1807552A CN 200610049401 CN200610049401A CN1807552A CN 1807552 A CN1807552 A CN 1807552A CN 200610049401 CN200610049401 CN 200610049401 CN 200610049401 A CN200610049401 A CN 200610049401A CN 1807552 A CN1807552 A CN 1807552A
Authority
CN
China
Prior art keywords
reaction
phosphate
neutralizing agent
phosphoric acid
retardant
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN 200610049401
Other languages
English (en)
Inventor
朱凯琴
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN 200610049401 priority Critical patent/CN1807552A/zh
Publication of CN1807552A publication Critical patent/CN1807552A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Paper (AREA)
  • Fireproofing Substances (AREA)

Abstract

本发明公开了一种新型磷氮复合阻燃剂，特别是焦磷酸铵阻燃剂的生产方法。该焦磷酸铵阻燃剂是以工业磷酸和尿素为主要原料进行合成反应，然后冷却到适宜温度，加入合适的中和剂调节反应，再冷却结晶，离心而制得产品。该焦磷酸铵阻燃剂，包括焦磷酸一铵、焦磷酸二铵、焦磷酸三铵和焦磷酸四铵，其磷含量大于25％，氮含量大于10％，在水中溶解度适中，是高效无毒阻燃剂，广泛用于防火涂料、阻燃塑料、阻燃纤维、阻燃纺织品及木材制品等等。

Description

一种新型磷氮复合阻燃剂
技术领域
本发明涉及一种新型磷氮复合阻燃剂，特别是焦磷酸铵阻燃剂的生产方法。
背景技术
阻燃剂是用以提高材料抗燃烧性，即阻止材料被燃烧和抑制火焰传播的助剂，以广泛用于合成和天然高分子材料(包括塑料、橡胶、纤维、木质、纸张、油漆、涂料等)的阻燃。常用的阻燃剂按其所含的阻燃元素可分为卤系、磷系、氮系、硅系、铝系、镁系、钼系、锑系、硼系等等。
作为无卤、高效阻燃剂，磷氮复合体系阻燃性强，烟、有毒及腐蚀性气体释放量更低，在高分子材料中添加量更少，是当前阻燃剂领域研究的重点，更是得到广泛应用的环保型阻燃剂。其中，聚磷酸铵是一种很重要的磷氮体系阻燃剂，在涂料、造纸等领域应用广泛。但由于聚磷酸铵自身的化学结构，其吸湿性很强，在高温、高湿度的情况下会使粒子离析，降低其阻燃效能，而且在有机材料中加入聚磷酸铵后会使材料本身的机械强度降低，影响其正常使用。
英国阿尔布赖特-威尔逊公司在其公布的专利CN 1059945A中公开了一种复合磷酸盐尤其是焦磷酸铵阻燃剂的生产方法。焦磷酸铵阻燃剂分子结构中磷氮含量较高，完全无毒，在水中溶解性适中，水溶液近于中性，分解温度高，储存稳定性好。当添加了焦磷酸铵阻燃剂的高分子材料在高温受热时，材料表面能生成均匀的炭质泡沫层，能隔热、隔氧、抑烟、防滴落，再加上磷氮协同阻燃，因而具有显著的阻燃性能，在织物、木材、涂料等高分子材料中应用广泛，而且添加比例比聚磷酸铵更低。但应用CN 1059945A提供的方法生产焦磷酸铵时，不仅生产工艺复杂，而且收率不高，难以实现工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在之不足，从而提供一种新型磷氮复合阻燃剂，特别是焦磷酸铵阻燃剂的生产方法。
本发明所述的焦磷酸铵阻燃剂，包括焦磷酸一铵、焦磷酸二铵、焦磷酸三铵和焦磷酸四铵。它们的分子通式是(NH4)xH4-xP2O7(x＝1～4)。
本发明所述的焦磷酸铵阻燃剂，是以工业磷酸和尿素为主要原料进行合成反应，然后冷却到适宜温度，加入合适的中和剂调节反应，再冷却结晶，离心而制得产品。
上述发明方法中，工业磷酸与尿素的投料比例(以物质的量计)是2∶1～10∶1，优选的投料比例是2.5∶1～6∶1。
上述发明方法中，合成反应通常在80℃～200℃下进行，比较合适的反应温度是100℃～180℃，优选的反应温度是110℃～160℃。
上述发明方法中，磷酸和尿素化学反应以后，冷却到10℃～90℃，比较合适的冷却温度是25℃～85℃，优选的冷却温度是35℃～80℃。
上述发明方法中，加入的中和剂是无机碱类，优选的中和剂是氨。
上述发明方法中，加入中和剂进行中和反应，并调节反应液的PH值达到5～7。中和剂的用量是磷酸重量的2％～20％，优选的中和剂用量是5％～10％。
上述发明方法中，离心所得的母液可以全部返回初期反应，进一步合成焦磷酸铵产品。
本发明方法合成的焦磷酸铵阻燃剂，其磷含量大于25％，氮含量大于10％，在水中溶解度适中，是高效无毒阻燃剂，广泛用于防火涂料、阻燃塑料、阻燃纤维、阻燃纺织品及木材制品等等。
本发明所述的方法，其工艺简单，安全环保，易于实现工业化。
具体实施方式
本发明的新型磷氮复合阻燃剂通过以下具体实施例来做进一步说明。
实施例1
在配有搅拌器、温度计和通气管的四口烧瓶中，加入212g磷酸(85％)和60g尿素，升温至80℃反应20分钟，再缓慢升温至195℃反应30分钟，冷却到90℃，通入氨气4g，PH值达到6.5，再冷却到常温，离心得到白色固体产品150g。
实施例2
在配有搅拌器、温度计和通气管的四口烧瓶中，加入1000g磷酸(85％)和60g尿素，升温至100℃反应20分钟，再缓慢升温至180℃反应30分钟，冷却到85℃，通入氨气40g，PH值达到6，再冷却到常温，离心得到白色固体产品450g。
实施例3
在配有搅拌器、温度计和通气管的四口烧瓶中，加入300g磷酸(85％)和60g尿素，升温至110℃反应30分钟，再缓慢升温至170℃反应20分钟，冷却到80℃，通入氨气18g，PH值达到6，再冷却到常温，离心得到白色固体产品270g。
实施例4
在配有机械搅拌、温度计和通气管的反应釜中，加入330kg磷酸(85％)和60kg尿素，升温至120℃反应30分钟，再缓慢升温至175℃反应30分钟，冷却到70℃，通入氨气20kg，PH值达到6.5，再冷却到常温，离心得到白色固体产品306kg。
实施例5
在配有机械搅拌、温度计的反应釜中，加入990kg磷酸(85％)和200kg尿素，升温至120℃反应60分钟，再缓慢升温至160℃反应30分钟，冷却到55℃，加入市售氨水(浓度25％)250kg，调节PH值达到6.5，再冷却到常温，离心得到白色固体产品938kg。
实施例6
在配有机械搅拌、温度计和通气管的反应釜中，加入330kg磷酸(85％)、60kg尿素和实施例4离心所得的母液，升温至120℃反应30分钟，再缓慢升温至175℃反应30分钟，冷却到70℃，通入氨气30kg，PH值达到6.5，再冷却到常温，离心得到白色固体产品396kg。

Claims (8)

1、一种新型磷氮复合阻燃剂，特别是焦磷酸铵阻燃剂的生产方法。该焦磷酸铵阻燃剂是以工业磷酸和尿素为主要原料进行合成反应，然后冷却到适宜温度，加入合适的中和剂调节反应，再冷却结晶，离心而制得产品。
2、权利要求1中，所述的焦磷酸铵阻燃剂包括焦磷酸一铵、焦磷酸二铵、焦磷酸三铵和焦磷酸四铵。它们的分子通式是(NH4)xH4-xP2O7(x＝1～4)。
3、权利要求1中，工业磷酸与尿素的投料比例(以物质的量计)是2∶1～10∶1，优选的投料比例是2.5∶1～6∶1。
4、权利要求1中，合成反应通常在80℃～200℃下进行，比较合适的反应温度是100℃～180℃，优选的反应温度是110℃～160℃。
5、权利要求1中，磷酸和尿素化学反应以后，冷却到10℃～90℃，比较合适的冷却温度是25℃～85℃，优选的冷却温度是35℃～80℃。
6、权利要求1中，加入的中和剂是无机碱类，优选的中和剂是氨。
7、权利要求1中，加入中和剂进行中和反应，并调节反应液的PH值达到5～7。中和剂的用量是磷酸重量的2％～20％，优选的中和剂用量是5％～10％。
8、权利要求1中，离心所得的母液可以全部返回初期反应，进一步合成焦磷酸铵产品。
CN 200610049401 2006-02-09 2006-02-09 一种新型磷氮复合阻燃剂 Pending CN1807552A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 200610049401 CN1807552A (zh) 2006-02-09 2006-02-09 一种新型磷氮复合阻燃剂

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 200610049401 CN1807552A (zh) 2006-02-09 2006-02-09 一种新型磷氮复合阻燃剂

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN1807552A true CN1807552A (zh) 2006-07-26

Family

ID=36839649

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 200610049401 Pending CN1807552A (zh) 2006-02-09 2006-02-09 一种新型磷氮复合阻燃剂

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1807552A (zh)

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102912623A (zh) * 2011-08-02 2013-02-06 上海优先装饰材料有限公司 新型水溶性纺织品阻燃剂及其制备方法
CN104210002A (zh) * 2014-07-25 2014-12-17 北京林业大学 一种复合阻燃剂、制备方法及其用途
CN104610794A (zh) * 2013-11-01 2015-05-13 中国科学技术大学先进技术研究院 磷-氮系膨胀型阻燃剂、其合成方法及其应用
CN105001446A (zh) * 2015-05-11 2015-10-28 镇江荣诚管业有限公司 一种管材用复合阻燃剂
CN107163474A (zh) * 2017-06-01 2017-09-15 苏州蔻美新材料有限公司 一种低烟无卤氮磷复合型阻燃剂的制备方法及其应用
CN114197222A (zh) * 2021-12-24 2022-03-18 山东龙港硅业科技有限公司 一种阻燃抗熔滴涤纶及其制备方法和应用

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102912623A (zh) * 2011-08-02 2013-02-06 上海优先装饰材料有限公司 新型水溶性纺织品阻燃剂及其制备方法
CN104610794A (zh) * 2013-11-01 2015-05-13 中国科学技术大学先进技术研究院 磷-氮系膨胀型阻燃剂、其合成方法及其应用
CN104210002A (zh) * 2014-07-25 2014-12-17 北京林业大学 一种复合阻燃剂、制备方法及其用途
CN104210002B (zh) * 2014-07-25 2016-04-13 北京林业大学 一种复合阻燃剂、制备方法及其用途
CN105001446A (zh) * 2015-05-11 2015-10-28 镇江荣诚管业有限公司 一种管材用复合阻燃剂
CN107163474A (zh) * 2017-06-01 2017-09-15 苏州蔻美新材料有限公司 一种低烟无卤氮磷复合型阻燃剂的制备方法及其应用
CN114197222A (zh) * 2021-12-24 2022-03-18 山东龙港硅业科技有限公司 一种阻燃抗熔滴涤纶及其制备方法和应用

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN1807552A (zh) 一种新型磷氮复合阻燃剂
CN103819666B (zh) 一种高阻燃性尼龙树脂及其制备方法
CN101348721A (zh) 一种聚磷酸铵与蒙脱土纳米复合物及其制备方法
CN101786637A (zh) 高阻燃性能有机插层层状粘土的材料及其制备方法
CN101786618A (zh) 一种高阻燃可膨胀石墨的制备方法
CN103373717B (zh) 一种低聚合度聚磷酸铵水溶液的制备方法
Klatt Nitrogen-based flame retardants
JP2022068842A (ja) 結晶型亜リン酸アルミニウム及びその製造方法ならびに使用
CN102336403A (zh) 一种高阻燃性可膨胀石墨的制备方法
CN102675372A (zh) 一种乙二胺双环四甲叉膦酸三聚氰胺盐化合物及其制备方法
CN111961254A (zh) 一种改性次磷酸铝阻燃剂的制备方法
CN101570518B (zh) 一种膨胀型三聚氰胺次磷酸盐阻燃剂的制备方法
CN111004285B (zh) 一种细粒度哌嗪聚磷酸盐的制备方法
CN101168547A (zh) 单分子磷-氮膨胀型阻燃剂的合成方法
CN103304846A (zh) 一种聚磷酸铵与氢氧化铝纳米复合物及其制备方法
CN101693836A (zh) 一种含硼膨胀型阻燃剂
CN105367604A (zh) 一种含磷氮星型成炭剂及其制备方法
Duquesne et al. Intumescent systems
CN109679138A (zh) 一种无卤阻燃剂聚磷酸硼酸三聚氰胺盐及其制备方法和应用
CN103483284A (zh) 一种磷酸二氢铝三聚氰胺盐及其制备方法
KR102624792B1 (ko) 암모늄 폴리포스페이트와, 설페이트를 함유하고/하거나 설페이트 이온을 방출할 수 있는 적어도 하나의 가용성 이온성 화합물과의 혼합물
CN103303891B (zh) 一种聚磷酸铵与层状双羟氢氧化物纳米复合物及其制备方法
CN103342833B (zh) 一种聚磷酸铵与氢氧化镁纳米复合物及其制备方法
CN102504645A (zh) 无卤有机磷-氮膨胀性阻燃剂及其在阻燃油漆中的应用
WO2022043990A1 (en) Non-halogenated multi-melamine flame-retardant compounds and salts thereof and processes for their preparation

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication