CN1803977A - 一种白光led器件及其荧光转换用单组份双波长稀土荧光粉与其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及LED领域，具体涉及一种白光LED器件及其荧光转换用单组份双波长稀土荧光粉与其制备方法。本发明的白光LED器件，包括GaN基无机半导体LED晶粒和单组份双波长稀土荧光粉。其中，GaN基无机半导体LED晶粒在电压驱动下，发射蓝色可见光；稀土荧光粉至少部分吸收GaN基无机半导体LED晶粒发出的蓝光，并将其转换成至少部分黄光和红光，最后，LED晶粒剩余蓝光和荧光粉转换所产生的黄光和红光混合产生白光。弥补了传统“蓝光LED+YAG”技术缺乏红光的不足，与其他“蓝光LED+绿色荧光粉+红色荧光粉”技术相比，使得白光的调控更加简单。本发明提供的稀土荧光粉具有单组份、双发射波长、制备工艺简单以及适用于蓝光LED激发并应用于白光LED等优点。
Description
技术领域
本发明涉及LED领域，具体涉及一种白光LED器件及其荧光转换用单组份双波长稀土荧光粉及其制备方法。
背景技术
随着高效紫光和蓝光发光二极管的关键技术领域的突破，白光LED已日益成为人们关注的焦点。目前，获得白光LED的技术方案主要分为LED芯片组合和荧光转换，而后者是目前白光LED领域的主流技术。其中，已产业化的白光LED主要由蓝光LED芯片和荧光粉Y3Al5O12:Ce3+(YAG:Ce)组成，即“蓝光LED+YAG”白光方案，其主要制备技术是将荧光粉与胶体以一定的比例混合配成浆液，然后通过涂覆或点胶方式，直接或间接地将浆液涂在蓝光LED晶粒表面，最后，在一定温度下固化成型。这种技术方案产生白光的主要原理是：当LED晶粒发出的蓝光通过树脂时，部分蓝光被光路中的YAG:Ce荧光粉颗粒吸收并转换为黄色可见光，而另一部分蓝光则由于光路中没有YAG:Ce荧光粉颗粒，故直接透过树脂未发生荧光转换，最终未被转换的蓝光和转换后的黄光通过混合产生白光。然而，这种技术中由于白光LED器件光谱能量分布缺乏红色长波可见光部分，严重影响了白光的质量。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有白光LED器件由于光谱能量分布缺乏红色长波可见光部分，从而严重影响白光质量的问题，提供一种高白光质量的LED器件，以克服该问题。
本发明的另一个目的是提供一种单组份双波长稀土荧光粉，其能够同时发射黄光和红光。
本发明的进一步目的是提供上述单组份双波长稀土荧光粉的制备方法。
本发明提供了一种白光LED器件，包括蓝光LED芯片和荧光粉，所述蓝光LED芯片为GaN基无机半导体LED晶粒，所述荧光粉为单组份双波长稀土荧光粉。其中，GaN基无机半导体LED晶粒在电压驱动下，发射蓝色可见光，其峰值波长范围是440～480nm；稀土荧光粉至少部分吸收GaN基无机半导体LED晶粒发出的蓝光，并将其转换成至少部分黄光和红光，最后，LED晶粒剩余蓝光和荧光粉转换所产生的黄光和红光混合产生白光。
上述单组份双波长稀土荧光粉的化学组成表示式为：
(Ca1+x-y-zEuyREz)Ga2S4+x
其中RE选自Ce、Pr、Nd、Sm、Tb、Dy、Ho、Er和Tm中的一种元素；0.1≤x≤0.8，0.01≤y≤0.20，0≤z≤0.18；
上述单组份双波长稀土荧光粉的具体制备方法如下：按照上述化学组成表示式称取相应元素的单质、化合物或盐等原料，混合物研磨并混合均匀后，在还原气氛下，700～1100℃烧结5～10小时，即得到产品。所述还原气氛为硫化氢、二硫化炭、氮气或氢气和硫化氢混合气、或炭和硫。
将所得单组份双波长稀土荧光粉与胶体以一定比例混合配成浆液，然后通过涂覆或点胶方式，直接或间接地将浆液涂在蓝光LED晶粒表面，最后，在一定温度下固化成型，即得白光LED器件。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明提供的稀土荧光粉具有单组份、双发射波长、制备工艺简单以及适用于蓝光LED激发并应用于白光LED等优点。
2、本发明提供的白光LED器件是一种非“蓝光LED+YAG”白光技术。与传统“蓝光LED+YAG”技术相比，该器件白光光谱能量分布中包括了蓝光、黄光和红光，弥补了传统“蓝光LED+YAG”技术缺乏红光的不足。同时，与其他“蓝光LED+绿色荧光粉+红色荧光粉”技术相比，由于只需要使用一种荧光粉与蓝光LED组合，使得白光的调控更加简单。
附图说明
图1为本发明荧光粉(Ca10.9Eu0.06)Ga2S4.6的发射光谱图；
图2为荧光粉(Ca1.09Eu0.06)Ga2S4.6封装的白光LED器件的光谱分布图；
图3为荧光粉(Ca1.09Eu0.06)Ga2S4.6封装的白光LED器件的色度图。
其中，图1的激发波长为460nm；图3中的星号为样品器件白光点。
具体实施方式
实施1：
(Ca1.09Eu0.01)Ga2S4.1(x＝0.1，y＝0.01，z＝0)制备：分别称取氧化物
CaCO3：0.5450g
Ga2O3：0.9373g
EuO3：0.0088g
将混合物研磨并混合均匀后，在硫化氢气氛中，700℃烧结10小时，即得到产品。
白光LED封装：将所得荧光粉与环氧树脂按照重量比1∶5混合配成浆液，然后通过涂覆方式，直接将浆液涂在蓝光LED晶粒表面，最后，在150℃下固化成型，即得白光LED器件。稀土荧光粉(Ca1.09Eu0.01)Ga2S4.1吸收蓝光LED芯片的光，并发射出黄光和红光。
实施2：
(Ca1.42Eu0.2Ce0.18)Ga2S4.8(x＝0.8，y＝0.2，z＝0.18)制备：分别称取氧化物
CaCO3：0.71g
Ga2O3：0.9373g
Eu2O3：0.1760g
CeO2：0.1549g
将混合物研磨并混合均匀后，在二硫化炭气氛中，900℃烧结8小时，即得到产品。
白光LED封装：将所得荧光粉与环氧树脂按照重量比1∶6混合配成浆液，然后通过涂覆方式，直接将浆液涂在蓝光LED晶粒表面，最后，在150℃下固化成型，即得白光LED器件。稀土荧光粉(Ca1.42Eu0.2Ce0.18)Ga2S4.8吸收蓝光LED芯片的光，并发射出黄光和红光。
实施3：
(Ca1.17Eu0.08Nd0.05)Ga2S4.3(x＝0.3，y＝0.08，z＝0.05)制备：分别称取氧化物
CaCO3：0.5850g
Ga2O3：0.9373g
Eu2O3：0.0704g
Nd2O3：0.0421g
将混合物研磨并混合均匀后，在氮气和硫化氢混合气氛中，1100℃烧结5小时，即得到产品。
白光LED封装：将所得荧光粉与环氧树脂按照重量比1∶7混合配成浆液，然后通过涂覆方式，直接将浆液涂在蓝光LED晶粒表面，最后，在150℃下固化成型，即得白光LED器件。稀土荧光粉(Ca1.17Eu0.08Nd0.05)Ga2S4.3吸收蓝光LED芯片的光，并发射出黄光、橙黄光和红光。
实施4：
(Ca1.54Eu0.06)Ga2S4.6(x＝0.6，y＝0.06，z＝0)制备：分别称取氧化物
CaCO3：0.7700g
Ga2O3：0.9373g
Eu2O3：0.0528g
将混合物研磨并混合均匀后，在氢气和硫化氢混合气氛中，800℃烧结4小时，即得到产品。
白光LED封装：将所得荧光粉与环氧树脂按照重量比1∶5混合配成浆液，然后通过涂覆方式，直接将浆液涂在蓝光LED晶粒表面，最后，在150℃下固化成型，即得白光LED器件。稀土荧光粉(Ca1.54Eu0.06)Ga2S4.6吸收蓝光LED芯片的光，并发射出黄光和红光。
实施5：
(Ca1.32Eu0.05Pr0.03)Ga2S4.4(x＝0.4，y＝0.05，z＝0.03)制备：分别称取氧化物
CaCO3：0.7700g
Ga2O3：0.9373g
Eu2O3：0.0440g
Pr6O11：0.0255g
将混合物研磨并混合均匀后，在硫化氢气氛中，850℃烧结4小时，即得到产品。
白光LED封装：将所得荧光粉与环氧树脂按照重量比1∶8混合配成浆液，然后通过涂覆方式，直接将浆液涂在蓝光LED晶粒表面，最后，在150℃下固化成型，即得白光LED器件。稀土荧光粉(Ca1.32Eu0.05Pr0.03)Ga2S4.4吸收蓝光LED芯片的光，并发射出黄光和红光。
实施6：
(Ca1.41Eu0.05Sm0.04)Ga2S4.5(x＝0.5，y＝0.05，z＝0.04)制备：分别称取氧化物
CaCO3：0.7050g
Ga2O3：0.9373g
Eu2O3：0.0440g
Sm2O3：0.0349g
将混合物研磨并混合均匀后，在炭与硫气氛中，850℃烧结4小时，即得到产品。
白光LED封装：同实施例1。稀土荧光粉(Ca1.41Eu0.05Sm0.04)Ga2S4.5吸收蓝光LED芯片的光，并发射出黄光、橙红光和红光。
实施7：
(Ca1.09Eu0.07Tb0.04)Ga2S4.2(x＝0.2，y＝0.07，z＝0.04)制备：分别称取氧化物
CaCO3：0.5450g
Ga2O3：0.9373g
Eu2O3：0.0616g
Tb4O7：0.0374g
将混合物研磨并混合均匀后，在炭与硫气氛中，1000℃烧结4小时，即得到产品。
白光LED封装：同实施例1。稀土荧光粉(Ca1.09Eu0.07Tb0.04)Ga2S4.2吸收蓝光LED芯片的光，并发射出蓝绿光、黄光和红光。
实施8：
(Ca1.19Eu0.07Dy0.04)Ga2S4.3(x＝0.3，y＝0.07，z＝0.04)制备：分别称取氧化物
CaCO3：0.5950g
Ga2O3：0.9373g
Eu2O3：0.0616g
Dy2O3：0.0373g
将混合物研磨并混合均匀后，在炭与硫气氛中，950℃烧结6小时，即得到产品。
白光LED封装：同实施例1。稀土荧光粉(Ca1.19Eu0.07Dy0.04)Ga2S4.3吸收蓝光LED芯片的光，并发射出蓝光、黄光和红光。
实施9：
(Ca1.3Eu0.05Ho0.05)Ga2S4.4(x＝0.4，y＝0.05，z＝0.05)制备：分别称取氧化物
CaCO3：0.5950g
Ga2O3：0.9373g
Eu2O3：0.0440g
Ho2O3：0.0472g
将混合物研磨并混合均匀后，在炭与硫气氛中，850℃烧结8小时，即得到产品。
白光LED封装：同实施例1。稀土荧光粉(Ca1.3Eu0.05Ho0.05)Ga2S4.4吸收蓝光LED芯片的光，并发射出绿光、黄光和红光。
实施10：
(Ca1.29Eu0.05Er0.06)Ga2S4.4(x＝0.4，y＝0.05，z＝0.06)制备：分别称取氧化物
CaCO3：0.6450g
Ga2O3：0.9373g
Eu2O3：0.0440g
Er2O3：0.0574g
将混合物研磨并混合均匀后，在炭与硫气氛中，850℃烧结8小时，即得到产品。
白光LED封装：同实施例1。稀土荧光粉(Ca1.29Eu0.05Er0.06)Ga2S4.4吸收蓝光LED芯片的光，并发射出黄光和红光。
实施11：
(Ca1.46Eu0.08Tm0.06)Ga2S4.6(x＝0.6，y＝0.08，z＝0.06)制备：分别称取氧化物
CaCO3：0.6450g
Ga2O3：0.9373g
Eu2O3：0.0440g
Tm2O3：0.0579g
将混合物研磨并混合均匀后，在炭与硫气氛中，850℃烧结8小时，即得到产品。
白光LED封装：同实施例1。稀土荧光粉(Ca1.46Eu0.08Tm0.06)Ga2S4.6吸收蓝光LED芯片的光，并发射出蓝光、黄光和红光。
实施12：
(Ca1.46Eu0.08Tm0.06)Ga2S4.6(x＝0.6，y＝0.08，z＝0.06)制备：分别称取单质氧化物
Ca：0.2920g
Ga：0.6973g
Eu：0.0608g
Tm：0.0507g
将混合物研磨并混合均匀后，在炭与硫气氛中，850℃烧结8小时，即得到产品。
白光LED封装：同实施例1。稀土荧光粉(Ca1.46Eu0.08Tm0.06)Ga2S4.6吸收蓝光LED芯片的光，并发射出蓝光、黄光和红光。
Claims (6)
1、一种白光LED器件，包括蓝光LED芯片和荧光粉，所述蓝光LED芯片为GaN基无机半导体LED晶粒，其特征在于所述荧光粉为单组份双波长稀土荧光粉。
2、如权利要求1所述的白光LED器件，其特征在于所述单组份双波长稀土荧光粉的化学组成表示式为：
(Ca1+x-y-zEuyREz)Ga2S4+x
其中RE选自Ce、Pr、Nd、Sm、Tb、Dy、Ho、Er和Tm中的一种元素；0.1≤x≤0.8，0.01≤y≤0.20，0≤z≤0.18。
3、如权利要求1和2所述的白光LED器件，其特征在于所述单组份双波长稀土荧光粉转换蓝光后所产生的两种或多种理想波段的光至少部分为黄光和红光。
4、一种单组份双波长稀土荧光粉，其特征在于化学组成表示式为：
(Ca1+x-y-zEuyREz)Ga2S4+x
其中RE选自Ce、Pr、Nd、Sm、Tb、Dy、Ho、Er和Tm中的一种元素；0.1≤x≤0.8，0.01≤y≤0.20，0≤z≤0.18。
5、一种权利要求2或4所述单组份双波长稀土荧光粉的制备方法，其步骤为：按照该荧光粉的化学组成表示式称取相应元素的单质或化合物，研磨并混合均匀后，在还原气氛下，700～1100℃烧结5～10小时，即得到产品。
6、如权利要求5所述的制备方法，其特征在于所述还原气氛为硫化氢、二硫化炭、氮气或氢气和硫化氢混合气、或炭和硫。
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