CN1793923A - 一种水溶性CdTe/CdS核/壳型量子点的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属纳米材料和生物分析检测技术领域，具体为一种高荧光量子效率水溶性CdTe/CdS核/壳型量子点的光降解辅助程序控制微波制备方法。在水相中将镉盐或镉的氧化物与水溶性巯基乙酸混合，注入采用硼氢化钠或硼氢化钾与碲粉反应生成的碲氢化钠或碲氢化钾，得到碲化镉CdTe前体溶液，然后将此溶液置于微波辐射专用玻璃管中，在微波反应器中进行程序控制微波辐射，制备CdTe量子点。再将制备得到的CdTe量子点进行光降解得到高荧光量子效率水溶性CdTe/CdS核/壳型量子点。本方法完全在水相中进行，操作安全、简便。所得产物具有良好的水溶性和稳定性，荧光量子效率高，可以广泛用于生物检测和分析的荧光标记物。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备及生物分析检测技术领域，具体涉及一种高荧光量子效率水溶性CdTe/CdS核/壳型量子点的光降解辅助程序控制微波制备方法。是以镉盐(或其氧化物、氢氧化物)、碲氢化钠(或碲氢化钾，碲粉)和巯基乙酸原料，利用光降解辅助程序控制微波技术制备CdTe/CdS核/壳型量子点的方法。
技术背景
量子点，是一类由II-VI族或III-V族元素组成的半径小于或接近激子波尔半径的半导体纳米晶粒。半导体纳米晶具有量子尺寸效应，其光学性质随粒子尺寸变化而改变，同时其发光效率与体相材料相比也有很大的提高。1998年Alivisatos和Nie分别首次报道了利用半导体纳米晶替代有机荧光染料作为生物分子标记物，成功地标记了铁转移蛋白和免疫球蛋白(Alivisatos A.P.，et.Science，1998，281，2013-2016；Nie S.，et.Science，1998，281，2016-2018)，预示了纳米晶在生物标记检测中的巨大应用潜力。传统生物荧光染料常用的有嗅乙锭、诺丹明等，只能进行单色标记，且其稳定性差，灵敏度也受限制；而荧光半导体纳米材料作为荧光标记物与生物荧光染料相比，具有荧光谱线窄、发光效率高、发光颜色可调、可进行多色标记，并且光稳定性好等一系列优点。因此量子点作为一类新型的荧光标记物，在分子生物学、免疫生物学、临床医学等生物医学领域显示出越来越诱人的应用前景。
实际应用中需要的半导体纳米晶粒必须具有好的发光性能(荧光量子效率高，荧光光谱半峰宽窄)，要将半导体纳米晶粒应用于生物标记，还要求其具有生物相容性。因此，制备发光性能优良的水溶性量子点成为近年来的研究热点。目前关于水溶性碲化镉量子点的制备的报道已有很多，主要有普通的水溶液加热方法(Rogach A.L.，et.J.Phys.Chem.B，2002，106，7177-7185；RogachA.L.，et.Adv.Mater，2001，13，1684-1687)，高温水热方法(BaiY.，et.Adv.Mater，2003，15，1712-1715)以及直接微波辐射方法(Ren J.，et.Chem Comm，2005，528-530)。但是，制备的单一碲化镉量子点存在容易氧化、不稳定，且表面存在大量非辐射复合中心等缺点，这将导致量子点发光效率低、荧光光谱半峰宽太宽。可以在单一量子点表面外延生长一层晶格常数匹配、带隙更宽的无机材料，从而在一定程度上消除量子点表面上的大量缺陷，提高量子点的发光性能。目前关于这方面的报道仅限于普通的水溶液加热辅助光降解的方法(Gao M.，et.Chem Mater，2004，16，3853-3859)，但普通的水溶液加热所得到CdTe纳米晶荧光量子效率很低(约～10％)，导致通过光降解得到高荧光量子效率(＞50％)CdTe/CdS核/壳结构纳米晶需要的时间很长(＞15天)，而且所用光源为低压汞灯。
发明内容
本发明的目的在于针对上面所述的问题，提出一种操作安全、方便的高荧光量子效率水溶性CdTe/CdS核/壳型量子点的制备方法。
本发明提供的水溶性CdTe/CdS核/壳型量子点的制备方法，具体步骤如下：
1、配制作为碲源的碲氢化钠NaHTe或碲氢化钾KHTe溶液：将摩尔比为1.5∶1至5∶1的硼氢化钠NaBH4或硼氢化钾KBH4和碲粉Te置于水中，在0～30摄氏度下静置反应7～30小时，得到NaHTe或碲氢化钾KHTe溶液；
2、配制作为镉源的0.0005～0.1mol/L镉盐或镉的氧化物、氢氧化物和水溶性巯基乙酸溶液，调节溶液的pH值至9～13，注入NaHTe或KHTe溶液，氮气保护下存放。得到镉源、巯基乙酸、碲源用量按摩尔比为Cd2+∶巯基乙酸∶HTe-＝1∶(0.8～2.0)∶(0.3～0.7)的CdTe前体溶液；
3、将CdTe前体溶液进行微波程序加热控制，控制不同程序的反应时间以及反应温度即可得到不同发光波长的水溶性CdTe量子点(即半导体纳米晶)。其中微波加热条件为：微波功率15W～1000W，第一程序加热时间10秒钟～30分钟，加热温度60～90摄氏度，第二程序加热时间为30秒钟～60分钟，加热温度80～120摄氏度。
4、将得到的CdTe量子点置于普通光环境中进行光降解1天～30天，得到高荧光量子效率水溶性CdTe/CdS核/壳型量子点。
本发明所述的镉盐或镉的氧化物、氢氧化物包括：氯化镉、碘化镉、溴化镉、硝酸镉、氧化镉、高氯酸镉、氯酸镉、碘酸镉、硫酸镉、氢氧化镉或碳酸镉等。
本发明完全在水相中进行，操作安全，原料易得。采用本发明制备所得的水溶性CdTe/CdS核/壳型量子点荧光量子效率高(～80％)，稳定性好，并具有良好的水溶性，可以作为荧光标记物广泛用于生物检测和分析。
由于本发明中光降解前采用微波程序加热，因此，亦称本发明为光降解辅助程序控制微波制备方法。
附图说明
图1是用本发明制备得到的CdTe量子点和CdTe/CdS核/壳型量子点的紫外光谱。
图2是用本发明制备得到的CdTe量子点和CdTe/CdS核/壳型量子点的荧光光谱。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的内容，下面结合具体的实施例和图例来进一步说明本发明。
实施例1
(1)碲氢化钠制备
将71.0毫克NaBH4固体和95.2毫克Te粉放入到一个小的烧瓶中，加入3毫升水，于10摄氏度下反应12个小时后，可得到NaHTe溶液备用；
(2)CdTe前体溶液制备
将22.9毫克CdCl2溶于100毫升水，加入13.5微升巯基乙酸，用0.5摩尔/升的NaOH溶液调节pH＝11.5，注入0.25毫升NaHTe溶液，作为CdTe前体溶液；
(3)程序控制微波辐射制备CdTe量子点
将所得到的CdTe前体溶液进行程序控制微波辐射，可得到CdTe量子点。程序控制条件如下：
第一程序微波功率：50W；第一程序温度：70℃；第一程序时间：45s；
第二程序微波功率：80W；第二程序温度：80℃；第二程序时间：20min。
(4)光降解制备CdTe/CdS核/壳型量子点
将制备得到的CdTe量子点置于普通光环境中进行光降解10天，得到CdTe/CdS核/壳型量子点。
实施例2
(1)碲氢化钾制备
将95.5毫克KBH4固体和82.5毫克Te粉放入到一个小的烧瓶中，加入3毫升水，于5摄氏度下反应15个小时后，可得到KHTe溶液，备用；
(2)CdTe前体溶液制备
将19毫克CdCl2溶于100毫升水，加入9.7微升巯基乙酸，用0.5摩尔/升的NaOH溶液调节pH＝11，注入0.20毫升KHTe溶液，作为CdTe前体溶液；
(3)程序控制微波辐射制备CdTe量子点
将所得到的CdTe前体溶液进行程序控制微波辐射，可得到CdTe量子点。程序控制条件如下：
第一程序微波功率：50W；第一程序温度：80℃；第一程序时间：1min；
第二程序微波功率：200W；第二程序温度：100℃；第二程序时间：10min。
(4)光降解制备CdTe/CdS核/壳型量子点
将制备得到的CdTe量子点置于普通光环境中进行光降解8天，得到CdTe/CdS核/壳型量子点。
实施例3
(1)碲氢化钠制备
将92.7毫克NaBH4固体和127.6毫克Te粉放入到一个小的烧瓶中，加入3毫升水，于15摄氏度下反应7个小时后，可得到NaHTe溶液备用；
(2)CdTe前体溶液制备
将30毫克CdCl2溶于100毫升水，加入15.0微升巯基乙酸，用0.5摩尔/升的NaOH溶液调节pH＝9，注入0.3毫升NaHTe溶液，作为CdTe前体溶液；
(3)程序控制微波辐射制备CdTe量子点
将所得到的CdTe前体溶液进行程序控制微波辐射，可得到CdTe量子点。程序控制条件如下：
第一程序微波功率：70W；第一程序温度：70℃；第一程序时间：60s；
第二程序微波功率：300W；第二程序温度：110℃；第二程序时间：5min。
(4)光降解制备CdTe/CdS核/壳型量子点
将制备得到的CdTe量子点置于普通光环境中进行光降解20天，得到CdTe/CdS核/壳型量子点。
实施例4
(1)碲氢化钠制备
将92.7毫克NaBH4固体和127.6毫克Te粉放入到一个小的烧瓶中，加入3毫升水，于20摄氏度下反应8个小时后，可得到NaHTe溶液备用；
(2)CdTe前体溶液制备
将22.9毫克CdCl2溶于100毫升水，加入11.0微升巯基乙酸，用0.5摩尔/升的NaOH溶液调节pH＝10.5，注入0.3毫升NaHTe溶液，作为CdTe前体溶液；
(3)程序控制微波辐射制备CdTe量子点
将所得到的CdTe前体溶液进行程序控制微波辐射，可得到CdTe量子点。程序控制条件如下：
第一程序微波功率：50W；第一程序温度：60℃；第一程序时间：45s；
第二程序微波功率：150W；第二程序温度：90℃；第二程序时间：15min。
(4)光降解制备CdTe/CdS核/壳型量子点
将制备得到的CdTe量子点置于普通光环境中进行光降解1天，得到CdTe/CdS核/壳型量子点。
实施例5
(1)碲氢化钾制备
将110.5毫克KBH4固体和91.6毫克Te粉放入到一个小的烧瓶中，加入3毫升水，于0摄氏度下反应20个小时后，可得到KHTe溶液，备用；
(2)CdTe前体溶液制备
将36.8毫克CdCl2溶于100毫升水，加入16.7微升毫升巯基乙酸，用0.5摩尔/升的NaOH溶液调节pH＝12.5，注入0.30毫升KHTe溶液，作为CdTe前体溶液；
(3)程序控制微波辐射制备CdTe量子点
将所得到的CdTe前体溶液进行程序控制微波辐射，可得到CdTe量子点。程序控制条件如下：
第一程序微波功率：70W；第一程序温度：80℃；第一程序时间：30s；
第二程序微波功率：500W；第二程序温度：100℃；第二程序时间：10min。
(4)光降解制备CdTe/CdS核/壳型量子点
将制备得到的CdTe量子点置于普通光环境中进行光降解6天，得到CdTe/CdS核/壳型量子点。
Claims (4)
1、一种水溶性CdTe/CdS核/壳型量子点的制备方法，其特征具体步骤如下：
(a)配制作为碲源的碲氢化钠NaHTe或碲氢化钾KHTe溶液：将摩尔比为1.5∶1至5∶1的硼氢化钠NaBH4或硼氢化钾KBH4和碲粉Te置于水中，在0～30摄氏度下静置反应7～30小时，得到NaHTe或碲氢化钾KHTe溶液；
(b)配制作为镉源的浓度为0.0005～0.1mol/L镉盐或镉的氧化物、氢氧化物和水溶性巯基乙酸溶液，调节溶液的pH值至9～13，注入NaHTe或KHTe溶液，得到CdTe前体溶液，氮气保护下存放；
(c)将CdTe前体溶液进行程序控制微波加热，得到水溶性CdTe量子点，其中微波加热条件为：微波功率15W～1000W，第一程序加热时间10秒钟～30分钟，加热温度60～90摄氏度，第二程序加热时间为30秒钟～60分钟，加热温度80～120摄氏度；
(d)将得到的CdTe量子点置于普通光环境中进行光降解，得到高荧光量子效率水溶性CdTe/CdS核/壳型量子点。
2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(b)中：原料镉源、巯基乙酸、碲源按摩尔比是Cd2+∶巯基乙酸∶HTe-＝1∶(0.8～2.0)∶(0.3～0.7)。
3、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(d)中：光降解的时间范围为1天～30天。
4、根据权利要求1中所述的制备方法，其特征在于所述的镉盐或镉的氧化物、氢氧化物为氯化镉、碘化镉、溴化镉、硝酸镉、氧化镉、高氯酸镉、氯酸镉、碘酸镉、硫酸镉、氢氧化镉或碳酸镉。
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