CN1793283A - 含半胱氨酸多肽辅助合成高发光碲化镉量子点的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种含半胱氨酸多肽辅助合成高发光碲化镉量子点的方法，采用含半胱氨酸多肽(如谷胱甘肽)为稳定剂，以镉盐或镉的氧化物、氢氧化物和碲氢化钠或碲氢化钾，碲粉为原料，在水溶液合成碲化镉荧光量子点，其量子产率为40－65％，发光范围480nm－650nm；本发明的方法成本低，操作简便，条件温和，重现性好。合成产物碲化镉量子点具有水溶性和生物相容性好，毒性小，荧光量子产率高，发光范围宽等特点，在免疫分析，基因分析，活体荧光成像，临床诊断，药物筛选等领域具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种含半胱氨酸多肽辅助合成高发光碲化镉量子点的方法，以含半胱氨酸多肽(如谷胱甘肽)为稳定剂，镉盐(或其氧化物，氢氧化物)和碲氢化钠(或碲氢化钾，碲粉)为原料，制备生物相容性好、高发光性能的碲化镉荧光量子点，属于纳米材料制备技术及生物分析检测技术领域。
背景技术
量子点又称半导体纳米晶体，是一种有II族-VI族或III族-V族元素组成的纳米颗粒，碲化镉属于其中的一种。与有机荧光染料相比，这种材料具有独特的光致发光性质，如激发波长范围宽，发射波长范围窄，量子产率高，荧光寿命长，不易光解或漂泊等特点。将荧光量子点与生物大分子相连，构成生物荧光探针，在免疫分析，基因分析，活体荧光成像，临床诊断，药物筛选等领域具有广泛的应用前景。
目前采用Bawendi等人(Murray C.B.，et al.，J.Am.Chem.Soc.，1993，115，8706-8715.)提出的有机金属法已经合成了一系列荧光量子点(硫化镉，硒化镉，碲化镉)，具有发光范围宽，量子产率高等优点。但这种方法成本比较高，毒性大，实验条件苛刻。同时在生物应用时需要将量子点从有机相转移到水相，量子产率会明显下降。Weller等人提出使用硫醇作为配体，在水相直接合成荧光量子点。这种方法可以直接用于合成碲化镉、碲化汞等荧光量子点。在这个基础上，张皓和任吉存等人分别采用水热法和微波辐射的方法提高了合成速度和产物的荧光量子产率。
以生物分子比如氨基酸、多肽等为稳定剂，已经成功地合成硫化镉，硫化锌，硒化镉等量子点，所合成量子点具有很好的生物相容性，然而所合成量子点量子产率低，发光范围窄。
发明内容
本发明的目的在于针对目前合成量子点的缺陷，提供一种含半胱氨酸多肽(如谷胱甘肽)辅助合成高发光碲化镉量子点的方法，产物具有生物相容性好，量子产率高，发光范围宽的优点。
为实现上述目的，本发明以含半胱氨酸多肽为稳定剂，以镉盐或镉的氧化物、氢氧化物和碲氢化钠或碲氢化钾，碲粉为原料，在水溶液合成碲化镉荧光量子点，其量子产率为40-65％，发光范围480nm-650nm。
本发明的方法具体包括如下步骤：
1、碲氢化钠或碲氢化钾的制备
将摩尔比为1∶4至4∶1的硼氢化钠或硼氢化钾和碲粉置于水中，在0-50摄氏度的温度下反应生成碲氢化钠或碲氢化钾。
2、含半胱氨酸多肽辅助合成碲化镉量子点
以水为溶剂，将浓度为0.0001～0.1摩尔/升的镉盐或镉的氧化物、氢氧化物与含半胱氨酸多肽混合，调节溶液的pH值至7-11，镉盐或镉的氧化物、氢氧化物与含半胱氨酸多肽的摩尔比为1∶10至1∶1，然后注入碲氢化钠或碲氢化钾，镉盐或镉的氧化物、氢氧化物与碲氢化钠或碲氢化钾的摩尔比为10∶1至1∶1，在0-100摄氏度的温度下搅拌1-10分钟，得到碲化镉前体溶液。将碲化镉前体溶液在70-140摄氏度下加热1-20小时，得到发光范围在480-650nm的不同量子点。
本发明所述的含半胱氨酸多肽结构特征：多肽含有3-20个氨基酸，至少含有一个半胱氨酸，其它氨基酸为α-，β-型氨基酸。
本发明所述的镉盐或镉的氧化物、氢氧化物包括：硝酸镉、氧化镉、高氯酸镉、氯酸镉、醋酸镉、硫酸镉、碘酸镉、氢氧化镉、氯化镉、碘化镉、溴化镉、碳酸镉等。
本发明的方法成本低，操作简便，条件温和，重现性好。合成产物碲化镉量子点具有水溶性和生物相容性好，毒性小，荧光量子产率高，发光范围宽等特点，在免疫分析，基因分析，活体荧光成像，临床诊断，药物筛选等领域具有广泛的应用前景
具体实施方式
以下通过几个具体的实施例对本发明的技术方案作进一步描述。以下实施例不构成对本发明的限定。
实施例1
(1).碲氢化钠制备
将0.08克硼氢化钠固体和0.132克碲粉放入到一个小的烧瓶中，加入20毫升水。于0摄氏度下反应8个小时后，生成碲氢化钠，备用。
(2).谷胱甘肽辅助合成碲化镉量子点
以水为溶剂，将浓度为0.00125摩尔/升的氯化镉与0.0025毫摩尔/升谷胱甘肽混合，调节溶液的pH值至9，然后注入0.000625摩尔/升碲氢化钠，在25摄氏度的温度下搅拌10分钟，得到碲化镉前体溶液。将碲化镉前体溶液在80摄氏度下加热1-20小时得到发光范围在480-650nm的不同量子点。
实施例2
(1).碲氢化钾制备
将0.18克硼氢化钾固体和0.264克碲粉放入到一个小的烧瓶中，加入20毫升水。于0摄氏度下反应8个小时后，生成碲氢化钾，备用。
(2).甘胱甘肽辅助合成碲化镉量子点
以水为溶剂，将浓度为0.02摩尔/升的醋酸镉与0.05毫摩尔/升甘胱甘肽混合，调节溶液的pH值至11，然后注入0.01摩尔/升碲氢化钠，在25摄氏度的温度下搅拌10分钟，得到碲化镉前体溶液。将碲化镉前体溶液在120摄氏度下加热0.5-3小时得到发光范围在520-650nm的不同量子点。
实施例3
(1).碲氢化钠制备
将0.08克硼氢化钠固体和0.132克碲粉放入到一个小的烧瓶中，加入20毫升水。于0摄氏度下反应8个小时后，生成碲氢化钠，备用。
(2).谷胱丙肽辅助合成碲化镉量子点
以水为溶剂，将浓度为0.1摩尔/升的高氯酸镉与0.1摩尔/升谷胱丙肽混合，调节溶液的pH值至8，然后注入0.025摩尔/升碲氢化钠，在25摄氏度的温度下搅拌10分钟，得到碲化镉前体溶液。将碲化镉前体溶液在140摄氏度下加热5分钟至1小时，得到发光范围在480-650nm的不同量子点。
Claims (3)
1、一种含半胱氨酸多肽辅助合成高发光碲化镉量子点的方法，其特征在于包括如下步骤：
1)碲氢化钠或碲氢化钾制备：将摩尔比为1∶4至4∶1的硼氢化钠或硼氢化钾和碲粉置于水中，在0-50摄氏度的温度下反应生成碲氢化钠或碲氢化钾；
2)含半胱氨酸多肽辅助合成碲化镉量子点：以水为溶剂，将浓度为0.0001～0.1摩尔/升的镉盐或镉的氧化物、氢氧化物与含半胱氨酸多肽混合，调节溶液的pH值至7-11，镉盐或镉的氧化物、氢氧化物与含半胱氨酸多肽的摩尔比为1∶10至1∶1，然后注入碲氢化钠或碲氢化钾，镉盐或镉的氧化物、氢氧化物与碲氢化钠或碲氢化钾的摩尔比为10∶1至1∶1，在0-100摄氏度的温度下搅拌1-10分钟，得到碲化镉前体溶液；将碲化镉前体溶液在70-140摄氏度下加热1-20小时，得到发光范围在480-650nm的不同量子点。
2、根据权利要求1的含半胱氨酸多肽辅助合成高发光碲化镉量子点的方法，其特征在于所述含半胱氨酸多肽含有3-20个氨基酸，至少含有一个半胱氨酸，其它氨基酸为α-，β-型氨基酸。
3、根据权利要求1的含半胱氨酸多肽辅助合成高发光碲化镉量子点的方法，其特征在于所述的镉盐或镉的氧化物、氢氧化物包括：硝酸镉、氧化镉、高氯酸镉、氯酸镉、醋酸镉、硫酸镉、碘酸镉、氢氧化镉、氯化镉、碘化镉、溴化镉、碳酸镉。
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| CN116333743A (zh) * | 2023-03-08 | 2023-06-27 | 吉林化工学院 | 一种制备磁共振/荧光双模成像材料的方法 |
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