CN115322771A - 一种铈掺杂的铜纳米材料及其制备方法 - Google Patents

一种铈掺杂的铜纳米材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铈掺杂的铜纳米材料的制备方法，包括：以稀土元素铈为基础制备荧光探针，以氯化铜和六水合硝酸铈为金属材料，以抗坏血酸为还原剂，采用共沉淀的方法制备掺杂铈的铜纳米粒子，再用谷胱甘肽作为模型配体形成发光的铜纳米材料。本发明制备得铈掺杂的铜纳米粒子的材料荧光明显要比单独的铜纳米材料的强，而且可以通过pH的变化来进行调。

Description

一种铈掺杂的铜纳米材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及铜纳米材料，具体地，涉及一种铈掺杂的铜纳米材料及其制备方法。
背景技术
荧光纳米材料因其在太阳能电池、生物标记和成像等方面应用备受关注，近年来，人们发现了各种荧光纳米材料，包括荧光蛋白、荧光染料、量子点、碳点、金属掺杂纳米材料和金属纳米团簇，这些发光纳米材料由于其优异的光学性质、较大的比表面积、荧光颜色稳定性，在生物传感器、分子成像、光电子和医学方面具有许多潜能，尤其是贵金属纳米粒子，例如金属纳米团簇(NCs)因其独特的物理化学、光学和电学特征而备受关注，因此广泛应用于生物成像、催化和传感等领域，金纳米团簇最初应用广泛，与金相比，非贵金属铜在地球上储备丰富，价格更便宜，而且铜纳米团簇被证明具有独特的光制发光特性、低毒性和优异的生物相容性等优点近年来的到广泛的关注并得到了利用。例如金属离子，生物硫醇，过氧化氢和葡萄糖已确定使用CuNCs作为荧光探针基于“关闭”或“打开”策略。溶菌酶稳定的铜纳米团簇(Lys-CuNCs)被报道用于测定血液样本中的葡萄糖水平。Miao等人研究了功能化的铜纳米团簇作为过氧化氢分析的荧光探针。尽管基于CuNCs的荧光传感器显示出相当的灵敏度，但是相对较低的荧光量子产率(QY)和CuNCs聚集诱导的自猝灭抑制了其多用途的应用。因此，提高CuNCs的荧光QY值和稳定性是提高CuNCs利用率的关键。
用水合成的铜纳米粒子的荧光较弱，无法用于检测一些生物小分子，铜纳米粒子的荧光性质性质受各种因素的影响，如温度、PH、溶剂、粒径等的影响，所以限制着铜纳米粒子的应用范围，所以想办法提高铜纳米粒子荧光问题至关重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种铈掺杂的铜纳米材料及其制备方法，以解决现有技术中的问题。
为了实现上述目的，本发明公开了一种铈掺杂的铜纳米材料的制备方法，包括：
以稀土元素铈为基础制备荧光探针，以氯化铜和六水合硝酸铈为金属材料，以抗坏血酸为还原剂，采用共沉淀的方法制备掺杂铈的铜纳米粒子，再用谷胱甘肽作为模型配体形成发光的铜纳米材料。
优选地，所述制备方法包括如下步骤：
步骤100、将氯化铜与六水合硝酸铈分别用水配制成氯化铜溶液和硝酸铈溶液，然后将所述氯化铜溶液和所述硝酸铈溶液放在玻璃瓶中，并将玻璃瓶放在磁力搅拌器下进行搅拌，使其充分混匀；
步骤200、用水配制抗坏血酸溶液，向其中加入少量的碱，形成碱性抗坏血酸溶液；
步骤300、取所述碱性抗坏血酸溶液，在磁力搅拌的条件下均匀的滴入所述玻璃瓶中，并持续磁力搅拌直至完全溶解；
步骤400、将配制的谷胱甘肽与步骤300中完全溶解得到的中间产物于试管中反应得到铈掺杂的铜纳米材料。
优选地，所述步骤100中，所述氯化铜溶液和所述硝酸铈溶液的摩尔比为1：2～9：1；所述氯化铜溶液浓度范围为4～4.5mg/ml；
其中，所述氯化铜溶液的体积为3ml；
优选地，所述氯化铜溶液浓度为4.2mg/ml。
优选地，所述氯化铜溶液和所述硝酸铈溶液的摩尔比为5：1、4：1、3：1、2.5：1、2：1、1.5：1或1：1。
优选地，所述步骤200中，所述碱为氢氧化钠溶液。
优选地，所述氢氧化钠溶液的浓度范围为0.070～0.075g/ml；所取体积为200ml；
优选地，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.073g/ml。
优选地，所述步骤200中，所述抗坏血酸的浓度范围为0.0018～0.0022g/ml，所取的体积为2ml；
优选地，所述抗坏血酸的浓度为0.002g/ml。
优选地，所述步骤300中，所述谷胱甘肽的浓度为0.03～0.13mol/ml；
所述谷胱甘肽与所述中间产物的体积比为2：1；
在所述试管中反应的温度为23～27℃，反应时间为25～40min。
优选地，所述谷胱甘肽的浓度为0.05、0.07、0.09或0.11mol/ml。
另外，本发明还提供了一种铈掺杂的铜纳米材料所述铈掺杂的铜纳米材料通过上述制备方法制备而得。
有益效果：本发明制备得铈掺杂的铜纳米粒子的材料荧光明显要比单独的铜纳米材料的强，而且可以通过pH的变化来进行调。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1为本发明表示不加谷胱甘肽前的铈掺杂的铜纳米材料TEM图(A)，加入谷胱甘肽发生聚集诱导的TEM图(B)。
图2为本发明表征所得铈掺杂的铜纳米材料和单独的铜纳米材料的XRD图对比示意图。
图3为本发明表征所得铈掺杂的铜纳米材料和单独的铜纳米材料的红外光谱对比图。
图4为本发明表征所得铈掺杂的铜纳米材料和单独的铜纳米材料全谱图对比示意图。
图5为本发明表征所得铈掺杂的铜纳米材料中Cu2p的XPS能谱图。
图6为本发明表征所得铈掺杂铜纳米团簇材料中Ce3d的XPS能谱图。
图7为本发明表征为所得铈掺杂的铜纳米材料的mapping图。
图8为本发明表征为所得铈掺杂的铜纳米材料的激发和发射。
图9为本发明表征为所得铈掺杂的铜纳米材料的不同激发波长下材料的荧光强度。
图10为本发明表征所得铈掺杂的铜纳米材料和单独的铜纳米材料的荧光强度对比图。
图11为本发明所得铈掺杂的铜纳米材料和单独的铜纳米材料在紫外线灯照下的对比图。
图12为本发明表征所得铈掺杂的铜纳米材料和单独的铜纳米材料的荧光寿命对比图。
图13为本发明表征所得铈掺杂的铜纳米团簇材料不同比例掺杂对荧光的影响。
图14为本发明表征所得铈掺杂的铜纳米材料荧光随反应时间的变化的示意图。
图15为本发明表征所得铈掺杂的铜纳米材料随谷胱甘肽加入量的荧光强度变化示意图。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明公开了一种铈掺杂的铜纳米材料的制备方法，包括：
以稀土元素铈为基础制备荧光探针，以氯化铜和六水合硝酸铈为金属材料，以抗坏血酸为还原剂，采用共沉淀的方法制备掺杂铈的铜纳米粒子，再用谷胱甘肽作为模型配体形成发光的铜纳米材料。
优选地，所述制备方法包括如下步骤：
步骤100、将氯化铜与六水合硝酸铈分别用水配制成氯化铜溶液和硝酸铈溶液，然后将所述氯化铜溶液和所述硝酸铈溶液放在玻璃瓶中，并将玻璃瓶放在磁力搅拌器下进行搅拌，使其充分混匀；
步骤200、用水配制抗坏血酸溶液，向其中加入少量的碱，形成碱性抗坏血酸溶液；
步骤300、取所述碱性抗坏血酸溶液，在磁力搅拌的条件下均匀的滴入所述玻璃瓶中，并持续磁力搅拌直至完全溶解；
步骤400、将配制的谷胱甘肽与步骤300中完全溶解得到的中间产物于试管中反应得到铈掺杂的铜纳米材料。
优选地，所述步骤100中，所述氯化铜溶液和所述硝酸铈溶液的摩尔比为1：2～9：1；所述氯化铜溶液浓度范围为4～4.5mg/ml；
其中，所述氯化铜溶液的体积为3ml；
优选地，所述氯化铜溶液浓度为4.2mg/ml。
优选地，所述氯化铜溶液和所述硝酸铈溶液的摩尔比为5：1、4：1、3：1、2.5：1、2：1、1.5：1或1：1。
优选地，所述步骤200中，所述碱为氢氧化钠溶液。
优选地，所述氢氧化钠溶液的浓度范围为0.070～0.075g/ml；所取体积为200ml；
优选地，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.073g/ml。
优选地，所述步骤200中，所述抗坏血酸的浓度范围为0.0018～0.0022g/ml，所取的体积为2ml；
优选地，所述抗坏血酸的浓度为0.002g/ml。
优选地，所述步骤300中，所述谷胱甘肽的浓度为0.03～0.13mol/ml；
所述谷胱甘肽与所述中间产物的体积比为2：1；
在所述试管中反应的温度为23～27℃，反应时间为25～40min。
优选地，所述谷胱甘肽的浓度为0.05、0.07、0.09或0.11mol/ml。
另外，本发明还提供了一种铈掺杂的铜纳米材料所述铈掺杂的铜纳米材料通过上述制备方法制备而得。
以下将通过实例对本发明进行详细描述。无水氯化铜(CuCl2,AR，≥99.0％)、(L-型)抗坏血酸(C6H8O6,ACS，≥99.0％)和(还原型)谷胱甘肽(C10H17N3O6S,BR，≥98.0％)来自阿拉丁化学有限公司(上海，中国)，六水合硝酸铈(CeN3O9P﹒6H2O,CAS,≥99％),氢氧化钠(NaOH，AR，≥96.0％)。在整个实验中使用微孔系统(18.2MΩ)纯化的超纯水，所用玻璃器皿均用铬酸洗涤并且用超纯水冲洗。
实施例1～实施例8
步骤100、将氯化铜与六水合硝酸铈分别用水配制成摩尔比为1：2～9：1的4.2mg/ml的氯化铜溶液和硝酸铈溶液，然后将所述氯化铜溶液和所述硝酸铈溶液放在玻璃瓶中，并将玻璃瓶放在磁力搅拌器下进行搅拌2个小时，使其充分混匀；
步骤200、用水配制0.002g/ml的抗坏血酸溶液，取2ml抗坏血酸溶液并向其中加入200ml且浓度为0.073g/ml的氢氧化钠溶液，形成碱性抗坏血酸溶液；
步骤300、取所述碱性抗坏血酸溶液，在磁力搅拌的条件下均匀的滴入所述玻璃瓶中，并持续磁力搅拌直至完全溶解；
步骤400、将配制的0.03mol/ml的谷胱甘肽与步骤300中完全溶解得到的中间产物按照2:1的体积比于试管中反应得到铈掺杂的铜纳米材料。
实施例1～实施例8中仅仅只有氯化铜溶液和硝酸铈溶液的摩尔比不同，如下表：
Figure BDA0003740329470000081
对实施例1～实施例8所获取的铈掺杂的铜纳米材料进行荧光强度的检测，并进行对比，形成如图13所示的结果，可见，结论是：随着铈掺杂比例的不断增大，荧光强度也在不断的增强，但当铈和铜的摩尔比例达到1：2的时候，荧光强度达到最大值。
实施例10～实施例15
步骤100、将氯化铜与六水合硝酸铈分别用水配制成摩尔比为1：2的4.2mg/ml的氯化铜溶液和硝酸铈溶液，然后将所述氯化铜溶液和所述硝酸铈溶液放在玻璃瓶中，并将玻璃瓶放在磁力搅拌器下进行搅拌2个小时，使其充分混匀；
步骤200、用水配制0.002g/ml的抗坏血酸溶液，取2ml抗坏血酸溶液并向其中加入200ml且浓度为0.073g/ml的氢氧化钠溶液，形成碱性抗坏血酸溶液；
步骤300、取所述碱性抗坏血酸溶液，在磁力搅拌的条件下均匀的滴入所述玻璃瓶中，并持续磁力搅拌直至完全溶解；
步骤400、将配制的0.03～0.13mol/ml的谷胱甘肽与步骤300中完全溶解得到的中间产物按照2:1的体积比于试管中反应得到铈掺杂的铜纳米材料。
实施例10～实施例14中仅仅只有谷胱甘肽的浓度不同(mol/ml)，如下表：
Figure BDA0003740329470000082
Figure BDA0003740329470000091
对实施例10～实施例8所获取的铈掺杂的铜纳米材料进行荧光强度的检测，并进行对比，形成如图15所示的结果，可见，结论是：随着谷胱甘肽浓度的加入，荧光强度先增大后减小，当达到浓度0.09mol/ml时荧光达到最大值，所以之后的材料是以0.09mol/ml这个浓度去合成材料的。
对比例
步骤100、将用水配制4.2mg/ml的氯化铜溶液，然后将所述氯化铜溶液放在玻璃瓶中，并将玻璃瓶放在磁力搅拌器下进行搅拌2个小时，使其充分混匀；
步骤200、用水配制0.002g/ml的抗坏血酸溶液，取2ml抗坏血酸溶液并向其中加入200ml且浓度为0.073g/ml的氢氧化钠溶液，形成碱性抗坏血酸溶液；
步骤300、取所述碱性抗坏血酸溶液，在磁力搅拌的条件下均匀的滴入所述玻璃瓶中，并持续磁力搅拌直至完全溶解；
步骤400、将配制的0.03～0.13mol/ml的谷胱甘肽与步骤300中完全溶解得到的中间产物按照2:1的体积比于试管中反应得到铈掺杂的铜纳米材料。
如图2所示，铈掺杂的铜纳米材料和单独的铜纳米材料的XRD图对比，可以知道掺铈后，材料的结构没有发生变化。但单独的铜纳米粒子的荧光强度低，荧光寿命短，所以加入三价铈来提高荧光强度和寿命。
选取实施例13，对所获得材料的进行xps，XRD,红外、透射等表征。
如图1所示，A为不加谷胱甘肽前的铈掺杂的铜纳米材料TEM图，B为加入谷胱甘肽发生聚集诱导的TEM图，从透射图中可以看出加入谷胱甘肽后材料明显发生的聚集的作用，这是荧光增强的原因。
图4为所得铈掺杂的铜纳米材料和对比例的单独的铜纳米材料全谱图对比，说明材料有掺杂进去铈。
图5所得铈掺杂的铜纳米材料中Cu2p的XPS能谱图。
图6所得铈掺杂铜纳米团簇材料中Ce3d的XPS能谱图。
图7为所得铈掺杂的铜纳米材料的mapping图。
图8为本发明表征为所得铈掺杂的铜纳米材料的激发和发射。
图9为本发明表征为所得铈掺杂的铜纳米材料的不同激发波长下材料的荧光强度，证明材料的最佳激发波长为370nm。
图10为本发明表征所得铈掺杂的铜纳米材料和单独的铜纳米材料的荧光强度对比图。
图11为本发明所得铈掺杂的铜纳米材料和单独的铜纳米材料在紫外线灯照下的对比图。
图12为本发明表征所得铈掺杂的铜纳米材料和单独的铜纳米材料的荧光寿命对比图。
图14为本发明表征所得铈掺杂的铜纳米材料荧光随反应时间的变化的示意图，可以知道材料在反应30min后荧光达到最大值。
本发明主要使用谷胱甘肽作为模型配体，合成形成几乎单分散的产物，分散在水溶液中时发出微弱的光，但荧光非常弱，利用荧光检测一些小分子物质非常困难，Ce(III)由于Ce3+和CuNCs之间的静电和配位相互作用，诱导CuNCs的聚集诱导发射形成Cu/CePNs体系。
与单独的铜纳米材料相比，荧光体系Cu/CePNs的强度增强了10倍，同时最大发射量为20nm的蓝移，平均荧光寿命延长了2.5倍，金属离子诱导的AIE被认为是通过配位键提高CuNCs的QY和稳定性的一种建设性方法。
金属离子，如Zn2+、Al3+、Pb2+、Zr4+和Au3+，得到了广泛的应用以提高CuNCs的荧光特性。Ce3+是镧系离子中的一员，然而，Ce3+诱导的铜纳米团簇的AIE很少被关注。
铈是一种稀土金属，稀土元素是指元素周期表中第57号元素镧元素至71号镥元素和同属于第三副族中的钇元素、钪元素，前者的内层电子能级相近，外层的电子结构相同，稀土离子掺杂的纳米材料的发光途径：一个涉及到f电子构型的离子跃迁，称为f-f跃迁；另外一个是4f电子转移到5d亚层的跃迁，称为f-d跃迁。
由f-f跃迁引起的光致发光具有发射峰窄、温度猝灭小，受基体影响大、发射线丰富等特点，同时，f-f跃迁具有特别大的强度，其能力根据周围离子环境的变化而变化，f-d跃迁一般表现为宽带光谱，荧光寿命短、跃迁强度高。
综上，本发明制备得铈掺杂的铜纳米粒子的材料荧光明显要比单独的铜纳米材料的强，而且可以通过pH的变化来进行调，且本发明制备所需材料成本较低，低毒，易于获取，实验易于操作制备。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

Claims (10)

1.一种铈掺杂的铜纳米材料的制备方法，其特征在于，包括：
以稀土元素铈为基础制备荧光探针，以氯化铜和六水合硝酸铈为金属材料，以抗坏血酸为还原剂，采用共沉淀的方法制备掺杂铈的铜纳米粒子，再用谷胱甘肽作为模型配体形成发光的铜纳米材料。
2.根据权利要求1所述的一种铈掺杂的铜纳米材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤100、将氯化铜与六水合硝酸铈分别用水配制成氯化铜溶液和硝酸铈溶液，然后将所述氯化铜溶液和所述硝酸铈溶液放在玻璃瓶中，并将玻璃瓶放在磁力搅拌器下进行搅拌，使其充分混匀；
步骤200、用水配制抗坏血酸溶液，向其中加入少量的碱，形成碱性抗坏血酸溶液；
步骤300、取所述碱性抗坏血酸溶液，在磁力搅拌的条件下均匀的滴入所述玻璃瓶中，并持续磁力搅拌直至完全溶解；
步骤400、将配制的谷胱甘肽与步骤300中完全溶解得到的中间产物于试管中反应得到铈掺杂的铜纳米材料。
3.根据权利要求1所述的一种铈掺杂的铜纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤100中，所述氯化铜溶液和所述硝酸铈溶液(硝酸铈溶液的浓度随与氯化铜摩尔比的不同而变化)的摩尔比为1：2～9：1；所述氯化铜溶液浓度范围为4～4.5mg/ml；
其中，所述氯化铜溶液的体积为3ml；
优选地，所述氯化铜溶液浓度为4.2mg/ml。
4.根据权利要求1所述的一种铈掺杂的铜纳米材料的制备方法，其特征在于，所述氯化铜溶液和所述硝酸铈溶液的摩尔比为5：1、4：1、3：1、2.5：1、2：1、1.5：1或1：1。
5.根据权利要求1所述的一种铈掺杂的铜纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤200中，所述碱为氢氧化钠溶液。
6.根据权利要求5所述的一种铈掺杂的铜纳米材料的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠溶液的浓度范围为0.070～0.075g/ml；所取体积为200ml；
优选地，所述氢氧化钠溶液的浓度为0.073g/ml。
7.根据权利要求1所述的一种铈掺杂的铜纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤200中，所述抗坏血酸的浓度范围为0.0018～0.0022g/ml，所取的体积为2ml；
优选地，所述抗坏血酸的浓度为0.002g/ml。
8.根据权利要求1所述的一种铈掺杂的铜纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤300中，所述谷胱甘肽的浓度为0.03～0.13mol/ml；
所述谷胱甘肽与所述中间产物的体积比为2：1；
在所述试管中反应的温度为23～27℃，反应时间为25～40min。
9.根据权利要求8所述的一种铈掺杂的铜纳米材料的制备方法，其特征在于，所述谷胱甘肽的浓度为0.05、0.07、0.09或0.11mol/ml。
10.一种铈掺杂的铜纳米材料，其特征在于，所述铈掺杂的铜纳米材料通过权利要求1-9中任意一项所述的制备方法制备而得。
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