CN1712489A - 水溶性聚丙烯胺－碲/硒化镉核壳结构量子点的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水溶性聚丙烯胺－碲/硒化镉核壳结构量子点的制备方法，首先以镉盐或镉的氧化物、镉的氢氧化物和碲/硒氢化钠，在水溶液中制得碲/硒化镉量子点，再以1－乙基－3[3－(二甲氨基)丙基]碳二亚胺和N－羟基丁二酰亚胺为联接剂，在碲/硒化镉量子点表面均匀包覆一层聚丙烯胺聚合物，得到核壳结构聚丙烯胺－碲/硒化镉量子点。合成的产物聚丙烯胺－碲/硒化镉核壳结构量子点具有良好的光学性能，均一的尺寸分布，良好的光稳定性和水溶性，表面功能化(存在大量的氨基)，适合于生物应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种水溶性聚丙烯胺-碲/硒化镉核壳结构量子点的制备方法，属于纳米材料制备技术及生物分析检测技术领域。
背景技术
量子点(quantum dots)又称半导体纳米晶体，是一种有II族-VI族或III族-V族元素组成的纳米颗粒。它与有机荧光染料相比，具有独特的光致发光性质，如激发波长范围宽，发射波长范围窄，斯拖克斯位移大，量子产率高，荧光寿命长，不易光解或漂泊等特点。在光电子器件制备及生命科学领域中具有广泛的应用前景。如CdS，CdSe，CdTe等发射光谱跨越可见光谱区，目前人们已将这些量子点与生物大分子相连，构成生物荧光探针，用于免疫分析，基因分析，活体荧光成像，临床诊断，药物筛选等领域。
实际应用中的量子点需要荧光产率高、稳定性和水溶性好、毒性小等特点。近年来，量子点的制备已经成为一个研究的热点。目前主要采用Murray及Peng等人提出的有机金属法合成量子点，合成的量子点尺寸分布均一(＜5％)，荧光性能好(量子产率可达20-50％)，但是该方法合成条件苛刻，需要高温(高达300摄氏度)，并且前驱体毒性较大，产物不溶于水。合成量子需要进行表面改性，才能适合生物应用，但是经过表面改性的量子点通常量子产率会大幅下降，稳定性差，易被氧化。Weller等人提出了用巯基化合物做稳定剂，在水相合成量子点。该方法合成条件温和，成本低，产物水溶性好，但是通常荧光量子产率低，尺寸分布宽，合成需要时间长。Ren等人在目前水相合成基础上引入微波辅助法，大大提高了荧光量子产率(可达40-60％)和合成速率。然而产物的光稳定性不佳，在生物应用上还存在一些问题。
发明内容
本发明的目的在于针对目前合成的量子点存在的问题，提出一种水溶性聚丙烯胺-碲/硒化镉核壳结构量子点的制备方法，合成的产物聚丙烯胺-碲/硒化镉核壳结构量子点具有良好的光学性能(荧光量子产率达到50％以上)，均一的尺寸分布，良好的光稳定性和水溶性，表面功能化(存在大量的氨基)，适合于生物应用。
为实现上述目的，本发明首先以镉盐(或镉的氧化物，镉的氢氧化物)和碲/硒氢化钠，在水溶液中制得碲/硒化镉量子点。再以1-乙基-3[3-(二甲氨基)丙基]碳二亚胺和N-羟基丁二酰亚胺为联接剂，在碲/硒化镉量子点表面均匀包覆一层聚丙烯胺聚合物，得到核壳结构聚丙烯胺-碲/硒化镉量子点。
本发明的方法具体包括如下步骤：
1、碲/硒氢化钠的制备
将摩尔比为1∶4至4∶1的硼氢化钠NaBH4与碲粉Te或硒粉Se置于水中，在0-50摄氏度的温度下反应生成碲氢化钠NaHTe或硒氢化钠NaHSe。
2、水相合成碲化镉量子点或硒化镉量子点
以水为溶剂，将浓度为0.00001～0.1摩尔/升的镉盐或镉的氧化物、镉的氢氧化物与水溶性巯基化合物混合，调节溶液的pH值至7-12，镉盐或镉的氧化物、镉的氢氧化物与水溶性巯基化合物的摩尔比为1∶5至5∶1，然后注入碲氢化钠或硒氢化钠，镉盐或镉的氧化物、镉的氢氧化物与碲氢化钠或硒氢化钠的摩尔比为10∶1至1∶4，得到碲化镉或硒化镉单体。在100℃水浴加热的条件下反应30分钟到24小时，得到发光范围在490nm到700nm的一系列碲化镉或硒化镉量子点水溶液。
3、水相合成碲/硒化镉量子点的尺寸选择性沉淀
将步骤2合成的碲/硒化镉量子点水溶液浓缩为原体积的1/20，逐滴加入异丙醇，直到出现沉淀为止。使用高速离心机离心，去上清液。将离心得到的沉淀物在60摄氏度真空条件下烘干。所得产物为经过尺寸选择性沉淀的碲/硒化镉量子点粉末。
4、水溶性聚丙烯胺-碲/硒化镉核壳结构量子点的制备
以水为溶剂，将质量浓度为0.001克/升～1克/升聚丙烯胺盐酸盐，1-乙基-3[3-(二甲氨基)丙基]碳二亚胺和N-羟基丁二酰亚胺混合，其中聚丙烯胺盐酸盐和1-乙基-3[3-(二甲氨基)丙基]碳二亚胺质量比为2∶1至1∶5，1-乙基-3[3-(二甲氨基)丙基]碳二亚胺和N-羟基丁二酰亚胺质量比为10∶1至1∶1，经搅拌得到无色澄清溶液。然后加入经过尺寸选择性沉淀的碲/硒化镉粉末，溶液立即出现混浊，其中聚丙烯胺盐酸盐和碲/硒化镉的质量比是1∶1至10∶1。然后在溶液中逐滴加入0.01摩尔/升的盐酸溶液，直到溶液澄清为止，此时溶液的pH值在4至5之间。在剧烈搅拌下反应30分钟至3小时，再将溶液pH值调节至6-10，得到聚丙烯胺-碲/硒化镉核壳结构量子点的水溶液。
5、聚丙烯胺-碲/硒化镉核壳结构量子点的尺寸选择性沉淀
将聚丙烯胺-碲/硒化镉核壳结构量子点的水溶液浓缩为原体积的1/20，逐滴加入异丙醇，直到出现沉淀为止。使用高速离心机离心，去上清液。将离心得到的沉淀物在60摄氏度真空条件下烘干。所得产物为经过尺寸选择性沉淀的聚丙烯胺-碲/硒化镉核壳结构量子点粉末。
本发明所述的镉盐或镉的氧化物、镉的氢氧化物包括：硝酸镉、氧化镉、高氯酸镉、氯酸镉、醋酸镉、硫酸镉、碘酸镉、氢氧化镉、氯化镉、碘化镉、溴化镉、碳酸镉。
本发明所述的水溶性巯基化合物包括巯基乙酸、巯基丙酸、巯基丁酸、巯基乙酸盐、巯基丙酸盐、巯基丁酸盐、半胱氨酸、胱氨酸、硫代甘油、巯基乙醇、巯基丙醇、2，3-二巯基-1-丙醇、二-巯基丙酸。
本发明所述的聚丙烯胺盐酸盐分子量为10000～600000。
本发明的方法合成的产物聚丙烯胺-碲/硒化镉核壳结构量子点具有良好的光学性能，均一的尺寸分布，良好的光稳定性和水溶性，表面功能化(存在大量的氨基)，适合于生物应用。
具体实施方式
以下通过几个具体的实施例对本发明的技术方案作进一步描述。
实施例1
1、硒氢化钠的制备
将0.8克硼氢化钠固体和0.8克硒粉放入到一个小的烧瓶中，加入10毫升水。于0摄氏度下反应2个小时后，将溶液取出，备用。
2、水相合成硒化镉量子点
以水为溶剂，将20毫摩尔/升氯化镉和20毫摩尔/升巯基丙酸等体积比混合，调节pH值至8。然后注入硒氢化钠溶液至浓度为1毫摩尔/升，在25摄氏度下搅拌5分钟，得到硒化镉前体溶液。100摄氏度水浴加热的条件下反应10小时，得硒化镉量子点水溶液。
3、水相合成硒化镉量子点的尺寸选择性沉淀
将步骤2合成的硒化镉量子点水溶液浓缩为原体积的1/20，逐滴加入异丙醇，直到出现沉淀为止。使用高速离心机离心，去上清液。将离心得到的沉淀物在60摄氏度真空条件下烘干。所得产物为经过尺寸选择性沉淀的硒化镉量子点粉末。
4、水溶性聚丙烯胺-硒化镉核壳结构量子点的制备
在50毫升水中分别加入10毫克聚丙烯胺盐酸盐(MW 17000)，10毫克1-乙基-3[3-(二甲氨基)丙基]碳二亚胺和5毫克N-羟基丁二酰亚胺经搅拌得到无色澄清溶液。然后加入经过尺寸选择性沉淀的硒化镉粉末10毫克，溶液立即出现混浊。然后在溶液中逐滴加入0.01摩尔/升的盐酸溶液，直到溶液澄清为止，此时pH值在4至5之间。在剧烈搅拌下反应30分钟，再将溶液pH值调节至8，得到聚丙烯胺-硒化镉核壳结构量子点的水溶液。
5、聚丙烯胺-硒化镉核壳结构量子点的尺寸选择性沉淀
聚丙烯胺-硒化镉核壳结构量子点的水溶液浓缩为原体积的1/20，逐滴加入异丙醇，直到出现沉淀为止。使用高速离心机离心，去上清液。将离心得到的沉淀物在60摄氏度真空条件下烘干。所得产物为经过尺寸选择性沉淀的聚丙烯胺-硒化镉核壳结构量子点粉末。
实施例2
1、碲氢化钠的制备
将0.8克硼氢化钠固体和0.8克碲粉放入到一个小的烧瓶中，加入10毫升水。于25摄氏度下反应8小时后，将溶液取出，备用。
2、水相合成碲化镉量子点
以水为溶剂，将20毫摩尔/升氯化镉和20毫摩尔/升巯基丙酸等体积比混合，调节pH值至11。然后注入碲氢化钠溶液至浓度为5毫摩尔/升，在25摄氏度下搅拌5分钟，得到碲化镉前体溶液。100摄氏度水浴加热的条件下反应7小时，得碲化镉量子点水溶液。
3、水相合成碲化镉量子点的尺寸选择性沉淀
将步骤2合成的碲化镉量子点水溶液溶缩为原体积的1/20，逐滴加入异丙醇，直到出现沉淀为止。使用高速离心机离心，去上清液。将离心得到的沉淀物在60摄氏度真空条件下烘干。所得产物为经过尺寸选择性沉淀的碲化镉量子点粉末。
4、水溶性聚丙烯胺-碲化镉核壳结构量子点的制备
在50毫升水中分别加入10毫克聚丙烯胺盐酸盐(MW 17000)，10毫克1-乙基-3[3-(二甲氨基)丙基]碳二亚胺和5毫克N-羟基丁二酰亚胺经搅拌得到无色澄清溶液。然后加入经过尺寸选择性沉淀的碲化镉粉末10毫克，溶液立即出现混浊。然后在溶液中逐滴加入0.01摩尔/升的盐酸溶液，直到溶液澄清为止，此时pH值在4至5之间。在剧烈搅拌下反应30分钟，再将溶液pH值调节至8，得到聚丙烯胺-碲化镉核壳结构量子点的水溶液。
5、聚丙烯胺-碲化镉核壳结构量子点的尺寸选择性沉淀
聚丙烯胺-碲化镉核壳结构量子点的水溶液浓缩为原体积的1/20，逐滴加入异丙醇，直到出现沉淀为止。使用高速离心机离心，去上清液。将离心得到的沉淀物在60摄氏度真空条件下烘干。所得产物为经过尺寸选择性沉淀的聚丙烯胺-碲化镉核壳结构量子点粉末。
实施例3
1、硒氢化钠的制备
将0.8克硼氢化钠固体和0.8克硒粉放入到一个小的烧瓶中，加入10毫升水。于0摄氏度下反应2个小时后，将溶液取出，各用。
2、水相合成硒化镉量子点
以水为溶剂，将2毫摩尔/升氯化镉和2毫摩尔/升巯基丙酸按体积比1∶4混合，调节pH值至8。然后注入硒氢化钠溶液至浓度为0.5毫摩尔/升，在25摄氏度下搅拌5分钟，得到硒化镉前体溶液。100摄氏度水浴加热的条件下反应10小时，得到硒化镉量子点水溶液。
3、水相合成硒化镉量子点的尺寸选择性沉淀如实施例1所述。
4、水溶性聚丙烯胺-硒化镉核壳结构量子点的制备
在100毫升水中分别加入50毫克聚丙烯胺盐酸盐(MW 100000)，50毫克1-乙基-3[3-(二甲氨基)丙基]碳二亚胺和5毫克N-羟基丁二酰亚胺经搅拌得到无色澄清溶液。然后加入经过尺寸选择性沉淀的硒化镉粉末10毫克，溶液立即出现混浊。然后在溶液中逐滴加入0.01摩尔/升的盐酸溶液，直到溶液澄清为止，此时pH值在4至5之间。在剧烈搅拌下反应3小时，再将溶液pH值调节至7，得到聚丙烯胺/硒化镉核壳结构量子点的水溶液。
5、进行类似步骤4的尺寸选择性沉淀如实施例1所述，得到聚丙烯胺-硒化镉核壳结构量子点粉末。
实施例4
1、碲氢化钠的制备
将0.8克硼氢化钠固体和0.8克碲粉放入到一个小的烧瓶中，加入10毫升水。于25摄氏度下反应8小时后，将溶液取出，备用。
2、水相合成碲化镉量子点
以水为溶剂，将2毫摩尔/升氯化镉和2毫摩尔/升巯基丙酸按体积比1∶4混合，调节pH值至9。然后注入碲氢化钠溶液至浓度为1毫摩尔/升，在25摄氏度下搅拌5分钟，得到碲化镉前体溶液。100摄氏度水浴加热的条件下反应10小时，得到碲化镉量子点水溶液。
3、水相合成碲化镉量子点的尺寸选择性沉淀如实施例2所述。
4、水溶性聚丙烯胺-碲化镉核壳结构量子点的制备
在100毫升水中分别加入50毫克聚丙烯胺盐酸盐(MW 100000)，50毫克1-乙基-3[3-(二甲氨基)丙基]碳二亚胺和5毫克N-羟基丁二酰亚胺经搅拌得到无色澄清溶液。然后加入经过尺寸选择性沉淀的碲化镉粉末10毫克，溶液立即出现混浊。然后在溶液中逐滴加入0.01摩尔/升的盐酸溶液，直到溶液澄清为止，此时pH值在4至5之间。在剧烈搅拌下反应3小时，再将溶液pH值调节至7，得到聚丙烯胺-碲化镉核壳结构量子点的水溶液。进行类似步骤4的尺寸选择性沉淀如实施例1所述，得到聚丙烯胺-碲化镉核壳结构量子点粉末。
实施例5
1、硒氢化钠的制备如实施例1所述
2、水相合成硒化镉量子点
以水为溶剂，将50毫摩尔/升氯化镉和50毫摩尔/升巯基丙酸按体积比1∶2混合，调节pH值至8。然后注入硒氢化钠溶液至浓度为10毫摩尔/升，在25摄氏度下搅拌5分钟，得到硒化镉前体溶液。100摄氏度水浴加热的条件下反应9小时，得到硒化镉量子点水溶液。
3、水相合成硒化镉量子点的尺寸选择性沉淀如实施例1所述。
4、水溶性聚丙烯胺-硒化镉核壳结构量子点的制备
在200毫升水中分别加入40毫克聚丙烯胺盐酸盐(MW 17000)，80毫克1-乙基-3[3-(二甲氨基)丙基]碳二亚胺和80毫克N-羟基丁二酰亚胺经搅拌得到无色澄清溶液。然后加入经过尺寸选择性沉淀的硒化镉粉末40毫克，溶液立即出现混浊。然后在溶液中逐滴加入0.01摩尔/升的盐酸溶液，直到溶液澄清为止，此时pH值在4至5之间。在剧烈搅拌下反应2小时，再将溶液pH值调节至8，得到聚丙烯胺-硒化镉核壳结构量子点的水溶液。进行类似步骤4的尺寸选择性沉淀如实施例1所述，得到聚丙烯胺-硒化镉核壳结构量子点粉末。
实施例6
1、碲氢化钠的制备如实施例2所述。
2、水相合成碲化镉量子点
以水为溶剂，将50毫摩尔/升氯化镉和50毫摩尔/升巯基丙酸按体积比1∶2混合，调节pH值至8。然后注入碲氢化钠溶液至浓度为10毫摩尔/升，在25摄氏度下搅拌5分钟，得到碲化镉前体溶液。100℃水浴加热的条件下反应9小时，得到碲化镉量子点水溶液。
3、水相合成碲化镉量子点的尺寸选择性沉淀如实施例2所述。
4、水溶性聚丙烯胺-碲化镉核壳结构量子点的制备
在200毫升水中分别加入40毫克聚丙烯胺盐酸盐(MW 17000)，80毫克1-乙基-3[3-(二甲氨基)丙基]碳二亚胺和80毫克N-羟基丁二酰亚胺经搅拌得到无色澄清溶液。然后加入经过尺寸选择性沉淀的碲化镉粉末40毫克，溶液立即出现混浊。然后在溶液中逐滴加入0.01摩尔/升的盐酸溶液，直到溶液澄清为止，此时pH值在4至5之间。在剧烈搅拌下反应2小时，再将溶液pH值调节至8，得到聚丙烯胺-碲化镉核壳结构量子点的水溶液。进行类似步骤4的尺寸选择性沉淀，得到聚丙烯胺/碲化镉核壳结构量子点粉末。
Claims (2)
1、一种水溶性聚丙烯胺-碲/硒化镉核壳结构量子点的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
1)碲/硒氢化钠的制备：将摩尔比为1∶4至4∶1的硼氢化钠与碲粉或硒粉置于水中，在0-50摄氏度的温度下反应生成碲氢化钠或硒氢化钠；
2)水相合成碲/硒化镉量子点：以水为溶剂，将浓度为0.00001～0.1摩尔/升的镉盐或镉的氧化物、镉的氢氧化物与水溶性巯基化合物混合，调节溶液的pH值至7-12，镉盐或镉的氧化物、镉的氢氧化物与水溶性巯基化合物的摩尔比为1∶5至5∶1，然后注入碲氢化钠或硒氢化钠，镉盐或镉的氧化物、镉的氢氧化物与碲氢化钠或硒氢化钠的摩尔比为10∶1至1∶4，得到碲化镉或硒化镉单体，在100摄氏度水浴加热的条件下反应30分钟到24小时，得到发光范围在490nm到700nm的碲化镉或硒化镉量子点水溶液；
3)水相合成碲/硒化镉量子点的尺寸选择性沉淀：将合成的碲/硒化镉量子点水溶液浓缩为原体积的1/20，逐滴加入异丙醇，直到出现沉淀为止，使用高速离心机离心，去上清液，将离心得到的沉淀物在60摄氏度真空条件下烘干，所得产物为经过尺寸选择性沉淀的碲/硒化镉量子点粉末；
4)水溶性聚丙烯胺-碲/硒化镉核壳结构量子点的制备：以水为溶剂，将质量浓度为0.001克/升～1克/升聚丙烯胺盐酸盐和1-乙基-3[3-(二甲氨基)丙基]碳二亚胺混合，其中聚丙烯胺盐酸盐和1-乙基-3[3-(二甲氨基)丙基]碳二亚胺质量比为2∶1至1∶5，1-乙基-3[3-(二甲氨基)丙基]碳二亚胺和N-羟基丁二酰亚胺质量比为10∶1至1∶1，经搅拌得到无色澄清溶液，然后加入经过尺寸选择性沉淀的碲/硒化镉量子点粉末，聚丙烯胺盐酸盐和碲/硒化镉量子点粉末的质量比是1∶1至10∶1，然后在溶液中逐滴加入0.01摩尔/升的盐酸溶液，直到溶液重新澄清为止；在剧烈搅拌下反应30分钟至3小时，再将溶液pH值调节至6-10，得到聚丙烯胺-碲/硒化镉核壳结构量子点的水溶液；
5)聚丙烯胺-碲/硒化镉核壳结构量子点的尺寸选择性沉淀：将聚丙烯胺-碲/硒化镉核壳结构量子点的水溶液浓缩为原体积的1/20，逐滴加入异丙醇，直到出现沉淀为止，使用高速离心机离心，去上清液，将离心得到的沉淀物在60摄氏度真空条件下烘干，所得产物为经过尺寸选择性沉淀的聚丙烯胺-碲/硒化镉核壳结构量子点粉末。
2、根据权利要求1的水溶性聚丙烯胺-碲/硒化镉核壳结构量子点的制备方法，其特征在于所述的镉盐或镉的氧化物、镉的氢氧化物包括：硝酸镉、氧化镉、高氯酸镉、氯酸镉、醋酸镉、硫酸镉、碘酸镉、氢氧化镉、氯化镉、碘化镉、溴化镉、碳酸镉；所述的水溶性巯基化合物包括巯基乙酸、巯基丙酸、巯基丁酸、巯基乙酸盐、巯基丙酸盐、巯基丁酸盐、半胱氨酸、胱氨酸、硫代甘油、巯基乙醇、巯基丙醇、2，3-二巯基-1-丙醇、二-巯基丙酸；所述聚丙烯胺盐酸盐分子量为10000～600000。
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