CN1793050A - 一种微波烧结旋磁铁氧体材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明介绍了一种微波烧结旋磁铁氧体材料的方法，将旋磁铁氧体坯料置入微波炉内利用微波能进行烧结，微波频率300MHz－300GHz，富氧气氛，温度由室温逐渐升高到最高为2000℃，保温0－200分钟，然后控制降温或随炉冷却即成。本发明工艺简单，生产周期短，具有升温速度快、加热时间短、高效节能的特点，烧成材料具有较佳性能，经济效益可观。

Description

一种微波烧结旋磁铁氧体材料的方法
技术领域
本发明涉及一种磁性材料的制造设备与方法，具体地说，涉及一种利用微波能来烧结旋磁铁氧体材料的设备及其烧结方法。
背景技术
旋磁铁氧体又称微波铁氧体，微波铁氧体器件在现代通信、雷达、电子对抗及测量仪器等电子设备中是不可缺少的组成部分，起着其他元器件不可替代的作用。旋磁铁氧体材料主要包括石榴石型、尖晶石型和六角晶系(磁铅石型)多晶和单晶铁氧体材料。微波铁氧体器件对材料的主要要求为：铁磁共振线宽ΔH小、具有所需求的饱和磁化强度Ms、微波介电损耗tgδe小、居里温度高、Ms的温度系数低、高功率临界场hc高即自旋线宽ΔHk高等。提高铁氧体的密度是降低ΔH的有效措施之一，晶粒细化是提高ΔHk的主要途径，在富氧气气氛中烧结可以有效降低微波介电损耗tgδ。而目前国内外旋磁材料的烧结方法主要为常规加热烧结方法，受加热设备的影响，不易实现高温富氧气气氛烧结，且烧结周期长，材料内部晶粒易异常长大。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，针对现有传统加热技术存在的不足，提供一种快速、高效、节能，易于实现富氧或纯氧烧结，易于得到优质烧成材料，同时又易于实现规模生产的微波烧结旋磁铁氧体材料的方法。
本发明的技术解决方案是，所述微波烧结旋磁铁氧体材料的方法是：将旋磁铁氧体坯料置于微波烧结设备之中利用微波能进行烧结，所述微波烧结设备为网带式微波炉/窑、推板式微波炉/窑、辊道式微波炉/窑、梭式微波炉/窑、箱式微波炉/窑及钟罩式微波炉/窑中的一种。微波频率在300MHz-300GHz范围内，气氛为富氧气氛，也可以是纯氧气氛或空气。所述富氧气氛为氧气含量大于21％的气体。温度由微波功率大小的调节来控制，由室温逐渐升温到最高为2000℃，保温时间0～200分钟，优选保温时间为20～60分钟。然后控制冷却或随炉冷却即成。
本发明的有益效果是，本发明是利用微波的加热方式来烧结旋磁铁氧体材料。它不同于传统燃气或电炉的传导、辐射或对流的加热方式，后者由外部的热源传导或辐射到物体上，再由物体表面传导到物体内部，速度慢且能量利用效率不高，物体内外温度均匀性差，易造成材料内部成分偏析、晶粒长大和不均匀。而采用微波加热方式，微波装置或设备将电能转化为微波能，微波可以直接穿透物体与物质直接耦合，高频振荡的电磁场使物质内部的极性分子相互摩擦，将微波能再转化为物体的热能。将物体整体加热，内外温差小，可快速升温。微波加热过程中还伴随着“非热”效应，可以降低反应温度，促进物体内部晶粒致密化。另外，微波加热只是在材料内部产生能量转换，将微波能转化为热能，没有电阻丝、硅碳棒、硅钼棒等的加热元件，较易实现多种烧结气氛的要求。可以获得更好的烧结效果，由于烧结坯体内应力小，既使快速烧结也不会导致坯体开裂，且烧成的材料具有较佳的性能，从而使得坯体烧结合格率提高。本发明工艺简单，生产周期短，生产效率与经济效益可观。
具体实施方式
实施例1，取配方为{Y3-xGdx}[Fe1.8In0.2](Fe3-zAlz)O12的石榴石型旋磁铁氧体材料500g置于钟罩式微波炉中。微波频率为2.45GHz，炉内充95％的氧气气氛。材料烧结的升温速度为每分钟8℃，保温温度为1500℃，保温40分钟，然后随炉冷却，整个烧结周期不超过7小时，能耗不超过15kW.h。检测结果表明，材料平均晶粒尺寸低于4μm，其它性能参数如表1所示。
表1介电损耗特性表
实施例2，取配方为LiFe1/2(1-x+y)MgxTiAlzFe(2-2y-z)O4的旋磁铁氧体材料800g置于钟罩式微波炉中，微波频率2.45GHz，99.5％的氧气气氛，升温速度10℃/分，温度950℃，保温40分钟，控制降温冷却，降温速度为5℃/分，烧结周期≤6小时，能耗≤11kW.h。检测结果表明，材料平均晶粒尺寸＜3μm，其它性能参数见表2。
表2介电损耗特性表

Claims (4)

1、一种微波烧结旋磁铁氧体材料的方法，该方法是将旋磁铁氧体坯料置入微波烧结设备之中利用微波能进行烧结，微波频率在300MHz-300GHz范围内，气氛为富氧气氛，由室温逐渐升温到最高为2000℃，保温时间0～200分钟，然后控制降温至冷却或随炉冷却即成。
2、根据权利要求1所述的微波烧结旋磁铁氧体材料的方法，其特征在于，所述微波烧结设备为网带式微波炉/窑、推板式微波炉/窑、辊道式微波炉/窑、梭式微波炉/窑、箱式微波炉/窑及钟罩式微波炉/窑中的一种。
3、根据权利要求1所述的微波烧结旋磁铁氧体材料的方法，其特征在于，所述富氧气氛为氧气含量大于21％的气体。
4、根据权利要求1所述的微波烧结旋磁铁氧体材料的方法，其特征在于，所述保温时间优选为20～60分钟。
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