CN1785232A - 千柏鼻炎固体制剂的质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了千柏鼻炎固体制剂的质量控制方法，该方法采用薄层色谱法对千里光、麻黄和羌活以及对固体制剂中其他药物的定性鉴别，并照高效液相色谱法以药物中麻黄碱成分作为指标进行含量测定。本发明质量控制方法对产品的质量控制更为稳定、简便，且结果准确、重现性好。
Description
技术领域：
本发明涉及一种由千里光4848g、卷柏808g、草决明484g、麻黄162g、羌活32g、白芷16g和川芎16g制成的千柏鼻炎固体制剂的质量控制方法，特别涉及用高效液相色谱法测定该药物中麻黄碱的含量和用薄层色谱法鉴别中药材千里光、麻黄和羌活以及对固体制剂中其他药物的定性鉴别的千柏鼻炎固体制剂质量控制方法。
背景技术：
《中华人民共和国卫生部药品标准》(中成药成方制剂)第五册(WS3-B-0884-91)中治疗急慢性鼻炎，鼻窦炎及咽炎等症的千柏鼻炎片，该药物配方由千里光4848g、卷柏808g、草决明484g、麻黄162g、羌活32g、白芷16g和川芎16g组成，上述原料共制成1000片；并颁布了其质量控制标准，但卫生部颁布的现有的千柏鼻炎片质量控制方法中，仅以千里光药材作为定性鉴别，其专属性不强，局限性较大，另外缺乏含量测定，难以控制千柏鼻炎片的质量；而《中国药典》2000版一部收载的千柏鼻炎片质量控制方法，与卫生部颁布的现有的千柏鼻炎片质量控制方法几乎相同，并无一项显微鉴别，无含测指标，难以控制千柏鼻炎片的质量。
中药制剂长期以来，质量难以有效控制，有效控制中药产品的质量是一个重大的课题，现有技术中采用的方法不完整，少数针对性不强，使用这些方法难以达到真正控制质量的目的。以上千柏鼻炎片制剂由于缺少质量控制方法，难以控该制剂的质量；给正常的生产经营带来了困难，利用已知的一些技术难以对该制剂产品提供好的质量控制方法，本发明针对现有技术的不足，采用新的手段对千柏鼻炎片的质量进行控制，特别是增加制剂中含量测定检测方法，用高效液相色谱法测定该药物中麻黄碱的含量，增加麻黄、羌活两味药材的薄层色谱法鉴别方法和对固体制剂中其他药物的定性鉴别方法，使样品处理更加简便，保证本复方制剂较高的质量标准水平。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种千柏鼻炎固体制剂的质量控制方法，以保证该制剂在生产过程中对产品质量进行监测，完善质量监测标准的准确性。
本发明是针对千柏鼻炎固体制剂提出质量控制方法的，该固体制剂具体包括胶囊、颗粒剂和片剂等。
本发明的所述的千柏鼻炎固体制剂是由如下重量/份的中药原料制成的：
千里光4848g、卷柏808g、草决明484g、麻黄162g、羌活32g、白芷16g和川芎16g。
本发明千柏鼻炎固体制剂的制备方法可以采用以下方法：
以上七味，千里光、卷柏、草决明、麻黄加水煎煮二次，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏；其余羌活等三味粉碎成细粉，加入上述稠膏，搅匀，干燥，粉碎成细粉，混匀，按常规制剂方法，加入不同的辅料，可分别制成胶囊，片制或颗粒剂1000粒/片/g，即得。
本发明的千柏鼻炎固体制剂，其中药配方中，部分中药可以用同等作用的中药进行替换，替换后疗效不会改变。
本发明通过下述技术方案予以实现：其一用高效液相色谱法测定千柏鼻炎固体制剂中麻黄碱的含量；其二用薄层色谱法鉴别千柏鼻炎固体制剂中药材千里光、麻黄和羌活；其三对对千柏鼻炎固体制剂进行定性鉴别
具体的千柏鼻炎固体制剂的质量控制方法，可以通过以下步骤予以实现：
用高效液相色谱法测定千柏鼻炎固体制剂中麻黄碱的含量的步骤：
麻黄碱对照品溶液的配制，
千柏鼻炎固体制剂样品溶液的配制，
用高效液相色谱仪测定以上溶液，得色谱图，
绘制对照品标准曲线，根据千柏鼻炎固体制剂样品峰面积，和标准曲线，计算该样品中麻黄碱的含量。
具体高效液相色谱法步骤如下：
照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VI D)测定麻黄碱的含量包括以下步骤：
a.色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为0.1％磷酸-甲醇-三乙胺；设定流速；柱温；检测波长。理论板数以麻黄碱(C10H15NO)峰计，应不低于2000。
b.对照品溶液的制备 精密称取盐酸麻黄碱对照品适量，加甲醇制成溶液，即得。
c.供试品溶液的制备 取装量差异项下本品内容物，精密称定，置具塞锥形瓶中，加稀乙醇，密塞，称定重量，超声处理，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液，用氢氧化钠试液调节pH值，用氯仿提取，取氯仿液，加盐酸溶液振摇提取，分取盐酸液，氯仿液用水洗涤，合并盐酸液与水液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤膜滤过，即得。
d.测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品每粒含麻黄以麻黄碱(C10H15NO)计，不得少于0.65mg。
优选的方法为：
a.色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为0.1％磷酸-甲醇-三乙胺(88-96∶4.6-9∶0.05-0.13)；流速：1.2ml/min；柱温：36-45℃；检测波长207±2nm。理论板数以麻黄碱(C10H15NO)峰计，应不低于2000。
b.对照品溶液的制备 精密称取盐酸麻黄碱对照品适量，加甲醇制成、溶液，即得。
c.供试品溶液的制备 取装量差异项下本品内容物1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加稀乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理20-35分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，用氢氧化钠试液调节pH值至10-13，用氯仿提取4-6次(每次20ml或10ml)，合并氯仿液，加盐酸溶液(1→100)30ml振摇提取，分取盐酸液，氯仿液用水洗涤合并盐酸液与水液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用滤膜(0.45μm)滤过，即得。
d.测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5-10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品每粒含麻黄以麻黄碱(C10H15NO)计，不得少于0.65mg。
更优选的方法为：
照高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VI D)测定：
a.色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为0.1％磷酸-甲醇-三乙胺(93∶7∶0.1)；流速：1.2ml/min；柱温：40℃；检测波长207nm。理论板数以麻黄碱(C10H15NO)峰计，应不低于2000。
b.对照品溶液的制备 精密称取盐酸麻黄碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1mg(折合麻黄碱0.08190mg)的溶液，即得。
c.供试品溶液的制备 取装量差异项下本品内容物1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加稀乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，用氢氧化钠试液调节pH值至11，用氯仿提取4次(20ml、20ml、10ml、10ml)，合并氯仿液，加盐酸溶液(1→100)30ml振摇提取，分取盐酸液，氯仿液用水洗涤2次，每次10ml，合并盐酸液与水液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用滤膜(0.45μm)滤过，即得。
d.测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品每粒含麻黄以麻黄碱(C10H15NO)计，不得少于0.65mg。
本发明的质量控制方法中，用薄层色谱法鉴别千柏鼻炎固体制剂中的中药材千里光、麻黄和羌活的步骤如下：
薄层色谱法鉴别中药材麻黄(中国药典2000年版一部附录VI B)的步骤：
a.供试品溶液的制备：取本品内容物，研细，分别加浓氨试液，氯仿，置水浴上回流，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇使溶，作为供试品溶液。
b.对照品溶液的制备：取麻黄对照药材，同法制成对照药材溶液。
c.再取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成溶液，作为对照品溶液。
d.照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，烘干。
上述该麻黄薄层鉴别样品的处理可采用浓氨试液提取，氯仿除杂，展开剂为氯仿-甲醇-浓氨试液，氯仿-甲醇-浓氨试液比例(4∶1∶0.1)为最佳，显色剂为茚三酮试液最佳，并在105℃下烘约5分钟显色。
薄层色谱法鉴别中药材羌活(中国药典2000年版一部附录VI B)的步骤：
a.供试品溶液的制备：取本品内容物，研细，加石油醚，超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯使溶，作为供试品溶液。
b.对照药材溶液的制备：取羌活对照药材，同法制成对照药材溶液。
c.照薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液、对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-苯-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，吹干。
上述该羌活薄层鉴别样品的处理可采用石油醚提取，醋酸乙酯除杂，展开剂为正己烷-苯-醋酸乙酯，正己烷-苯-醋酸乙酯比例(2∶1∶1)为最佳，显色剂5％香草醛硫酸溶液为最佳，并用热风吹至斑点显色清晰。
薄层色谱法鉴别中药材千里光(中国药典2000年版一部附录VI B)的步骤：
a.供试品溶液的制备：取本品内容物，研细，加乙醇，置水浴中加热回流，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇使溶，作为供试品溶液。
b.对照药材溶液的制备：取千里光对照药材，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成稠膏，加乙醇，水浴上加热，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇约使溶，作为对照药材溶液。
c.照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铁试液。
上述该千里光薄层鉴别样品的处理可采用乙醇提取，展开剂为甲苯-醋酸乙酯-甲酸，甲苯-醋酸乙酯-甲酸(5∶4∶1)为最佳，显色剂1-3％三氯化铁试液为最佳。
优选中药材麻黄薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)鉴别按下列步骤进行：
a.供试品溶液的制备：取本品35-45粒的内容物，研细，加浓氨试液1-5ml，加氯仿10-30ml，置水浴上回流0.5-2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1-3ml使溶解，作为供试品溶液。
b.对照品溶液的制备：取麻黄对照药材1-3g，同法制成对照药材溶液。
c.再取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
d.照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨试液(2-6∶0.9-1.2∶0.08-0.12)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃烘约3-7分钟。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点。
优选中药材羌活薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)鉴别按下列步骤进行：
a.供试品溶液的制备：取本品5-15粒的内容物，研细，加石油醚(60～90℃)15-30ml，超声处理25-35分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。
b.对照药材溶液的制备：取羌活对照药材0.5-1g，同法制成对照药材溶液。
c.照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl，对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-苯-醋酸乙酯(1.1-2.4∶0.8-1.1∶0.8-1.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
优选中药材千里光薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)鉴别按下列步骤进行：
a.供试品溶液的制备：取本品3-8粒的内容物，研细，加乙醇15-30ml，置水浴中加热回流1-2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1-3ml使溶解，作为供试品溶液。
b.对照药材溶液的制备：取千里光对照药材20-30g，加水煎煮1-3时，滤过，滤液浓缩成稠膏，加乙醇30-50ml，水浴上加热回流1-2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇约1-3ml使溶解，作为对照药材溶液。
c.照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(3.8-6∶3.5-5∶0.9-1.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铁试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
更优选中药材麻黄薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)鉴别按下列步骤进行：
a.供试品溶液的制备：取本品40粒的内容物，研细，加浓氨试液1ml，加氯仿20ml，置水浴上回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
b.对照品溶液的制备：取麻黄对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
c.再取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
d.照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨试液(4∶1∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃烘约5分钟。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点。
更优选中药材羌活薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)鉴别按下列步骤进行：
a.供试品溶液的制备：取本品10粒的内容物，研细，加石油醚(60～90℃)20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。
b.对照药材溶液的制备：取羌活对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。
c.照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl，对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-苯-醋酸乙酯(2∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
更优选中药材千里光薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)鉴别按下列步骤进行：
a.供试品溶液的制备：取本品6粒的内容物，研细，加乙醇25ml，置水浴中加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
b.对照药材溶液的制备：取千里光对照药材25g，加水煎煮1小时，滤过，滤液浓缩成稠膏，加乙醇40ml，水浴上加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇约2ml使溶解，作为对照药材溶液。
c.照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(5∶4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铁试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
对千柏鼻炎固体制剂进行定性鉴别，步骤如下：(以胶囊为例)
(1)羌活、白芷、川芎的粉末显微特征鉴别 取本品内容物，研细，置显微镜下观察：淀粉粒众多，单粒椭圆形、长圆形、类圆形、卵圆形或肾形等，直径5～16μm，脐点点状、长缝状或人字状；偶见复粒，由2～4分粒组成。簇状结晶存在于薄壁细胞中，呈类圆形团块或类簇晶状，直径10～25μm。木栓细胞棕黄色，呈类多角形。油室多已破碎，偶可见碎片，分泌细胞壁薄，含有较多油滴。分泌道多碎断，并常见金黄色或黄棕色条状分泌物。导管主要为网纹导管和螺纹导管，直径14～50μm。
(2)生物碱类的鉴别 取本品8粒的内容物，加酸性乙醇30ml，置水浴上加热回流20分钟，滤过，取滤液20ml，置水浴上挥去乙醇，残渣加稀盐酸1ml、水10ml使溶解，滤过，取滤液各1ml，分别加入碘化汞钾、碘化铋钾和硅钨酸试液各1～2滴，均生成沉淀。
(3)挥发油类的鉴别 取本品5粒的内容物，研细，加入乙醚20ml，振摇，滤过，取滤液2ml，置瓷皿中，低温挥去乙醚，加1％香草醛硫酸溶液1滴，显蓝紫色至紫红色。
(4)草决明的鉴别 取[鉴别](3)项下的剩余滤液浓缩至约2ml，加氢氧化钠试液1ml，振摇，静置，加入过氧化氢溶液1滴，置水浴中加热，显橙红色，用稀盐酸酸化后，橙红色应褪去。
本发明提供了麻黄、羌活和千里光的TCL鉴别。还提供了其他药物的定性鉴别方法，增加了对制剂中麻黄碱含量的质量检测方法，多次重复试验，确认本质量控制方法较为稳定、简便、结果准确，选用的展开剂的分离度好，斑点显色清晰，阴性对照无干扰，重现性好。可作为该制剂质量控制和考察工艺的稳定性的指标。
以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。
本发明实验例供试品所用制剂均采用本发明实施例1所述的胶囊剂，可采用本发明实施例2或3所述的片剂、颗粒剂，还可用与各个实施例中所述的固体制剂具有相同原料组成的其他制剂。
本发明实验例1千柏鼻炎固体制剂药物定性的研究
1.鉴别：(1)取千柏鼻炎固体制剂内容物，置显微镜下观察：淀粉粒众多，单粒椭圆形、长圆形、类圆形、卵圆形或肾形等，直径5～16μm，脐点点状、长缝状或人字状；偶见复粒，由2～4分粒组成(为方中白芷、川芎的粉末显微特征)。簇状结晶存在于薄壁细胞中，呈类圆形团块或类簇晶状，直径10～25μm(白芷、川芎)。木栓细胞棕黄色，呈类多角形(为方中羌活、白芷、川芎的粉末显微特征)。油室多已破碎，偶可见碎片，分泌细胞壁薄，含有较多油滴(为川芎挥发油的显微特征)。分泌道多碎断。并常见金黄色或黄棕色条状分泌物(为羌活挥发油的显微特征)。导管主要为网纹导管和螺纹导管，直径14～50μm(为方中羌活、白芷的粉末显微特征)。
(2)取千柏鼻炎固体制剂8粒的内容物，加酸性乙醇30ml，置水浴上加热回流20分钟，滤过，取滤液20ml，置水浴上挥去乙醇，残渣加稀盐酸1ml、水10ml使溶解，滤过，取滤液各1ml，分别加入碘化汞钾、碘化铋钾和硅钨酸试液各1～2滴，均生成沉淀。此为方中生物碱类的鉴别。经多次试验，结果均呈阳性。
(3)取千柏鼻炎固体制剂5粒的内容物，研细，加入乙醚20ml，振摇，滤过，取滤液2ml，置瓷皿中，低温挥去乙醚，加1％香草醛硫酸溶液1滴，显蓝紫色至紫红色。此为方中挥发油类的鉴别。经多次试验，结果均呈阳性。
(4)取[鉴别](3)项下的剩余滤液浓缩至约2ml，加氢氧化钠试液1ml，振摇，静置，加入过氧化氢溶液1滴，置水浴中加热，显橙红色，用稀盐酸酸化后，橙红色应褪去。此为方中草决明的鉴别。经多次试验，结果均呈阳性。
(5)取千柏鼻炎固体制剂6粒的内容物，研细，加乙醇25ml，置水浴中加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml，使溶解，作为供试品溶液。另取千里光对照药材25g，加水煎煮1小时，滤过，滤液浓缩成稠膏，加乙醇40ml，水浴上加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇约2ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(5∶4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铁试液，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。该方法为原标准中千里光的薄层鉴别方法，重现的结果，斑点显色清晰，阴性对照无干扰，故沿用原标准，将其列入质量标准。
(6)取千柏鼻炎固体制剂40粒的内容物，研细，加浓氨试液1ml，加氯仿20ml，置水浴中回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取麻黄对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨试液(4∶1∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃烘约5分钟。供试品色谱中，分别在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点。该方法为原标准中盐酸麻黄碱的薄层鉴别方法，重现的结果，斑点显色清晰，阴性对照无干扰，故沿用原标准，将其列入质量标准正文。
(7)以羌活对照药材鉴别方中羌活药材。方法一：取本品内容物5g，加乙醚20ml，冷浸过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液；方法二：取本品内容物5g，研细，加石油醚(60～90℃)20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为对照品溶液。分别以苯-醋酸乙酯(4∶1)、正己烷-苯-醋酸乙酯(2∶1∶1)为展开剂，展开。结果表明，选用方法二，以正己烷-苯-醋酸乙酯(2∶1∶1)为展开剂展开的分离度好，斑点显色清晰，阴性对照无干扰，故选择其列入质量标准正文。
(8)在质量研究过程中，我们曾采用多种方法对方中的卷柏、草决明、白芷和川芎等药材进行多次试验，均因阴性有干扰或斑点不清晰，方法重现性差等因素未能找到成熟的鉴别方法，故未列入质量标准正文。
3.检查：按中国药典2000年版一部附录制剂通则中胶囊剂(附录IL)项下的规定，分别进行水分、装量差异、崩解时限、重金属检查、砷盐检查、微生物限度检查。
本发明实验例2测定方法的方法学考察
1.麻黄含量测定的研究
1.1据报道，麻黄中主要含有机胺类生物碱如麻黄碱、伪麻黄碱、麻黄次碱等以及少量挥发性、黄酮类等成分。麻黄中化学成分的含量测定，文献报道较多的是麻黄碱的含量测定，测定的方法多为高效液相色谱法。参考有关文献资料，对制剂中的麻黄碱含量进行了测定，并对测定的方法学进行了研究。
1.1.1仪器 岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪，LC-10ATvp输液泵；SPD-M10Avp二级阵列检测器；SCL-10Avp系统控制器；CTO-10ASvp恒温柱箱；CLASS-VP6.1工作站数据处理系统；微量进样器(25μL)，HAMILTON公司；超声波清洗机(250W，北京市医疗设备二厂)。
1.1.2试药 甲醇(色谱纯)、磷酸(分析纯)、三乙胺(分析纯)、氢氧化钠(分析纯)、盐酸(分析纯)、乙醇(分析纯)、水为二次重蒸水；盐酸麻黄碱对照品(中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用，批号：714-0202)。
1.1.3色谱条件 色谱柱：Hypersil ODS2(5.0×200mm)大连依利特；流动相：0.1％磷酸溶液-甲醇-三乙胺(93∶7∶0.1)；检测波长：207nm；流速：1.2ml/min；柱温：40℃；进样量：5μl。
1.1.4系统适用性试验
分别取盐酸麻黄碱对照品溶液、供试品溶液和缺麻黄药材的阴性供试品溶液注入液相色谱仪，记录色谱。麻黄碱的保留时间(tR)约为11.0分钟，阴性样品色谱图在麻黄碱位置处无假阳性峰，麻黄碱和相近的杂质峰分离完全(分离度＞1.5)，即本试验条件下麻黄碱与其他组分分离完全。理论板数以麻黄碱计算为3500，麻黄碱与其他组分峰的分离度大于1.5。故定理论板数以麻黄碱峰计算，应不低于2000。
1.1.5线性关系考察
1.1.5.1标准溶液的制备 精密称取盐酸麻黄碱对照品适量，加甲醇溶解，制成每1ml含盐酸麻黄碱0.1060mg(折合麻黄碱0.0868mg)的溶液。
1.1.5.2标准曲线的绘制 精密吸取盐酸麻黄碱对照品溶液(折合麻黄碱0.0868mg/ml)2、4、6、8、10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱，以峰面积A对质量数(μg)进行线性回归计算，得线性回归方程为：A＝2042331.80×-3057.00，r＝0.9999。精密量取对照品溶液5μl注入液相色谱仪，所得峰面积为883440，将一供试品溶液进样分析所得峰面积分别用回归方程和一点法计算，结果的相对偏差为0.05％，故正文采用一点法进行含量测定。线性范围：0.1736μg～0.868μg。
1.1.6供试品溶液提取时间的选择 提取方法：超声提取，测定结果见表1。
表1 稀乙醇不同超声时间的考察(n＝2)
| 超声时间(min) | 10 | 20 | 30 | 45 | 60 |
| 含量(％)RSD(％) | 0.15572.43 | 0.15912.55 | 0.17951.01 | 0.17962.91 | 0.17892.71 |
从表1可见，超声提取30分钟即可将制剂中的麻黄碱提取完全，故选择超声处理30分钟。
1.1.7提取液的提取次数与麻黄碱含量测定结果考察 取本品，精密称定，加稀乙醇，密塞，称重，超声处理30分钟，放冷，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，续滤液用氢氧化钠试液调节pH值至11，用氯仿提取，其提取次数和麻黄碱的含量测定结果见表2。
表2 提取次数和麻黄碱的含量测定结果(n＝2)
| 提取次数 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 |
| 含量(％)RSD(％) | 0.15483.04 | 0.16952.79 | 0.17930.95 | 0.17911.69 | 0.17901.91 |
从表中可见提取4次与5次、6次的结果无显著性差异，因此在质量标准中将萃取次数定为4次。
1.1.8精密度试验
取盐酸麻黄碱对照品溶液(折合麻黄碱0.0868mg/ml)，重复进样5次，测定峰面积，平均峰面积为885140，RSD为0.27％。
1.1.9重现性试验
取本品(批号：20021124)内容物，按质量标准中含量测定项下供试液的制备方法制备5份供试液，分别进样，测定峰面积，计算结果列入表3，平均含量为0.1793％，RSD为0.67％。
表3 制剂供试品中麻黄碱的重现性试验
| 进样次数 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 平均值 | RSD(％) |
| 含量(％) | 0.1785 | 0.1790 | 0.1800 | 0.1780 | 0.1810 | 0.1793 | 0.67 |
1.1.10稳定性试验
取本品(批号：20021124)内容物，按质量标准中含量测定项下供试液的制备方法制备供试液，分别于0、1、2、4、8小时测定麻黄碱峰面积，结果列入表4，平均峰面积为921884，RSD为0.44％，说明供试液在8小时内稳定性良好。
表4 制剂供试品中麻黄碱的稳定性试验
| 测定时间(h) | 0 | 1 | 2 | 4 | 8 | 平均值 | RSD(％) |
| 峰面积 | 921225 | 918637 | 928141 | 918165 | 923251 | 921884 | 0.44 |
1.1.11回收率试验
采用加样回收法，分别精密称取5份已测定含量的样品(批号：20021124，平均含量为0.1793％)适量，置具塞锥形瓶中，精密加入盐酸麻黄碱对照品溶液(以稀乙醇为溶剂，0.0225mg/ml，折合麻黄碱0.0184mg/ml)50ml，超声处理30分钟，滤过，精密吸取滤液25ml，用氢氧化钠溶液调pH值至11，置分液漏斗中，用氯仿提取4次(20ml、20ml、10ml、10ml)，合并氯仿液，加盐酸溶液(1→100)30ml振摇提取，分取盐酸液，氯仿液用水洗涤2次，每次10ml，合并盐酸液与水液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用滤膜(0.45μm)滤过，制得供试液。分别精密吸取5μl注入液相色谱仪，记录色谱，测定含量，计算回收率(结果见表5)，平均回收率为98.82％，RSD为0.58％。
表5 千柏鼻炎胶囊中麻黄碱测定回收率试验
| 试验次数 | 样品量(g) | 含麻黄碱(mg) | 加入麻黄碱(mg) | 测得量(mg) | 回收率(％) | 平均回收率(％) | RSD(％) |
| 12345 | 0.52100.50460.49920.50420.5254 | 0.93420.90470.89510.90400.9420 | 0.920 | 1.83961.82051.80491.81611.8445 | 98.4199.5498.8999.1498.10 | 98.82 | 0.58 |
1.1.12样品测定
按质量标准制备供试液和对照品溶液，分别进样5μl，记录色谱，测定峰面积，按下式计算含量：
式中：Ai：供试品溶液峰面积
As：对照品溶液峰面积
Cs：对照品溶液浓度(mg/ml)
W：供试品称样量(g)
W1：平均粒重(g)
3批样品中麻黄碱含量测定结果(见表6)
表6 3批样品中麻黄碱含量测定结果
| 批号 | 含量(mg/粒) | 平均含量(mg/粒) | |
| 1 | 2 | ||
| 200301072003011220030117 | 0.960.980.98 | 0.930.980.96 | 0.950.980.97 |
根据3批样品测定结果，样品中麻黄碱的收率均在50％以上，因此制剂中麻黄碱含量限度计算如下：
麻黄碱含量限度＝制剂含麻黄药材(g/g)×药材含麻黄碱限度(药典规定)×收率×粒重(mg)＝162/500×0.8％×50％×500＝0.648mg/粒。
故定本品每粒含麻黄以麻黄碱(C10H15NO)计，不得少于0.65mg。
本发明实施方式
实施例1本发明胶囊剂的质量控制
取中药材千里光4848g、卷柏808g、草决明484g、麻黄162g、羌活32g、白芷16g和川芎16g，上述原料，千里光、卷柏、草决明、麻黄加水煎煮二次，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏；其余羌活等三味粉碎成细粉，加入上述稠膏，搅匀，干燥，粉碎成细粉，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。
1、用高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VI D)测定麻黄碱的含量：
试验仪器、试药、试剂
岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪，LC-10ATvp输液泵；SPD-M10Avp二级阵列检测器；SCL-10Avp系统控制器；CTO-10ASvp恒温柱箱；CLASS-VP6.1工作站数据处理系统；微量进样器(25μL)，HAMILTON公司；超声波清洗机(250W，北京市医疗设备二厂)。
盐酸麻黄碱对照品(中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用，批号：714-0202)。
甲醇(色谱纯)、磷酸(分析纯)、三乙胺(分析纯)、冰醋酸(分析纯)、水为二次重蒸水。
a.色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：0.1％磷酸-甲醇-三乙胺(93∶7∶0.1)；流速：1.2ml/min；柱温：40℃；检测波长207nm。理论板数以麻黄碱(C10H15NO)峰计，应不低于2000。
b.对照品溶液的制备 精密称取盐酸麻黄碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1mg(折合麻黄碱0.08190mg)的溶液，即得。
c.供试品溶液的制备 取装量差异项下本品内容物1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加稀乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，用氢氧化钠试液调节pH值至11，用氯仿提取4次(20ml、20ml、10ml、10ml)，合并氯仿液，加盐酸溶液(1→100)30ml振摇提取，分取盐酸液，氯仿液用水洗涤2次，每次10ml，合并盐酸液与水液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用滤膜(0.45μm)滤过，即得。
d.测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品每粒含麻黄以麻黄碱(C10H15NO)计，不得少于0.65mg。
2、用薄层色谱法鉴别该药物中药材麻黄
a.供试品溶液的制备：取本品40粒的内容物，研细，加浓氨试液1ml，加氯仿20ml，置水浴上回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
b.对照品溶液的制备：取麻黄对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
c.再取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
d.照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨试液(4∶1∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃烘约5分钟。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点。
3、用薄层色谱法鉴别该药物中药材羌活
a.供试品溶液的制备：取本品10粒的内容物，研细，加石油醚(60～90℃)20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。
b.对照药材溶液的制备：取羌活对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。
c.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液10μl，对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-苯-醋酸乙酯(2∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
4、用薄层色谱法鉴别该药物中药材千里光
a.供试品溶液的制备：取本品6粒的内容物，研细，加乙醇25ml，置水浴中加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
b.对照药材溶液的制备：取千里光对照药材25g，加水煎煮1小时，滤过，滤液浓缩成稠膏，加乙醇40ml，水浴上加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇约2ml使溶解，作为对照药材溶液。
c.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(5∶4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铁试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
5、本胶囊剂中其他药物的定性鉴别
(1)羌活、白芷、川芎的粉末显微特征鉴别 取本品内容物，研细，置显微镜下观察：淀粉粒众多，单粒椭圆形、长圆形、类圆形、卵圆形或肾形等，直径5～16μm，脐点点状、长缝状或人字状；偶见复粒，由2～4分粒组成。簇状结晶存在于薄壁细胞中，呈类圆形团块或类簇晶状，直径10～25μm。木栓细胞棕黄色，呈类多角形。油室多已破碎，偶可见碎片，分泌细胞壁薄，含有较多油滴。分泌道多碎断，并常见金黄色或黄棕色条状分泌物。导管主要为网纹导管和螺纹导管，直径14～50μm。
(2)生物碱类的鉴别 取本品8粒的内容物，加酸性乙醇30ml，置水浴上加热回流20分钟，滤过，取滤液20ml，置水浴上挥去乙醇，残渣加稀盐酸1ml、水10ml使溶解，滤过，取滤液各1ml，分别加入碘化汞钾、碘化铋钾和硅钨酸试液各1～2滴，均生成沉淀。
(3)挥发油类的鉴别 取本品5粒的内容物，研细，加入乙醚20ml，振摇，滤过，取滤液2ml，置瓷皿中，低温挥去乙醚，加1％香草醛硫酸溶液1滴，显蓝紫色至紫红色。
(4)草决明的鉴别 取[鉴别](3)项下的剩余滤液浓缩至约2ml，加氢氧化钠试液1ml，振摇，静置，加入过氧化氢溶液1滴，置水浴中加热，显橙红色，用稀盐酸酸化后，橙红色应褪去。
实施例2本发明片剂的质量控制
取中药材千里光4848g、卷柏808g、草决明484g、麻黄162g、羌活32g、白芷16g和川芎16g，上述原料，千里光、卷柏、草决明、麻黄加水煎煮二次，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏；其余羌活等三味粉碎成细粉，加入上述稠膏，搅匀，干燥，粉碎成细粉，混匀，加入适量辅料，压片，制成1000片，即得。
1、用高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VI D)测定麻黄碱的含量：
试验仪器、试药、试剂
岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪，LC-10ATvp输液泵；SPD-M10Avp二级阵列检测器；SCL-10Avp系统控制器；CTO-10ASvp恒温柱箱；CLASS-VP6.1工作站数据处理系统；微量进样器(25μL)，HAMILTON公司；超声波清洗机(250W，北京市医疗设备二厂)。
盐酸麻黄碱对照品(中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用，批号：714-0202)。
甲醇(色谱纯)、磷酸(分析纯)、三乙胺(分析纯)、冰醋酸(分析纯)、水为二次重蒸水。
a.色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：0.1％磷酸-甲醇-三乙胺(93∶7∶0.1)；流速：1.2ml/min；柱温：40℃；检测波长207nm。理论板数以麻黄碱(C10H15NO)峰计，应不低于2000。
b.对照品溶液的制备 精密称取盐酸麻黄碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1mg(折合麻黄碱0.08190mg)的溶液，即得。
c.供试品溶液的制备 取装量差异项下本品1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加稀乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，用氢氧化钠试液调节pH值至11，用氯仿提取4次(20ml、20ml、10ml、10ml)，合并氯仿液，加盐酸溶液(1→100)30ml振摇提取，分取盐酸液，氯仿液用水洗涤2次，每次10ml，合并盐酸液与水液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用滤膜(0.45μm)滤过，即得。
d.测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品每片含麻黄以麻黄碱(C10H15NO)计，不得少于0.65mg。
2、用薄层色谱法鉴别该药物中药材麻黄
a.供试品溶液的制备：取本品20片的内容物，研细，加浓氨试液1ml，加氯仿20ml，置水浴上回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
b.对照品溶液的制备：取麻黄对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
c.再取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
d.照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨试液(4∶1∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃烘约5分钟。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点。
3、用薄层色谱法鉴别该药物中药材羌活
a.供试品溶液的制备：取本品10片，研细，加石油醚(60～90℃)20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。
b.对照药材溶液的制备：取羌活对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。
c.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液10μl，对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-苯-醋酸乙酯(2∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
4、用薄层色谱法鉴别该药物中药材千里光
a.供试品溶液的制备：取本品6片，研细，加乙醇25ml，置水浴中加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
b.对照药材溶液的制备：取千里光对照药材25g，加水煎煮1小时，滤过，滤液浓缩成稠膏，加乙醇40ml，水浴上加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇约2ml使溶解，作为对照药材溶液。
c.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(5∶4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铁试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
5、本片剂中其他药物的定性鉴别
(1)羌活、白芷、川芎的粉末显微特征鉴别 取本品，研细，置显微镜下观察：淀粉粒众多，单粒椭圆形、长圆形、类圆形、卵圆形或肾形等，直径5～16μm，脐点点状、长缝状或人字状；偶见复粒，由2～4分粒组成。簇状结晶存在于薄壁细胞中，呈类圆形团块或类簇晶状，直径10～25μm。木栓细胞棕黄色，呈类多角形。油室多已破碎，偶可见碎片，分泌细胞壁薄，含有较多油滴。分泌道多碎断，并常见金黄色或黄棕色条状分泌物。导管主要为网纹导管和螺纹导管，直径14～50μm。
(2)生物碱类的鉴别 取本品8片，加酸性乙醇30ml，置水浴上加热回流20分钟，滤过，取滤液20ml，置水浴上挥去乙醇，残渣加稀盐酸1ml、水10ml使溶解，滤过，取滤液各1ml，分别加入碘化汞钾、碘化铋钾和硅钨酸试液各1～2滴，均生成沉淀。
(3)挥发油类的鉴别 取本品5片，研细，加入乙醚20ml，振摇，滤过，取滤液2ml，置瓷皿中，低温挥去乙醚，加1％香草醛硫酸溶液1滴，显蓝紫色至紫红色。
(4)草决明的鉴别 取[鉴别](3)项下的剩余滤液浓缩至约2ml，加氢氧化钠试液1ml，振摇，静置，加入过氧化氢溶液1滴，置水浴中加热，显橙红色，用稀盐酸酸化后，橙红色应褪去。
实施例3本发明颗粒剂的质量控制
取中药材千里光4848g、卷柏808g、草决明484g、麻黄162g、羌活32g、白芷16g和川芎16g，上述原料，千里光、卷柏、草决明、麻黄加水煎煮二次，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏；其余羌活等三味粉碎成细粉，加入上述稠膏，搅匀，制颗粒，干燥，整粒，混匀，分装，每袋容量10g，即得。
1、用高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VI D)测定麻黄碱的含量：
试验仪器、试药、试剂
岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪，LC-10ATvp输液泵；SPD-M10Avp二级阵列检测器；SCL-10Avp系统控制器；CTO-10ASvp恒温柱箱；CLASS-VP6.1工作站数据处理系统；微量进样器(25μL)，HAMILTON公司；超声波清洗机(250W，北京市医疗设备二厂)。
盐酸麻黄碱对照品(中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用，批号：714-0202)。
甲醇(色谱纯)、磷酸(分析纯)、三乙胺(分析纯)、冰醋酸(分析纯)、水为二次重蒸水。
a.色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：0.1％磷酸-甲醇-三乙胺(93∶7∶0.1)；流速：1.2ml/min；柱温：40℃；检测波长207nm。理论板数以麻黄碱(C10H15NO)峰计，应不低于2000。
b.对照品溶液的制备 精密称取盐酸麻黄碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1mg(折合麻黄碱0.08190mg)的溶液，即得。
c.供试品溶液的制备 取装量差异项下本品1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加稀乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，用氢氧化钠试液调节pH值至11，用氯仿提取4次(20ml、20ml、10ml、10ml)，合并氯仿液，加盐酸溶液(1→100)30ml振摇提取，分取盐酸液，氯仿液用水洗涤2次，每次10ml，合并盐酸液与水液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用滤膜(0.45μm)滤过，即得。
d.测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品每10g含麻黄以麻黄碱(C10H15NO)计，不得少于0.65mg。
2、用薄层色谱法鉴别该药物中药材麻黄
a.供试品溶液的制备：取本品30g，研细，加浓氨试液1ml，加氯仿20ml，置水浴上回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
b.对照品溶液的制备：取麻黄对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
c.再取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
d.照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨试液(4∶1∶0.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃烘约5分钟。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点。
3、用薄层色谱法鉴别该药物中药材羌活
a.供试品溶液的制备：取本品30g，研细，加石油醚(60～90℃)20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。
b.对照药材溶液的制备：取羌活对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。
c.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液10μl，对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-苯-醋酸乙酯(2∶1∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
4、用薄层色谱法鉴别该药物中药材千里光
a.供试品溶液的制备：取本品20g，研细，加乙醇25ml，置水浴中加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
b.对照药材溶液的制备：取千里光对照药材25g，加水煎煮1小时，滤过，滤液浓缩成稠膏，加乙醇40ml，水浴上加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇约2ml使溶解，作为对照药材溶液。
c.照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(5∶4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铁试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
5、本颗粒剂中其他药物的定性鉴别
(1)羌活、白芷、川芎的粉末显微特征鉴别取本品内容物，研细，置显微镜下观察：淀粉粒众多，单粒椭圆形、长圆形、类圆形、卵圆形或肾形等，直径5～16μm，脐点点状、长缝状或人字状；偶见复粒，由2～4分粒组成。簇状结晶存在于薄壁细胞中，呈类圆形团块或类簇晶状，直径10～25μm。木栓细胞棕黄色，呈类多角形。油室多已破碎，偶可见碎片，分泌细胞壁薄，含有较多油滴。分泌道多碎断，并常见金黄色或黄棕色条状分泌物。导管主要为网纹导管和螺纹导管，直径14～50μm。
(2)生物碱类的鉴别 取本品25g，加酸性乙醇30ml，置水浴上加热回流20分钟，滤过，取滤液20ml，置水浴上挥去乙醇，残渣加稀盐酸1ml、水10ml使溶解，滤过，取滤液各1ml，分别加入碘化汞钾、碘化铋钾和硅钨酸试液各1～2滴，均生成沉淀。
(3)挥发油类的鉴别 取本品10g的内容物，研细，加入乙醚20ml，振摇，滤过，取滤液2ml，置瓷皿中，低温挥去乙醚，加1％香草醛硫酸溶液1滴，显蓝紫色至紫红色。
(4)草决明的鉴别 取[鉴别](3)项下的剩余滤液浓缩至约2ml，加氢氧化钠试液1ml，振摇，静置，加入过氧化氢溶液1滴，置水浴中加热，显橙红色，用稀盐酸酸化后，橙红色应褪去。
实施例4本发明胶囊剂的质量控制
取中药材千里光4848g、卷柏808g、草决明484g、麻黄162g、羌活32g、白芷16g和川芎16g，上述原料，千里光、卷柏、草决明、麻黄加水煎煮二次，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏；其余羌活等三味粉碎成细粉，加入上述稠膏，搅匀，干燥，粉碎成细粉，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。
1、用高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VI D)测定麻黄碱的含量：
a.色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为0.1％磷酸-甲醇-三乙胺(88∶4.6∶0.05)；流速：1.2ml/min；柱温：36℃；检测波长205nm。理论板数以麻黄碱(C10H15NO)峰计，应不低于2000。
b.对照品溶液的制备 精密称取盐酸麻黄碱对照品适量，加甲醇制成、溶液，即得。
c.供试品溶液的制备 取装量差异项下本品内容物1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加稀乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，用氢氧化钠试液调节pH值至10，用氯仿提取3次(20ml、20ml、20ml)，合并氯仿液，加盐酸溶液(1→100)30ml振摇提取，分取盐酸液，氯仿液用水洗涤合并盐酸液与水液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用滤膜(0.45μm)滤过，即得。
d.测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品每粒含麻黄以麻黄碱(C10H15NO)计，不得少于0.65mg。
2、用薄层色谱法鉴别该药物中药材麻黄
a.供试品溶液的制备：取本品35粒的内容物，研细，加浓氨试液1ml，加氯仿10ml，置水浴上回流0.5小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
b.对照品溶液的制备：取麻黄对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
c.再取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
d.照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨试液(2∶0.9∶0.08)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃烘约3分钟。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点。
3、用薄层色谱法鉴别该药物中药材羌活
a.供试品溶液的制备：取本品5粒的内容物，研细，加石油醚(60～90℃)15ml，超声处理25分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。
b.对照药材溶液的制备：取羌活对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。
c.照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl，对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-苯-醋酸乙酯(1.1∶0.8∶0.8)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
4、用薄层色谱法鉴别该药物中药材千里光
a.供试品溶液的制备：取本品3粒的内容物，研细，加乙醇15ml，置水浴中加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
b.对照药材溶液的制备：取千里光对照药材20g，加水煎煮1小时，滤过，滤液浓缩成稠膏，加乙醇30ml，水浴上加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇约1ml使溶解，作为对照药材溶液。
c.照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(3.8∶3.5∶0.9)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铁试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
5、本胶囊剂中其他药物的定性鉴别
同实施例1第5项
实施例5本发明胶囊剂的质量控制
取中药材千里光4848g、卷柏808g、草决明484g、麻黄162g、羌活32g、白芷16g和川芎16g，上述原料，千里光、卷柏、草决明、麻黄加水煎煮二次，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏；其余羌活等三味粉碎成细粉，加入上述稠膏，搅匀，干燥，粉碎成细粉，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。
1、用高效液相色谱法(中国药典2000年版一部附录VI D)测定麻黄碱的含量：
a.色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为0.1％磷酸-甲醇-三乙胺(96∶9∶0.13)；流速：1.2ml/min；柱温：45℃；检测波长209nm。理论板数以麻黄碱(C10H15NO)峰计，应不低于2000。
b.对照品溶液的制备 精密称取盐酸麻黄碱对照品适量，加甲醇制成、溶液，即得。
c.供试品溶液的制备 取装量差异项下本品内容物1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加稀乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理35分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，用氢氧化钠试液调节pH值至13，用氯仿提取6次(20ml、20ml、10ml、10ml 10ml、10ml)，合并氯仿液，加盐酸溶液(1→100)30ml振摇提取，分取盐酸液，氯仿液用水洗涤合并盐酸液与水液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用滤膜(0.45μm)滤过，即得。
d.测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
本品每粒含麻黄以麻黄碱(C10H15NO)计，不得少于0.65mg。
2、用薄层色谱法鉴别该药物中药材麻黄
a.供试品溶液的制备：取本品45粒的内容物，研细，加浓氨试液5ml，加氯仿30ml，置水浴上回流2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，作为供试品溶液。
b.对照品溶液的制备：取麻黄对照药材3g，同法制成对照药材溶液。
c.再取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
d.照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨试液(6∶1.2∶0.12)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃烘约7分钟。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点。
3、用薄层色谱法鉴别该药物中药材羌活
a.供试品溶液的制备：取本品15粒的内容物，研细，加石油醚(60～90℃)30ml，超声处理35分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。
b.对照药材溶液的制备：取羌活对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
c.照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl，对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-苯-醋酸乙酯(2.4∶1.1∶1.1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
4、用薄层色谱法鉴别该药物中药材千里光
a.供试品溶液的制备：取本品8粒的内容物，研细，加乙醇30ml，置水浴中加热回流2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇3ml使溶解，作为供试品溶液。
b.对照药材溶液的制备：取千里光对照药材30g，加水煎煮3小时，滤过，滤液浓缩成稠膏，加乙醇50ml，水浴上加热回流2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇约3ml使溶解，作为对照药材溶液。
c.照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸(6∶5∶1.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铁试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
5、本胶囊剂中其他药物的定性鉴别
同实施例1第5项
Claims (9)
1、一种千柏鼻炎固体制剂质量控制方法，其特征在于：包括以下步骤：
用高效液相色谱法测定千柏鼻炎固体制剂中麻黄碱的含量；用薄层色谱法鉴别千柏鼻炎固体制剂中药材千里光、麻黄和羌活；对千柏鼻炎固体制剂进行定性鉴别。
2、权利要求1的质量控制方法，其特征在于：所述用高效液相色谱法测定千柏鼻炎固体制剂中麻黄碱的含量；经过以下步骤：
麻黄碱对照品溶液的配制，
千柏鼻炎固体制剂样品溶液的配制，
用高效液相色谱仪测定以上溶液，得色谱图，
绘制对照品标准曲线，根据千柏鼻炎固体制剂样品峰面积，和标准曲线，计算该样品中麻黄碱的含量。
3、权利要求1的质量控制方法，其特征在于：所述用薄层色谱法鉴别千柏鼻炎固体制剂中药材千里光、麻黄和羌活的方法，经过以下步骤：
鉴别麻黄：
a.供试品溶液的制备：取本品内容物，研细，分别加浓氨试液，氯仿，置水浴上回流，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇使溶，作为供试品溶液；
b.对照品溶液的制备：取麻黄对照药材，同法制成对照药材溶液；
c.再取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成溶液，作为对照品溶液；
d.照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，烘干；
鉴别羌活：
a.供试品溶液的制备：取本品内容物，研细，加石油醚，超声处理，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯使溶，作为供试品溶液；
b.对照药材溶液的制备：取羌活对照药材，同法制成对照药材溶液；
c.照薄层色谱法试验，分别吸取供试品溶液、对照药材溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-苯-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，吹干；
鉴别千里光：
a.供试品溶液的制备：取本品内容物，研细，加乙醇，置水浴中加热回流，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇使溶，作为供试品溶液；
b.对照药材溶液的制备：取千里光对照药材，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成稠膏，加乙醇，水浴上加热，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇约使溶，作为对照药材溶液；
c.照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铁试液。
4、权利要求1的质量控制方法，其特征在于：所述对千柏鼻炎固体制剂进行定性鉴别，包括以下步骤：
a.羌活、白芷、川芎的粉末显微特征鉴别，取本品内容物，研细，置显微镜下观察：淀粉粒众多，单粒椭圆形、长圆形、类圆形、卵圆形或肾形等，直径5～16μm，脐点点状、长缝状或人字状；偶见复粒，由2～4分粒组成。簇状结晶存在于薄壁细胞中，呈类圆形团块或类簇晶状，直径10～25μm。木栓细胞棕黄色，呈类多角形。油室多已破碎，偶可见碎片，分泌细胞壁薄，含有较多油滴。分泌道多碎断，并常见金黄色或黄棕色条状分泌物。导管主要为网纹导管和螺纹导管，直径14～50μm，
b.生物碱类的鉴别，取本品8粒的内容物，加酸性乙醇30ml，置水浴上加热回流20分钟，滤过，取滤液20ml，置水浴上挥去乙醇，残渣加稀盐酸1ml、水10ml使溶解，滤过，取滤液各1ml，分别加入碘化汞钾、碘化铋钾和硅钨酸试液各1～2滴，均生成沉淀，
c.挥发油类的鉴别，取本品5粒的内容物，研细，加入乙醚20ml，振摇，滤过，取滤液2ml，置瓷皿中，低温挥去乙醚，加1％香草醛硫酸溶液1滴，显蓝紫色至紫红色，
d.草决明的鉴别，取[鉴别]c项下的剩余滤液浓缩至约2ml，加氢氧化钠试液1ml，振摇，静置，加入过氧化氢溶液1滴，置水浴中加热，显橙红色，用稀盐酸酸化后，橙红色应褪去。
5、权利要求2的质量控制方法，其特征在于：所述用高效液相色谱法，步骤如下：
a.色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为0.1％磷酸-甲醇-三乙胺；设定流速；柱温；检测波长。理论板数以麻黄碱C10H15NO峰计，应不低于2000；
b.对照品溶液的制备 精密称取盐酸麻黄碱对照品适量，加甲醇制成溶液，即得；
c.供试品溶液的制备 取装量差异项下本品内容物，精密称定，置具塞锥形瓶中，加稀乙醇，密塞，称定重量，超声处理，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液，用氢氧化钠试液调节pH值，用氯仿提取，取氯仿液，加盐酸溶液振摇提取，分取盐酸液，氯仿液用水洗涤，合并盐酸液与水液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤膜滤过，即得；
d.测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每粒含麻黄以麻黄碱C10H15NO计，不得少于0.65mg。
6、权利要求2的质量控制方法，其特征在于：所述用高效液相色谱法，步骤如下：
a.色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为88-96∶4.6-9∶0.05-0.13的0.1％磷酸-甲醇-三乙胺；流速：1.2ml/min；柱温：36-45℃；检测波长207±2nm。理论板数以麻黄碱C10H15NO峰计，应不低于2000；
b.对照品溶液的制备 精密称取盐酸麻黄碱对照品适量，加甲醇制成、溶液，即得；
c.供试品溶液的制备 取装量差异项下本品内容物1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加稀乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理20-35分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，用氢氧化钠试液调节pH值至10-13，用氯仿提取4-6次，每次20ml或10ml，合并氯仿液，按1→100加盐酸溶液30ml振摇提取，分取盐酸液，氯仿液用水洗涤合并盐酸液与水液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm滤膜滤过，即得；
d.测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5-10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每粒含麻黄以麻黄碱C10H15NO计，不得少于0.65mg。
7、权利要求2的质量控制方法，其特征在于：所述用高效液相色谱法，步骤如下：
a.色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为93∶7∶0.1的0.1％磷酸-甲醇-三乙胺；流速：1.2ml/min；柱温：40℃；检测波长207nm。理论板数以麻黄碱C10H15NO峰计，应不低于2000；
b.对照品溶液的制备 精密称取盐酸麻黄碱对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1mg，折合麻黄碱0.08190mg的溶液，即得；
c.供试品溶液的制备 取装量差异项下本品内容物1.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加稀乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用稀乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液25ml，用氢氧化钠试液调节pH值至11，用氯仿提取4次，依次为20ml、20ml、10ml、10ml，合并氯仿液，按1→100加盐酸溶液30ml振摇提取，分取盐酸液，氯仿液用水洗涤2次，每次10ml，合并盐酸液与水液，蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，用0.45μm滤膜滤过，即得；
d.测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每粒含麻黄以麻黄碱C10H15NO计，不得少于0.65mg。
8、权利要求1的质量控制方法，其特征在于：所述用薄层色谱法鉴别千柏鼻炎固体制剂中药材千里光、麻黄和羌活的方法，经过以下步骤：
麻黄鉴别按下列步骤进行：
a.供试品溶液的制备：取本品35-45粒的内容物，研细，加浓氨试液1-5ml，加氯仿10-30ml，置水浴上回流0.5-2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1-3ml使溶解，作为供试品溶液。
b.对照品溶液的制备：取麻黄对照药材1-3g，同法制成对照药材溶液。
C.再取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
d.照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以2-6∶0.9-1.2∶0.08-0.12的氯仿-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃烘约3-7分钟。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点。
羌活鉴别按下列步骤进行：
a.供试品溶液的制备：取本品5-15粒的内容物，研细，加60～90的℃石油醚15-30ml，超声处理25-35分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。
b.对照药材溶液的制备：取羌活对照药材0.5-1g，同法制成对照药材溶液。
c.照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl，对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以1.1-2.4∶0.8-1.1∶0.8-1.1的正己烷-苯-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
千里光鉴别按下列步骤进行：
a.供试品溶液的制备：取本品3-8粒的内容物，研细，加乙醇15-30ml，置水浴中加热回流1-2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1-3ml使溶解，作为供试品溶液。
b.对照药材溶液的制备：取千里光对照药材20-30g，加水煎煮1-3时，滤过，滤液浓缩成稠膏，加乙醇30-50ml，水浴上加热回流1-2小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇约1-3ml使溶解，作为对照药材溶液。
c.照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以3.8-6∶3.5-5∶0.9-1.2的甲苯-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铁试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
9、权利要求1的质量控制方法，其特征在于：所述用薄层色谱法鉴别千柏鼻炎固体制剂中药材千里光、麻黄和羌活的方法，经过以下步骤：
麻黄鉴别按下列步骤进行：
a.供试品溶液的制备：取本品40粒的内容物，研细，加浓氨试液1ml，加氯仿20ml，置水浴上回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
b.对照品溶液的制备：取麻黄对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
c.再取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
d.照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各10μl，分别点子同一硅胶G薄层板上，以4∶1∶0.1的氯仿-甲醇-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃烘约5分钟。供试品色谱中，在与对照药材和对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点。
羌活鉴别按下列步骤进行：
a.供试品溶液的制备：取本品10粒的内容物，研细，加60～90℃的石油醚20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加醋酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。
b.对照药材溶液的制备：取羌活对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。
c.照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl，对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以2∶1∶1正己烷-苯-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
千里光鉴别按下列步骤进行：
a.供试品溶液的制备：取本品6粒的内容物，研细，加乙醇25ml，置水浴中加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
b.对照药材溶液的制备：取千里光对照药材25g，加水煎煮1小时，滤过，滤液浓缩成稠膏，加乙醇40ml，水浴上加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇约2ml使溶解，作为对照药材溶液。
c.照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以5∶4∶1甲苯-醋酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铁试液。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
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