CN1775867A - 一种番茄红素的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种番茄红素的制备方法，该方法采用萃取结晶法制备番茄红素，将番茄红素油树脂在搅拌下加入低分子醇溶剂，搅拌均匀后过滤、干燥即得番茄红素，所得滤液使用常规的方法回收溶剂。使用低分子醇溶解油树脂中的脂肪酸及其酯类等成分，并促进番茄红素结晶聚集，过滤干燥后即得精制的番茄红素产品。利用该方法所的精制番茄红素产品纯度可控制在19－65％之间，可方便地用于医药、保健品、化妆品；整个过程中番茄红素收率高，工艺流程简单易行，能耗低，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及食品的加工领域，即涉及一种使用低分子醇溶剂由番茄红素油树脂经萃取结晶精制番茄红素的方法。
背景技术
番茄红素(Lycopene)分子式为C40H56，分子量为536.9，其结构为含有十一个共轭双键和两个非共轭双键的多不饱和脂肪烃，是一种重要的类胡萝卜素。近年来研究发现番茄红素淬灭单线态氧的能力是维生素E的100倍，β-胡萝卜素的2倍多(Mascio D，Arch BiochemBiophys，1989，274：532-538)，流行病学研究发现人体内番茄红素含量与许多慢性病如前列腺癌、肺癌、胃癌以及乳腺癌等有关(Giovannucci E，J Natl Cancer Inst，1999，91(4)，317-331)，并且番茄红素能够抗辐射，预防心血管疾病，调节人体免疫系统功能，延缓衰老(Francesco Visioli，Patrizia Riso，Simona Grande，EurJ Nutr，2003，42(4)，201-206)。
作为一种功能性天然色素，番茄红素可被广泛应用于食品、保健品、化妆品、医药等领域。因在番茄中含量丰富，目前番茄红素主要是从番茄及其制品中提取的，包括使用有机溶剂(如石油醚、正己烷、四氢呋喃、乙醚、乙酸乙酯、苯、二氯甲烷等)提取，或采用超临界CO2萃取工艺，但一般得到的是番茄红素的粗提物，称为番茄红素油树脂，若要获得更高含量的番茄红素需进一步精制。王强等在压力为25Mpa、温度为50℃、经3小时提取后得到番茄红素含量为12.58％的产品(Agricultural Sciences in China，2003，2(6)，670-676)；CN1431257A描述了一种使用三氯甲烷和丙酮作萃取剂从新鲜番茄提取番茄红素得到浓度大于5％的番茄红素油树脂的方法；CN1316468A公布了一种采用高速逆流色谱法从番茄红素粗品中分离制备高纯度番茄红素的方法，该方法得到的产品纯度可达95％以上，但使用了多种有机溶剂，包括有剧毒的乙氰、氯仿等，同时生产效率低，成本高，分离规模有限，不适合工业化生产；CN1493622A使用非极性或弱极性有机溶剂(丙酮、正己烷、石油醚、乙酸乙酯)从经过酶解、水洗、冷冻粉碎处理后的番茄酱中提取获得6-8％的番茄红素油树脂，然后使用75％乙醇洗涤油树脂，再用乙酸乙酯重新溶解油树脂，并向溶液中加入硅藻土除杂，过滤后所得滤液减压蒸馏获得含量为10-15％的番茄红素油树脂，或者将所得油树脂直接使用超临界CO2萃取精制获得16-30％的番茄红素，整个过程较为繁琐，并且精制纯度偏低。US5858700A公布了一种通过皂化反应从番茄红素油树脂分离提纯番茄红素的方法，但是皂化使游离出来的番茄红素细小结晶被大量甘油酯包裹，难以分离；CN1472183A公布了一种高纯度番茄红素的制备方法，是以番茄红素油树脂为原料，在较高温度和惰性气体保护下使之溶解于烃类有机溶剂中形成饱和溶液，溶液过滤除杂后在低温结晶，最终得到高纯度的番茄红素晶体，但是该方法的不足之处是收率低，最高仅40.1％。
近年来萃取结晶已经发展成为分离有机物的有效方法，适用于同分异构体、沸点相近物系以及热敏性物质的分离纯化，如用于二甲基萘异构体的分离(I Dewa Gede Arsa Putrawan，Tatang HernasSoerawidjaja，Separation and Purification Technology，2004，39，79-88)，及沸点相近化合物2-甲基苯酚和1，2-甲氧基苯的分离(Ming-Jer Lee，Yu-Hsing Chou，Ho-Mu Lin，Ind.Eng.Chem.Res.2003，42(14)，3434-3440)。
本发明所采用萃取结晶法制备番茄红素，不仅收率高，而且获得了较高含量的番茄红素，并且大幅减少了溶剂的用量，降低了能耗，该方法简单易行。整个过程中所使用的溶剂采用常规的方法进行回收再利用。
发明内容
本发明目的在于，提供了一种番茄红素的制备方法，该方法将番茄红素油树脂在搅拌下加入低分子醇溶剂，搅拌均匀后过滤、干燥即得番茄红素，剩余的滤液使用常规的方法回收溶剂。使用低分子醇溶解油树脂中的脂肪酸及其酯类等成分，并促进番茄红素结晶聚集，过滤干燥后即可得精制的番茄红素产品。利用该方法所的精制番茄红素产品纯度可控制在19-65％之间，可方便地用于医药、保健品、化妆品；整个过程中番茄红素收率高，工艺流程简单易行，能耗低，适合工业化生产。
本发明所述的一种番茄红素的制备方法，该方法采用萃取结晶法制备番茄红素，将番茄红素油树脂在搅拌下加入低分子醇溶剂，料液比W/V为1∶5-50，温度控制在20-60℃，搅拌均匀后混合液静置30分钟，然后将混合液过滤干燥即得番茄红素，剩余滤液使用常规的方法回收溶剂。
所使用的番茄红素油树脂的番茄红素含量为1-12％。
所使用的低分子醇为甲醇或乙醇或异丙醇。
为了高收率地获得精制的番茄红素，本发明采用了萃取结晶的方法。番茄红素油树脂中其他组分如大量的脂肪酸及其酯类等成分能够溶于低分子醇，而番茄红素不溶。低分子醇不仅能够溶解油树脂中的脂肪酸及其酯类等其他极性成分，而且能够促进番茄红素结晶聚集，从而达到精制的目的。并且，萃取结晶可以在较低温度下进行，有利于番茄红素的稳定从而提高收率。
本发明所得精制的番茄红素，可方便地用于医药、保健品、化妆品等领域。
附图说明
参见附图
图1为本发明工艺流程图
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
称取10g含量为6％的番茄红素油树脂在搅拌下加入25ml异丙醇，温度控制在30℃，搅拌均匀后混合液静置30分钟后，将混合液过滤干燥，即得含量为50.6％的番茄红素产品，番茄红素的收率为87.04％，剩余滤液使用常规方法回收溶剂。
实施例2
称取10g含量为1％的番茄红素油树脂在搅拌下加入50ml甲醇，温度控制在20℃，搅拌均匀后混合液静置30分钟后，将混合液过滤干燥，即得含量为19.15％的番茄红素产品，番茄红素的收率为75.97％，剩余滤液使用常规方法回收溶剂。
实施例3
称取10g含量为12％的番茄红素油树脂在搅拌下加入5ml无水乙醇，温度控制在40℃，搅拌均匀后混合液静置30分钟后，将混合液过滤干燥，即得含量为23.5％的番茄红素产品，番茄红素的收率为88％，剩余滤液使用常规方法回收溶剂。
实施例4
称取10g含量为6％的番茄红素油树脂在搅拌下加入30ml异丙醇，温度控制在60℃，搅拌均匀后混合液静置30分钟后，将混合液过滤干燥，即得含量为62.05％的番茄红素产品，番茄红素的收率为76.49％，剩余滤液使用常规方法回收溶剂。
Claims (3)
1、一种番茄红素的制备方法，其特征在于采用萃取结晶法制备番茄红素，将番茄红素油树脂在搅拌下加入低分子醇溶剂，料液比W/V为1∶5-50，温度控制在20-60℃，搅拌均匀后混合液静置30分钟，然后将混合液过滤干燥即得番茄红素，剩余滤液使用常规的方法回收溶剂。
2、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所使用的番茄红素油树脂的番茄红素含量为1-12％。
3、根据权利要求1所述的方法，其特征在于所使用的低分子醇为甲醇或乙醇或异丙醇。
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