CN1506368A - 由大豆磷脂提取磷脂酰胆碱的方法 - Google Patents

由大豆磷脂提取磷脂酰胆碱的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1506368A
CN1506368A CNA021496013A CN02149601A CN1506368A CN 1506368 A CN1506368 A CN 1506368A CN A021496013 A CNA021496013 A CN A021496013A CN 02149601 A CN02149601 A CN 02149601A CN 1506368 A CN1506368 A CN 1506368A
Authority
CN
China
Prior art keywords
extraction
phosphatidylcholine
solvent
liquid
soybean phospholipid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CNA021496013A
Other languages
English (en)
Other versions
CN1234713C (zh
Inventor
陈福明
陈旭
孙登文
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shenzhen Research Institute Tsinghua University
Original Assignee
Shenzhen Research Institute Tsinghua University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shenzhen Research Institute Tsinghua University filed Critical Shenzhen Research Institute Tsinghua University
Priority to CN 02149601 priority Critical patent/CN1234713C/zh
Publication of CN1506368A publication Critical patent/CN1506368A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN1234713C publication Critical patent/CN1234713C/zh
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Fee Related legal-status Critical Current

Links

Abstract

本发明提供一种由大豆磷脂提取磷脂酰胆碱的方法，是采用饱和烷烃－乙腈－低碳醇双液相混合溶剂系对大豆磷脂进行多级逆流萃取，并将最终萃取液真空脱溶的工艺方法，获得含磷脂酰胆碱80％以上的产品，收率大于80％。该方法工艺简单、设备投资小、可实现连续化和自动化操作，适合于大规模工业化生产。

Description

由大豆磷脂提取磷脂酰胆碱的方法
所属技术领域
本发明涉及磷脂酰胆碱的生产方法，尤其是涉及一种由大豆磷脂提取磷脂酰胆碱的方法。
背景技术
磷脂酰胆碱是磷脂中最为重要的成分之一，主要用于保健食品、医药、化妆品等行业。目前提取磷脂酰胆碱的方法主要有：柱层析法、盐析法、超临界流体提取法、乙酰化法、膜分离法、溶剂提取法等。柱层析法可制备高纯度的磷脂酰胆碱产品，但工艺放大困难，设备投资较大，不适合于大规模工业化生产。盐析法也能制备高纯度的磷脂酰胆碱产品，但其工艺过程复杂、操作条件较苛刻、工艺中使用的无机盐会造成环境污染。超临界流体提取法同样也能制备高纯度的磷脂酰胆碱产品，然而，超临界提取设备昂贵、操作条件苛刻，不适合大规模推广。乙酰化法利用化学反应的原理来制备高纯度的磷脂酰胆碱产品，对原料的纯度要求较高，化学反应容易影响磷脂的活性。膜分离法的关键是分离膜。但目前开发的膜尚不能完全分离分子量相似各种磷脂成分，而且透过率也不高。溶剂提取法是工业上最常用的制备高纯磷脂酰胆碱的方法，具体操作方便、易于工业放大、易于实现连续化和自动化。其原理是利用各磷脂组分在特定溶剂中溶解度的不同，将磷脂酰胆碱与其他组分分离开来。溶剂提取法的常用溶剂有：低碳醇、丙酮、正己烷、石油醚、乙醚、乙酸乙酯等。目前公开的溶剂提取工艺最主要的缺点是：所得产品的磷脂酰胆碱的含量和收率(收率＝原料磷脂酰胆碱浓度×原料重量/(产品磷脂酰胆碱浓度×产品重量)×100％)两个指标不能兼顾，即当产品纯度较高时，产品收率较低；而当产品收率得到保证时，产品纯度又不高。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有磷脂酰胆碱生产中产品收率和产品纯度难以同时兼顾的问题，通过采用溶剂提取工艺，而提供一种既有较高收率，且产品纯度也较高的由大豆磷脂提取磷脂酰胆碱的方法。
本发明所采用的技术方案如下：
一种由大豆磷脂提取磷脂酰胆碱的方法，其特征在于，采用液液萃取工艺，包括以下步骤：
(1)将大豆磷脂溶解于烷烃以获得5-30％浓度的原料液；将乙腈和低碳醇按体积比为1∶10-10∶1混合所得的乙腈-低碳醇混合溶剂作为萃取剂；
(2)在温度为20-55℃，萃取剂与原料液的体积比为1∶5-5∶1，每级接触时间为0.2-3小时的条件下进行n级逆流萃取操作，其中，2≤n≤10；
(3)将第n级的萃取液进行真空脱溶即得到磷脂酰胆碱产品，其回收的溶剂(溶剂B)返回第1级直接作为萃取剂使用；
(4)将第1级的萃余液进行真空脱溶即得到其它混合磷脂产品，其回收的溶剂(溶剂A)返回第n级直接作为制备原料液的溶剂。
所述大豆磷脂可以采用普通浓缩大豆磷脂或粉末大豆磷脂。
所述烷烃为C4-C10饱和直链及支链烷烃，以及它们的混合物。
所述低碳醇为甲醇、乙醇、丙醇或它们的混合物。
实施本发明的由大豆磷脂提取磷脂酰胆碱的方法，可以得到磷脂酰胆碱含量高于80％的磷脂产品，同时磷脂酰胆碱的收率不低于80％。另外，由于采用液液萃取工艺，提取工艺简单，溶剂用量少，易于实现工业化和连续化生产。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的说明。
图1是本发明由大豆磷脂提取磷脂酰胆碱的方法的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
用含磷脂酰胆碱23％的粉末大豆磷脂配制成10％浓度的磷脂正己烷溶液作为原料液，并配制乙腈∶乙醇＝1∶3(体积比)的萃取剂。采用萃取剂：原料液＝1∶2(体积比)的进料比，在30℃，每级萃取时间60分钟的条件下，按图1所示的流程进行3级逆流萃取。所得产品经高效液相色谱检测，磷脂酰胆碱含量为84.2％，收率为93％。
实施例2
用含磷脂酰胆碱23％的粉末大豆磷脂配制成20％浓度的磷脂石油醚溶液作为原料液，并配制乙腈∶甲醇＝1∶6(体积比)的萃取剂。采用萃取剂∶原料液＝1∶1(体积比)的进料比，在40℃，每级萃取时间30分钟的条件下，按图1所示的流程进行5级逆流萃取。所得产品经高效液相色谱检测，磷脂酰胆碱含量为88.8％，收率为95％。
实施例3
用含磷脂酰胆碱23％的粉末大豆磷脂配制成15％浓度的磷脂庚烷溶液作为原料液，并配制乙腈∶正丙醇＝5∶1(体积比)的萃取剂。采用萃取剂∶原料液＝4∶1(体积比)的进料比，在25℃，每级萃取时间80分钟的条件下，按图1所示的流程进行6级逆流萃取。所得产品经高效液相色谱检测，磷脂酰胆碱含量为93.5％，收率为85％。
实施例4
用含磷脂酰胆碱23％的粉末大豆磷脂配制成20％浓度的磷脂异辛烷溶液作为原料液，并配制乙腈∶异丙醇＝8∶1(体积比)的萃取剂。采用萃取剂∶原料液＝4∶1(体积比)的进料比，在25℃，每级萃取时间100分钟的条件下，按图1所示的流程进行6级逆流萃取。所得产品经高效液相色谱检测，磷脂酰胆碱含量为98.2％，收率为81％。
实施例5
用含磷脂酰胆碱23％的粉末大豆磷脂配制成25％浓度的磷脂异戊烷溶液作为原料液，并配制乙腈∶甲醇∶丙醇＝2∶1∶1(体积比)的萃取剂。采用萃取剂∶原料液＝2∶1(体积比)的进料比，在50℃，每级萃取时间120分钟的条件下，按图1所示的流程进行10级逆流萃取。所得产品经高效液相色谱检测，磷脂酰胆碱含量为95.1％，收率为92％。
实施例6
把石油醚、乙腈、甲醇按1∶2∶2(体积比)的比例混合，得到平衡的两个液相，分离后备用，其中富石油醚相用于配制原料液，另一相作为萃取剂。用含磷脂酰胆碱23％的粉末大豆磷脂和以上制备的富石油醚相配制成30％浓度的磷脂溶液作为原料液，采用萃取剂∶原料液＝1∶1(体积比)的进料比，在55℃，每级萃取时间150分钟的条件下，按图1所示的流程进行2级逆流萃取。所得产品经高效液相色谱检测，磷脂酰胆碱含量为81.5％，收率为83％。
实施例7
把正辛烷、乙腈、乙醇按3∶5∶1(体积比)的比例混合，得到平衡的两个液相，分离后备用，其中富正辛烷相用于配制原料液，另一相作为萃取剂。用含磷脂酰胆碱23％的粉末大豆磷脂和以上制备的富正辛烷相配制成30％浓度的磷脂溶液作为原料液，采用萃取剂∶原料液＝2∶1(体积比)的进料比，在45℃，每级萃取时间50分钟的条件下，按图1所示的流程进行6级逆流萃取。所得产品经高效液相色谱检测，磷脂酰胆碱含量为96.5％，收率为85％。

Claims (3)

1.一种由大豆磷脂提取磷脂酰胆碱的方法，其特征在于，采用液液萃取工艺，包括以下步骤：
(1)将大豆磷脂溶解于烷烃以获得5-30％浓度的原料液；将乙腈和低碳醇按体积比为1∶10-10∶1混合所得的乙腈-低碳醇混合溶剂作为萃取剂；
(2)在温度为20-55℃，萃取剂与原料液的体积比为1∶5-5∶1，每级接触时间为0.2-3小时的条件下进行n级逆流萃取操作，其中，2≤n≤10；
(3)将第n级的萃取液进行真空脱溶即得到磷脂酰胆碱产品，其回收的溶剂(溶剂B)返回第1级直接作为萃取剂使用；
(4)将第1级的萃余液进行真空脱溶即得到其它混合磷脂产品，其回收的溶剂(溶剂A)返回第n级直接作为制备原料液的溶剂。
2.根据权利要求1所述的由大豆磷脂提取磷脂酰胆碱的方法，其特征在于，所述烷烃为C4-C10饱和直链及支链烷烃，以及它们的混合物。
3.根据权利要求1或2所述的由大豆磷脂提取磷脂酰胆碱的方法，其特征在于，所述低碳醇为甲醇、乙醇、丙醇或它们的混合物。
CN 02149601 2002-12-11 2002-12-11 由大豆磷脂提取磷脂酰胆碱的方法 Expired - Fee Related CN1234713C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 02149601 CN1234713C (zh) 2002-12-11 2002-12-11 由大豆磷脂提取磷脂酰胆碱的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 02149601 CN1234713C (zh) 2002-12-11 2002-12-11 由大豆磷脂提取磷脂酰胆碱的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1506368A true CN1506368A (zh) 2004-06-23
CN1234713C CN1234713C (zh) 2006-01-04

Family

ID=34233699

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 02149601 Expired - Fee Related CN1234713C (zh) 2002-12-11 2002-12-11 由大豆磷脂提取磷脂酰胆碱的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1234713C (zh)

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103254227A (zh) * 2013-05-08 2013-08-21 浙江大学 一种采用酚类萃取剂萃取分离磷脂酰胆碱的方法
CN103265572A (zh) * 2013-05-08 2013-08-28 浙江大学 一种采用含羧基/多羟基溶剂萃取分离纯化磷脂酰胆碱的方法
CN103288870A (zh) * 2013-05-08 2013-09-11 浙江大学 一种注射级高纯度磷脂酰胆碱的制备方法
CN104853614A (zh) * 2012-10-24 2015-08-19 卡吉尔公司 含磷脂的乳化剂组合物
CN105777804A (zh) * 2016-04-08 2016-07-20 合肥工业大学 一种双水相系统提纯蛋黄卵磷脂的方法

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104853614A (zh) * 2012-10-24 2015-08-19 卡吉尔公司 含磷脂的乳化剂组合物
CN103254227A (zh) * 2013-05-08 2013-08-21 浙江大学 一种采用酚类萃取剂萃取分离磷脂酰胆碱的方法
CN103265572A (zh) * 2013-05-08 2013-08-28 浙江大学 一种采用含羧基/多羟基溶剂萃取分离纯化磷脂酰胆碱的方法
CN103288870A (zh) * 2013-05-08 2013-09-11 浙江大学 一种注射级高纯度磷脂酰胆碱的制备方法
CN103265572B (zh) * 2013-05-08 2016-03-02 浙江大学 一种采用含羧基/多羟基溶剂萃取分离纯化磷脂酰胆碱的方法
CN103254227B (zh) * 2013-05-08 2016-06-08 浙江大学 一种采用酚类萃取剂萃取分离磷脂酰胆碱的方法
CN105777804A (zh) * 2016-04-08 2016-07-20 合肥工业大学 一种双水相系统提纯蛋黄卵磷脂的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN1234713C (zh) 2006-01-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0246324A1 (en) METHOD FOR PRODUCING LIPIDS FROM FUNGUS MATERIALS.
CN1951888A (zh) 一种从烟叶浸膏中提纯茄尼醇的方法
Fan et al. A biphasic system based on guanidinium ionic liquid: Preparative separation of eicosapentaenoic acid ethyl ester and docosahexaenoic acid ethyl ester by countercurrent chromatography
KR20160097229A (ko) 고도 불포화된 지방산의 제조를 위한 크로마토그래피 방법
CN1234713C (zh) 由大豆磷脂提取磷脂酰胆碱的方法
CN103203122B (zh) 用液相色谱柱从动植物中分离提纯高纯天然生物的方法
CN1775867A (zh) 一种番茄红素的制备方法
CN110590511A (zh) 一种同时分离次大麻二酚和大麻萜酚的方法
CN1151160C (zh) 由大豆粉末磷脂提取磷脂酰胆碱的方法
CN1261434C (zh) 从石蒜粗提物中分离高纯度加兰他敏的方法
CN1626539A (zh) 高纯度磷脂酰胆碱的制备方法
CN108164415B (zh) 一种从鱼油中完全分离epa和dha的方法
CN1392135A (zh) 大孔吸咐树脂法富集与纯化辣椒碱的方法
CN101220018A (zh) 一种从混合生育酚中分离出单个生育酚的方法
CN117209376A (zh) 一种完全分离油酸和亚油酸的方法
CN108948074B (zh) 一种采用聚离子液体萃取分离纯化磷脂酰胆碱的方法
CN102675108A (zh) 一种除虫菊酯粗提物的精制方法
CN112679343B (zh) 一种利用香榧籽油制备高纯度金松酸乙酯的方法
CN1763029A (zh) 从冬凌草中分离冬凌草甲素的方法
CN1179967C (zh) 一种高纯大豆卵磷脂的制备方法
CN1176904C (zh) 分子蒸馏法富集与纯化辣椒碱的方法
CN114773425B (zh) 一种液液萃取分离鼠尾草酸和熊果酸的方法与应用
CN1181034C (zh) 络合萃取精馏分离醋酸和水
CN1401644A (zh) 高含量混合生育酚的提取方法
Briones et al. Solvent extraction of fatty acids from natural oils with liquid water at elevated temperatures and pressures

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C17 Cessation of patent right
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20060104

Termination date: 20121211