CN1763013A - 8－氨基喹哪啶的生产方法 - Google Patents

Abstract

8－氨基喹哪啶的生产方法，涉及一种化工原料的合成工艺。将8－硝基－2－甲基－喹啉和苯类溶剂混合形成分散物后，泵入至加氢釜内，在钯炭催化剂的催化作用下进行置换反应，待反应结束后，用氮气、氢气置换，然后压滤，回收钯炭催化剂，滤液冷却结晶，可以获得收率高、纯度高的8－氨基喹哪啶，反应过程易于控制，生产过程无三废，环保基建投入少，效益显著，并能为生产色彩鲜艳、强度高的下游产品颜料黄138提供保障，而且节约颜料黄138的生产成本。

Description

8-氨基喹哪啶的生产方法

技术领域

本发明涉及一种化工原料的合成工艺。

背景技术

8-氨基喹哪啶是一种应用于高档有机颜料行业的染料中间体，由于现有技术采用硫化碱或铁粉还原制得，其生产成本高，三废大，而且质量差，工业实用性不大，造成国内依赖进口，使得生产出的下游产品颜料黄138色光不鲜艳，而且生产成本高。

发明内容

本发明目的在于发明一种易于生产、无三废、能生产色彩鲜艳的颜料黄138的8-氨基喹哪啶生产方法。

本发明由以下步骤完成：

a.将8-硝基-2-甲基-喹啉和等体积苯类溶剂，加入分散釜内，搅拌成均匀分散物；

b.将上述分散物泵入至加氢釜内；

c.加入钯炭催化剂；

d.密闭反应釜，进行置换反应；

e.待反应结束后，用0.5MPa氮气置换，排空；

f.用1MPa氮气，第二次排空；

g.用0.5MPa氢气置换，第三次排空；

h.再加入1MPa氢气，保持压力1MPa 5分钟，升温至100℃±5℃，打开反应釜，搅拌30分钟，通入氢气；加氢温度控制在100～120℃，约4小时加氢结束；

i.降温至80℃，压滤，回收钯炭催化剂；

j.滤液冷却结晶，析出成品，即8-氨基喹哪啶

通过上述步骤，可以获得收率高、纯度高的8-氨基喹哪啶，反应过程易于控制，生产过程无三废，环保基建投入少，效益显著，并能为生产色彩鲜艳、强度高的下游产品颜料黄138提供保障，而且节约颜料黄138的生产成本。

为了保证安全生产，本发明中，在步骤c中，先将钯炭分散于水后，再加入反应釜中。

在步骤a中的苯类溶剂可以为二甲苯或甲苯。

具本实施例

一、备料：

8-硝基-2-甲基-喹啉           99％        100KG

溶剂(二甲苯或甲苯)                       1000KG

钯炭(Pa/c)                               1.5KG

氢气                                     20瓶

氮气                                     2瓶

将钯炭(pa/c)用20KG水分散，备用。

二、操作步骤：

a.将8-硝基-2-甲基-喹啉、溶剂加入分散釜内，搅拌成均匀分散物。

b.将步骤a的分散物泵入加氢釜内。

c.加入钯炭水分散剂。

d.密闭反应釜，进行置换反应。

e.步骤d的反应结束后，第一次用0.5MPA氮气排空，去除氧气。

f.第二次用1MPA氮气排空，去除氧气。第三次加入0.5MPA氢气，排空，去除氮气。

g.第四次加入1MPA氢气，保压5分钟，不漏压，升温至100℃±5℃，打开反应釜，搅拌30分钟，通入氢气；加氢温度控制在100～120℃，约4小时加氢结束；

i.降温至80℃，压滤，回收钯炭催化剂；

j.滤液冷却结晶，析出约80KG 8-氨基喹哪啶，收得率为95～98％。

8-氨基喹哪啶的结构式为：

上述化学反应过程方程式为：

Claims (3)

1、8-氨基喹哪啶的生产方法，其特征在于由以下步骤完成：

a.将8-硝基-2-甲基-喹啉和等体积苯类溶剂，加入分散釜内，搅拌成均匀分散物；

b.将上述分散物泵入至加氢釜内；

c.加入钯炭催化剂；

d.密闭反应釜，进行置换反应；

e.待反应结束后，用0.5MPa氮气置换，排空；

f.用1MPa氮气，第二次排空；

g.用0.5MPa氢气置换，第三次排空；

h.再加入1MPa氢气，保持压力1MPa 5分钟，升温至100℃±5℃，打开反应釜，搅拌30分钟，通入氢气；加氢温度控制在100～120℃，约4小时加氢结束；

i.降温至80℃，压滤，回收钯炭催化剂；

j.滤液冷却结晶，析出成品，即8-氨基喹哪啶。

2、根据权利要求1所述8-氨基喹哪啶的生产方法，其特征在于在步骤c中，先将钯炭分散于水后，再加入反应釜中。

3、根据权利要求1所述8-氨基喹哪啶的生产方法，其特征在于步骤a中苯类溶剂为二甲苯或甲苯。