CN1739022A - 荧光x射线分析装置 - Google Patents
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Abstract
本发明的课题在于提供一种进行氦置换的荧光X射线分析装置,容易更换试样室和照射室之间的隔壁膜,在分析时,试样室的空气不流入照射室。第1支架(21)按照其窗(21a)与试样室(3)和照射室(8)之间的壁部(4)的窗(4a)重合的方式气密地安装于壁部(4)上,按照覆盖第1支架的窗(21a)的方式设置隔壁膜(9)。第2支架(23)按照其窗(23a)夹持隔壁膜(9),与第1支架的窗(21a)重合的方式设置。另外,支架(21,23)中的其中一个为永久磁铁,另一个由吸附于其上的材料形成,支架(21,23)夹持隔壁膜(9)的周边部,并且第2支架(23)可相对第1支架(21)而装卸。
Description
技术领域
本发明涉及在氦气氛中进行分析的荧光X射线分析装置。
背景技术
在过去,具有图2所示的那样的,在氦气氛中进行分析(X射线光路位于氦气氛中)的荧光X射线分析装置。该装置为从试样1的下方,照射1次X射线6的底面照射型,在大气气氛中试样1以可更换的方式接纳的试样室3的下方,具有接纳X射线源7的照射室8、分光室14,该分光室14与该照射室8连通,接纳分光元件11和检测器13。另外,由于对照射室8和分光室14进行氦置换,故荧光X射线10,12的吸收量少于大气气氛,即使在空气中,通过衰减显著的轻元素的荧光X射线10、微弱的荧光X射线10的情况下仍容易检测。在这里,使X射线6,10通过的隔壁膜9按照覆盖设置于分隔大气气氛的试样室3和氦气氛的照射室8的壁部4上的窗(在下面,“窗”指开口,在此场合,指开口于壁部4的孔)4a的方式设置。隔壁膜9采用聚酰亚胺薄膜等的较薄的高分子膜,以便使X射线6,10的吸收量较少。
作为在氦气氛中进行分析的试样,包括有液体的试样1a,但是,在此场合,液体试样1a放入到在底部具有使X射线6,10通过的窗部件2a的液体试样保持件2中,试样1a和液体试样保持件2的整体作为试样1而处理,在大气气氛的试样室3的内部,放置于隔壁膜9上。泄漏到这样的液体试样保持件2的窗部件2a的外侧的液体试样1a、大气中的污染物质附着于隔壁膜9上,在此场合,由于在不损伤较薄而容易破的隔壁膜9的情况下进行清洁的动作实际上是不可能的,故必须更换为新的。
作为对应于隔壁膜的更换的第1种过去的荧光X射线分析装置,包括有JP特开2003-254919号文献所描述的类型。在该装置中,隔壁膜贴于环状的支承板上,另外,沿厚度方向,通过环状的保持件顶部和保持件底部,夹持周边部,整体形成隔壁膜筒体,保持件顶部和保持件底部通过螺钉紧固等方式连接。因此,为了更换隔壁膜,必须预先地将新的隔壁膜贴于支承板上。此外,在更换时,从装置上取下隔壁膜筒体,通过拆下螺钉等的方式,解除保持件顶部和保持件底部的连接,针对每个支承板,将隔壁膜更换为新的,通过螺钉紧固等方式,由保持件顶部和保持件底部夹持,将该隔壁膜筒体安装于装置上。另外,该隔壁膜筒体按照覆盖设置于分隔试样室和照射室的壁部上的窗的方式安装,但是,此时,隔壁膜筒体(保持件底部)和壁部之间通过密封环而密封。
作为对应于隔壁膜的更换的第2种过去的荧光X射线分析装置,包括有JP特许2943063号文献所描述的类型。在该装置中,相当于隔壁膜的X射线透射性片通过形成于环状体上的座外架和座内架夹持,整体形成试样单元座,由于该座内架仅仅嵌入座外架,故其可装卸。另外,由于试样单元座整体也仅仅设置于应设置于它的钳的测定部位上,故可装卸。
在上述第1种过去的荧光X射线分析装置中,由于包括隔壁膜的隔壁膜筒体的结构复杂,装配、分解不容易,故隔壁膜的更换也不容易。与此相对,在上述第2种过去的荧光X射线分析装置中,由于具有隔壁膜的试样单元座可相对钳的测定部位而装卸,并且试样单元座本身的装配、分解容易,故隔壁膜的更换也容易。但是,未假定对照射室和分光室进行氦置换,试样单元座整体仅仅设置于钳的测定部位,两者之间未特别地密封,这样如果进行氦置换,则在分析时,具有试样室的空气流入照射室和分光室,X射线的吸收量变大的危险。
发明内容
本发明是针对上述过去的问题而提出的,本发明的目的在于提供一种在氦气氛中进行分析的荧光X射线分析装置,可容易更换分隔试样室与照射室,使X射线通过的隔壁膜,另外,在分析时,没有试样室的空气流入照射室和分光室的危险。
为了实现上述目的,本发明首先涉及一种下述的荧光X射线分析装置,该荧光X射线分析装置包括在大气气氛中试样以可更换的方式接纳的试样室;接纳对试样照射1次X射线的X射线源的照射室;隔壁膜,该隔壁膜按照覆盖设置于分隔上述试样室和照射室的壁部上的窗的方式设置,使X射线通过;分光室,该分光室接纳有对从试样产生的荧光X射线进行分光,对其检测的检测机构,该分光室与上述照射室连通,该荧光X射线分析装置对上述照射室和分光室进行氦置换。
另外,具有窗的第1支架按照该窗与上述壁部的窗重合方式以气密方式安装于壁部上,按照覆盖与上述壁部的窗重合的第1支架的窗的方式设置上述隔壁膜,具有窗的第2支架按照该窗夹持上述隔壁膜,与上述第1支架的窗重合的方式设置。另外,上述第1支架和第2支架中的一个由永久磁铁形成,另一个由吸附于永久磁铁上的材料形成,上述第1支架和第2支架沿厚度方向夹持上述隔壁膜的周边部,并且上述第2支架可相对以气密方式安装于上述壁部上的第1支架而自由装卸。
在本发明的荧光X射线分析装置中,隔壁膜由第1支架和第2支架夹持,但是,由于第1支架以气密方式安装于分隔试样室和照射室的壁部上,第2支架可相对该第1支架而自由装卸,故可容易更换隔壁膜,另外,在分析时,没有试样室的空气流入照射室和分光室的危险。在这里,最好,上述第1支架和第2支架呈板状,其中一个支架由磁片形成,另一个支架由铁形成。另外,最好,上述隔壁膜由聚酯形成。
附图说明
图1为本发明的一个实施例的荧光X射线分析装置的隔壁膜附近的放大图;
图2为表示在氦气氛中进行分析的荧光X射线分析装置的示意图。
具体实施方式
下面从结构方面,对本发明的一个实施例的荧光X射线分析装置进行描述。该装置首先与已有技术中描述的装置相同,象图2所示的那样,为从试样1的下方,照射1次X射线6的底面照射型,其为包括以下的试样室3、照射室8、隔壁膜9和分光室14,对照射室8和分光室14进行氦置换的荧光X射线分析装置。试样室3由下述的空间形成,该空间由分隔试样室3和照射室8的壁部4,以及在顶部通过密封部件而以可开闭的方式安装的盖体5围绕,在大气气氛中,试样1以可更换的方式接纳。照射室8接纳有对试样1照射1X射线6的X射线管等的X射线源7。
隔壁膜9在这里为厚度为1.5μm的聚酯薄膜,按照覆盖设置于上述壁部4上的圆形的窗4a的方式设置,使X射线6,10通过。分光室14与照射室8连通,在其内接纳有检测机构11,13,该检测机构11,13由从试样1发生的荧光X射线10进行分光的分光元件11和检测经分光的荧光X射线12的检测器13构成。分光元件11和检测器13通过图中未示出的测角器等的联动机构,保持一定的角度关系而旋转。
在这里,分析对象象前述的那样,比如,为液体的试样1a,液体试样1a放入到在底部具有使X射线6,10通过的窗部件2a的液体试样保持件2中,试样1a和液体试样保持件2的整体作为试样1而处理,在大气气氛的试样室3的内部,放置于隔壁膜9上。液体试样保持件2由圆筒状的主体2b、2个窗部件2a和2个环状的安装部件2c构成,该2个窗部件2a按照堵塞上下的开口的方式设置,该2个环状的安装部件2c分别嵌入主体2b的上下的外周,夹持窗部件2a的周边部。
对于隔壁膜9附近的结构,象作为放大图的图1所示的那样,首先,作为环状的板的,具有圆形的窗21a的第1支架21按照窗21a与上述壁部4的圆形的窗4a重合的方式(按照沿上下方向开口连通的方式)通过比如粘接方式气密地安装于壁部4上。另外,按照覆盖该第1支架21的窗21a的方式设置隔壁膜9,另外,作为厚度为0.5mm的环状的板的,具有圆形的窗23a的第2支架23按照窗23a夹持隔壁膜9,与第1支架21的圆形的窗21a重合的方式设置。第1支架21和第2支架23的外径相同,各窗21a,23a为与外周的圆同心的圆。
在这里,第1支架21由永久磁铁,比如,磁片(使磁性材料分散于柔性片状的橡胶、合成树脂中而形成永久磁铁的部件)形成,第2支架23由吸附于永久磁铁上的材料,比如,铁形成,这样,第1支架21和第2支架23沿厚度方向夹持隔壁膜9的周边部,并且第2支架23可相对以气密方式安装于壁部4的第1支架21自由装卸。反之,第2支架23也可由永久磁铁形成,而第1支架由吸附于永久磁铁上的材料形成。此外,在图1,图2中,为了便于理解,未示出纸面里侧所看到的线。
在该装置中,象图2所示的那样,为了对照射室8和分光室14进行氦置换,设置以下这样的配管、管和泵。氦流管15A通过氦流阀16A,将氦从图中未示出的氦箱送入照射室8和分光室14。真空管15B通过真空泵17,借助真空阀16B,对照射室8和分光室14进行抽真空。分光室泄漏管15C通过分光室泄漏阀16C,将照射室8和分光室14向大气气氛开放。试样室泄漏管15D通过试样室泄漏阀16D,使试样室3向大气气氛开放。旁路管15E通过旁路阀16E,将分光室泄漏管15C和试样室泄漏管15D连通。
下面对该装置的动作进行描述。首先,在图2中,在将试样1放入试样室3之前,关闭氦流阀16A、分光室泄漏阀16C和试样室泄漏阀16D,打开真空阀16B和旁路阀16E,通过真空泵17,对照射室8和分光室14以及试样室3进行抽真空。如果到达规定的真空度,则关闭真空阀16B,停止真空泵17,打开氦流阀16A,将氦送入照射室8和分光室14和试样室3。另外,关闭旁路管16E,打开分光室泄漏管16C,按照低流量,使氦流入照射室8和分光室14。在此处,完成照射室8和分光室14的氦置换。另外,还对试样室3进行抽真空,或送入氦,这样做的目的在于防止因试样室3和照射室8和分光室14的压力差,隔壁膜9破损的情况。
另一方面,由于通过打开试样室泄漏阀16D,打开盖体5,试样室3在大气气氛中,可更换试样1,故将最初的试样1放置于隔壁膜9的上方,更具体地说,放置于第2支架23(图1)之上,关闭盖体5。然后,试样室3保持在大气气氛,照射室8和分光室14保持在其压力稍高于它的氦气氛,这样仅仅通过盖体5的开闭,便可更换而分析试样。
另外,为了较早地完成照射室8和分光室14的氦置换,进行抽真空,但是,也可不抽真空,以高流量使氦大量地流动,排出空气,然后,按照低流量使其流动,由此,进行氦置换。在此场合,氦置换完成(空气的排出达到极限,X射线的吸收量稳定)需要花费时间,但是,不对照射室8和分光室14进行抽真空,于是,也无需对试样室3抽真空,氦置换,这样,步骤简单。
此外,在因前述那样的原因,隔壁膜9受到污染,必须更换的场合,使装置停止,停止氦的流动,打开盖体5,从装置中取出试样1,抵抗来自第1支架21的吸附力,从装置中取出图1的第2支架23。在已污染的隔壁膜9安装于第2支架23之下的场合,将隔壁膜9剥下而去除,在残留于第1支架21上的场合,将隔壁膜9剥下,从装置中去除。
接着,比如,从其宽度大于第1,第2支架21,23的外径的卷状的聚酯薄膜,基本呈正方形切取端部,形成新的隔壁膜9,按照覆盖第1支架21的方式放置。另外,按照其外周与第1支架21对准的方式将第2支架23放置于其上,通过来自第1支架21的吸附力,夹持隔壁膜9。在已夹持的隔壁膜9产生皱折的场合,在第1、第2支架21,23的外侧,拉伸已露出的隔壁膜9的周边部,使其延伸。在此处,完成隔壁膜9的更换,由此,可进行上述氦置换,使试样室3处于大气气氛,继续分析。
象这样,在本实施例的荧光X射线分析装置中,隔壁膜9通过第1支架21和第2支架23夹持,但是,第1支架21以气密方式安装于将试样室3和照射室8分隔的壁部4上,第2支架23可相对第1支架21而装卸,这样,可容易更换隔壁膜9,另外,在分析时,没有试样室3的空气流入照射室8和分光室14(图2)的危险。
此外,在第1支架21和第2支架23呈板状,其中一个由磁片形成,另一个由铁形成,由此,可简单低价格地构成。在这里,在试样1和隔壁膜9之间,即,在底侧的窗部件2a和隔壁膜9之间,按照很少发生在窗部件2a的外侧泄漏的液体试样1a附着于隔壁膜9上,或污染的情况的方式,必须要求某种程度的厚度的空间。另一方面,由于该空间为大气气氛的试样室3的一部分,故通常为空气所充满,吸收由试样1产生的荧光X射线10(图2),使其衰减,这样,从此观点来说,可为较薄的空间。如果进行综合考察,则该空间的厚度应调整到0.5mm,但是在本实施例中,由于该空间为第2支架23的窗23a本身,故可通过作为板状的第2支架23的厚度,简单而正确地调整。
还有,在本实施例中,隔壁膜9可采用低价的聚酯薄膜。在过去,多采用抵抗X射线的曝露的性能较强的高价的聚酰亚胺薄膜,但是,实际上,在曝露造成的寿命来到之前,因污染,必须更换。于是,如果象本实施例那样,可容易更换隔壁膜9,则即使在抵抗X射线的曝露的性能不那么强的情况下,低价的材料,比如,聚酯薄膜用于隔壁膜9的场合仍是合理的,最好为该方式。
再有,在以上的实施例中,以图2的检测机构11,13由分光元件11和检测器13构成的波长分散型的荧光X射线分析装置为实例,但是,本发明同样地可用于检测机构由SSD等的检测器构成,未包含分光元件的能量分散型的荧光X射线分析装置。
Claims (3)
1.一种荧光X射线分析装置,该荧光X射线分析装置包括:
在大气气氛中试样以可更换的方式接纳的试样室;
接纳对试样照射1次X射线的X射线源的照射室;
隔壁膜,该隔壁膜按照覆盖设置于分隔上述试样室和照射室的壁部上的窗的方式设置,使X射线通过;
分光室,该分光室接纳有对从试样产生的荧光X射线进行分光,并对其检测的检测机构,该分光室与上述照射室连通;
该荧光X射线分析装置对上述照射室和分光室进行氦置换;
其特征在于:
具有窗的第1支架按照该窗与上述壁部的窗重合的方式以气密方式安装于壁部上;
按照覆盖与上述壁部的窗重合的第1支架的窗的方式设置上述隔壁膜;
具有窗的第2支架按照该窗夹持上述隔壁膜,与上述第1支架的窗重合的方式设置;
上述第1支架和第2支架中的一个由永久磁铁形成,另一个由吸附于永久磁铁上的材料形成,由此,上述第1支架和第2支架沿其厚度方向夹持上述隔壁膜的周边部,并且上述第2支架可相对以气密方式安装于上述壁部上的第1支架而自由装卸。
2.根据权利要求1所述的荧光X射线分析装置,其特征在于:
上述第1支架和第2支架呈板状,其中一个支架由磁片形成,另一个支架由铁形成。
3.根据权利要求1所述的荧光X射线分析装置,其特征在于上述隔壁膜由聚酯形成。
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