CN1737569A - 益肾安神膏质量标准检测方法 - Google Patents

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CN1737569A CN 200410089330 CN200410089330A CN1737569A CN 1737569 A CN1737569 A CN 1737569A CN 200410089330 CN200410089330 CN 200410089330 CN 200410089330 A CN200410089330 A CN 200410089330A CN 1737569 A CN1737569 A CN 1737569A
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Abstract

本发明属于中药技术领域。本发明公开了中药益肾安神膏质量标准检测方法。本发明改进了原有质量标准，增加了其中枇杷叶的定性鉴别，建立了丹参原儿茶醛的含量测定。通过本发明的质量控制，提高了产品稳定性，有利于工业化生产的质量控制。

Description

益肾安神膏质量标准检测方法
技术领域：
本发明属于药技术领域。具体涉及益肾安神膏质量标准检测方法。
背景技术：
益肾安神膏是一个传统煎膏剂，由人参、珍珠粉、南沙参、北沙参、丹参、黄芪、五味子(制)、桑椹、女贞子(制)、当归、淫羊藿、香附(制)、灵芝、甘松、鸡血藤、淡菜、九节菖蒲、远志(制)、牡蛎、续断、虎杖、枇杷叶、陈皮、地黄、麦芽、稻芽等二十六味中药组成，具有补益气血，益肾安神的功效。用于气血亏虚所致的头昏目眩，腰膝酸软，盗汗失眠；也可用于产后、病后调养。方中丹参为臣药，具有祛瘀止痛，活血通经，清心除烦的功效。
原质量标准中对其中人参等八味药进行了定性鉴别，但没有反映药物内在质量的指标成分的含量测定项，无法在生产中有效的保证产品的内在质量，进而药品疗效得不到保证。
发明内容：
本发明所要解决的技术问题在于为克服上述的不足之处，改进原有的质量标准，提高产品质量，增加了其中枇杷叶的定性鉴别，建立了丹参中原儿茶醛C7H6O3的含量测定。
本发明提供了益肾安神膏质量标准检测方法，该方法包括对其中枇杷叶的定性鉴别和建立了丹参中原儿茶醛的含量测定。
本发明提供的益肾安神膏中枇杷叶的定性鉴别方法为薄层鉴别法，该方法包括下列步骤：照薄层色谱法(中国药典2000年版附录VIB)测定。
取本品100g，置锥形瓶中，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)200ml，摇匀，提取(超声处理或热回流或冷浸)20分钟，放冷后，滤过，滤液蒸干，残渣加水80ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次50ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次80ml，弃去水液，正丁醇回收至干，残渣加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)1ml使溶解，作为供试品溶液；另取枇杷叶对照药材2g，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)30ml，提取(超声处理或热回流或冷浸)20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml溶解后，用水饱和正丁醇提取二次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各10μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以苯-丙酮(10～2)∶(5～0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％的硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与枇杷叶对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
本发明提供的益肾安神膏中丹参药味中原儿茶醛含量的测定法为高效液相测定法，该方法包括下列步骤：照高效液相色谱法(中国药典2000年版附录VID)测定。
色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，用甲醇-0.8％冰醋酸溶液(15～2)∶(85～98)为流动相，待原儿茶醛色谱峰出峰后用甲醇-0.8％冰醋酸溶液(95～70)∶(5～30)洗脱3～25分钟；检测波长为280nm。理论塔板数按原儿茶醛峰计算应不低于6000～2000。
对照品溶液的制备  精密称取原儿茶醛对照品适量，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)制成每1ml含6.8989μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备  取本品30.7712g，置烧杯中，精密称定，加25ml溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)搅拌使溶解，转移至50ml量瓶中，用溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)少量多次反复洗涤烧杯，洗液并入同一量瓶中，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置10ml量瓶中，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)4ml，摇匀，提取(超声处理或热回流或冷浸)10分钟，放冷后，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
计算
结果  本品每g含丹参(以原儿茶醛(C7H6O3)计)22.42μg。
本发明益肾安神中丹参药味中的原儿茶醛含量的测定经过了系列试验：
(1)仪器与试药
仪器：Agilent--1100液相色谱仪；
对照品：来源于中国药品生物制品检定所(批号：0844-200003，供含量测定用)；
样品批号：(1)030901(2)030902(3)031001
试剂：甲醇为色谱醇。
(2)色谱条件
经过摸索，采用检测波长：280nm，流速：0.5～1.5ml/min，经试验，确定采用流动相：甲醇-0.5％冰醋酸溶液(15～2)∶(85～98)，待原儿茶醛色谱峰出峰后用甲醇-0.8％冰醋酸溶液(95～70)∶(5～30)洗脱3～25分钟。色谱柱：C18(15cm×5μm)，柱温：45～20℃。
(3)供试品制备方法
取本品30g，置烧杯中，精密称定，加25ml溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)搅拌使溶解，转移至50ml量瓶中，用溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)少量多次反复洗涤烧杯，洗液并入同一量瓶中，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置10ml量瓶中，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)4ml，摇匀，提取(超声处理或热回流或冷浸)10分钟，放冷后，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
(4)提取时间的选择
取本品30g，置烧杯中，精密称定，加25ml溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)搅拌使溶解，转移至50ml量瓶中，用溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)少量多次反复洗涤烧杯，洗液并入同一量瓶中，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置10ml量瓶中，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)4ml，摇匀，分别(a)振摇、(b)提取(超声处理或热回流或冷浸)5分钟、(c)提取(超声处理或热回流或冷浸)10分钟、(d)提取(超声处理或热回流或冷浸)15分钟、(f)提取(超声处理或热回流或冷浸)20分钟，放冷后，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液测定，结果见下表：选择提取(超声处理或热回流或冷浸)10分钟可将所测成分完全提出。
提取时间
  提取时间(分钟)   峰面积
  0   387.688
  5   396.959
  10   412.207
  15   406.030
  20   410.007
(5)标准曲线
取不同浓度的原儿茶醛对照品溶液分别进样，以峰面积为纵坐标Y，进样量为横坐标X，做回归得标准曲线，结果表明原儿茶醛进样量8.536～1280.40ng范围内，进样量与峰面积呈良好的线性关系，结果见下表。
标准曲线
  进样量(ng)   8.536   17.072   42.68   85.36   256.08   512.16   853.6   1280.40
  峰面积   37.565   76.154   199.314   408.407   1261.499   2551.758   4270.248   6420.847
  回归方程                         Y＝5.0226X-15.3237    r＝0.99999
(6)精密度试验
精密量取对照品溶液10μl，注入液相色谱仪，进样分析，重复测定5次，记录峰面积，结果见下表。
精密度试验
  1   2   3   4   5   RSD(％)
  峰面积   500.507   498.412   499.343   497.223   497.544   0.27
(7)稳定性试验
取同一供试品溶液分别在制备好后0小时、3小时、8小时、15小时、21小时注入液相色谱仪，进样测定结果，其峰面积均未见明显变化，说明供试品溶液较稳定，结果见下表。
稳定性试验
  放置时间(小时)   0   3   8   15   21
  峰面积   369.909   360.525   366.677   363.186   363.457
(8)重复性试验
取样品(批号：030901)30g，置烧杯中，精密称定，加25ml溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)搅拌使溶解，转移至50ml量瓶中，用溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)少量多次反复洗涤烧杯，洗液并入同一量瓶中，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置10ml量瓶中，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)4ml，摇匀，提取(超声处理或热回流或冷浸)10分钟，放冷后，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。注入液相色谱仪，分别测定，结果见下表。
重复性试验
  含量(μg/g)
  1   21.826
  2   22.947
  3   22.716
  4   22.671
  5   21.964
  平均   22.42
  RSD   2.2％(n＝5)
(9)加样回收率测定
取样品(批号：030901)15g，置烧杯中，精密称定，精密加入原儿茶醛对照品一定量，加25ml溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)搅拌使溶解，转移至50ml量瓶中，用溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)少量多次反复洗涤烧杯，洗液并入同一量瓶中，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置10ml量瓶中，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)4ml，摇匀，提取(超声处理或热回流或冷浸)10分钟，放冷后，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。注入液相色谱仪，分别测定，结果见下表。
加样回收率
称样量(g)   加入对照品量(mg)   测得总量(μg)   样品中测得含量(μg)   回收率(％)   平均值(％)   RSD
 15.0494   0.34144   682.269   337.407   101.002   100.86   1.4％(n＝6)
 15.5466   0.34144   686.825   348.554   99.071
 16.5872   0.4268   802.245   371.885   100.834
 16.5152   0.4268   810.754   370.270   103.206
 17.5172   0.51216   904.181   392.735   99.860
 16.9478   0.51216   898.378   379.969   101.220
(10)样品测定
取样品(批号：(1)030901(2)030902(3)031001)30g，置烧杯中，精密称定，加25ml溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)搅拌使溶解，转移至50ml量瓶中，用溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)少量多次反复洗涤烧杯，洗液并入同一量瓶中，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置10ml量瓶中，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)4ml，摇匀，提取(超声处理或热回流或冷浸)10分钟，放冷后，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。注入液相色谱仪，分别测定，结果见下表：
样品测定
  样品批号   平均含量(μg/g)
  030901   22.42
  030902   19.84
  031001   21.35
(11)阴性样品测定
取不含丹参的样品30g，置烧杯中，精密称定，加25ml溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)搅拌使溶解，转移至50ml量瓶中，用溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)少量多次反复洗涤烧杯，洗液并入同一量瓶中，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置10ml量瓶中，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)4ml，摇匀，提取(超声处理或热回流或冷浸)10分钟，放冷后，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。注入液相色谱仪，进样10μl进行分析。结果对样品测定无干扰。
为了考察质量标准提高后《益肾安神膏》的稳定性情况，进行了长期稳定性试验：
1、试验条件：
将市售包装《益肾安神膏》置于室温条件下(25℃±2℃)，相对湿度60％±10％，放置一定时间后进行观察，取样检测，重点考察：性状，鉴别，含量，检查，卫生学检查项目。
2、测试结论
《益肾安神膏》经一年多来产品稳定性试验表明，产品的理化性质和卫生学检查等重点考察项目均符合《益肾安神膏》质量标准要求，产品质量较为稳定。
                                              长期稳定性试验
批号：030101                                                                               (RT：25℃±2℃和RH：60％±10％)
  0月   3月   6月   9月   12月   16月
      性状   合格   合格   合格   合格   合格   合格
鉴别 1   +   +   +   +   +   +
2   +   +   +   +   +   +
3   +   +   +   +   +   +
4   +   +   +   +   +   +
5   +   +   +   +   +   +
6   +   +   +   +   +   +
7   +   +   +   +   +   +
8   +   +   +   +   +   +
9   *   *   *   +   +   +
  含量(μg/g)   *   *   *   21.69   22.21   21.78
  检查 不溶物   合格   合格   合格   合格   合格   合格
装量   合格   合格   合格   合格   合格   合格
卫生学标准 细菌(个/克)  ＜10   ＜10   ＜10   ＜10   ＜10   ＜10
霉菌酵母菌(个/克)   ＜10   ＜10   ＜10   ＜10   ＜10   ＜10
大肠杆菌   未检出   未检出   未检出   未检出   未检出   未检出
活螨   未检出   未检出   未检出   未检出   未检出   未检出
    结论   合格   合格   合格   合格   合格   合格
                            长期稳定性试验
批号：030102                                                                               (RT：25℃±2℃和RH：60％±10％)
  0月   3月   6月   9月   12月   16月
      性状   合格   合格   合格   合格   合格   合格
鉴别 1   +   +   +   +   +   +
2   +   +   +   +   +   +
3   +   +   +   +   +   +
4   +   +   +   +   +   +
5   +   +   +   +   +   +
6   +   +   +   +   +   +
7   +   +   +   +   +   +
8   +   +   +   +   +   +
9   *   *   *   +   +   +
  含量(μg/g)   *   *   *   20.63   20.89   20.15
  检查 不溶物   合格   合格   合格   合格   合格   合格
装量   合格   合格   合格   合格   合格   合格
卫生学标准 细菌(个/克)  ＜10   ＜10   ＜10   ＜10   ＜10   ＜10
霉菌酵母菌(个/克) ＜10 ＜10 ＜10 ＜10 ＜10 ＜10
大肠杆菌   未检出   未检出   未检出   未检出   未检出   未检出
活螨   未检出   未检出   未检出   未检出   未检出   未检出
    结论   合格   合格   合格   合格   合格   合格
                               长期稳定性试验
批号：030103                                                                              (RT：25℃±2℃和RH：60％±10％)
  0月   3月   6月   9月   12月   16月
      性状   合格   合格   合格   合格   合格   合格
鉴别  1   +   +   +   +   +   +
 2   +   +   +   +   +   +
 3   +   +   +   +   +   +
 4   +   +   +   +   +   +
 5   +   +   +   +   +   +
 6   +   +   +   +   +   +
 7   +   +   +   +   +   +
 8   +   +   +   +   +   +
 9   *   *   *   +   +   +
  含量(μg/g)   *   *   *   21.85   21.32   22.03
  检查  不溶物   合格   合格   合格   合格   合格   合格
 装量   合格   合格   合格   合格   合格   合格
卫生学标准  细菌(个/克)   ＜10   ＜10   ＜10   ＜10   ＜10   ＜10
 霉菌酵母菌(个/克)   ＜10   ＜10   ＜10   ＜10   ＜10   ＜10
 大肠杆菌   未检出   未检出   未检出   未检出   未检出   未检出
 活螨   未检出   未检出   未检出   未检出   未检出   未检出
     结论   合格   合格   合格   合格   合格   合格
附图说明：
图1枇杷叶薄层色谱图
1、阴性样品   2、样品   3、枇杷叶对照药材
图2丹参中原儿茶醛对照品色谱图
图3丹参中原儿茶醛样品色谱图
图4丹参中原儿茶醛阴性样品色谱图
具体实施方式
实例一、批号030901
1、枇杷叶薄层鉴别
取本品100g，置锥形瓶中，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)200ml，摇匀，提取(超声处理或热回流或冷浸)20分钟，放冷后，滤过，滤液蒸干，残渣加水80ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次50ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次80ml，弃去水液，正丁醇回收至干，残渣加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)1ml使溶解，作为供试品溶液。另取枇杷叶对照药材2g，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)30ml，提取(超声处理或热回流或冷浸)20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml溶解后，用水饱和正丁醇提取二次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2000年版一部附录VIB)试验，吸取上述二种溶液各10μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以苯-丙酮(10～2)∶(5～0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％的硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与枇杷叶对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
2、丹参中原儿茶醛含量测定
照高效液相色谱法(中国药典2000年版附录VID)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，用甲醇-0.8％冰醋酸溶液(15～2)∶(85～98)为流动相，待原儿茶醛色谱峰出峰后用甲醇-0.8％冰醋酸溶液(95～70)∶(5～30)洗脱3～25分钟；检测波长为280nm。理论塔板数按原儿茶醛峰计算应不低于6000～2000
对照品溶液的制备精密称取原儿茶醛对照品适量，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)制成每1ml含6.8989μg的溶液，即得。
供试品溶液的制备  取本品30.7712g，置烧杯中，精密称定，加25ml溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)搅拌使溶解，转移至50ml量瓶中，用溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)少量多次反复洗涤烧杯，洗液并入同一量瓶中，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置10ml量瓶中，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)4ml，摇匀，提取(超声处理或热回流或冷浸)10分钟，放冷后，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
计算
Figure A20041008933000171
结果  本品每g含丹参(以原儿茶醛(C7H6O3)计)22.42μg。
实例二、
批号：030902
按030901批检测，检测结果：(1)鉴别呈阳性，(2)丹参(以原儿茶醛(C7H6O3)计)19.84μg。
实例三、
批号：031001
按030901批检测，检测结果：(1)鉴别呈阳性，(2)丹参(以原儿茶醛(C7H6O3)计)21.35μg。

Claims (3)

1、一种益肾安神膏质量标准检测方法，其特征在于增加了其中枇杷叶的定性鉴别，建立了丹参中原儿茶醛的含量测定。
2、根据权利要求1所述的一种益肾安神膏质量标准检测方法，其特征在于其中所述的枇杷叶的定性鉴别包括下列步骤：取本品100g，置锥形瓶中，加溶剂甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿200ml，摇匀，提取用超声处理、热回流或冷浸20分钟，放冷后，滤过，滤液蒸干，残渣加水80ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次50ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次80ml，弃去水液，正丁醇回收至干，残渣加溶剂甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液；另取枇杷叶对照药材2g，加溶剂甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿30ml，提取用超声处理、热回流或冷浸20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml溶解后，用水饱和正丁醇提取二次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加溶剂甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述二种溶液各10μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以苯-丙酮10～2∶5～0.2为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％的硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与枇杷叶对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
3、根据权利要求1所述的一种益肾安神膏质量标准检测方法，其特征在于其中所述的丹参中原儿茶醛的含量测定方法包括下列步骤：
照高效液相色谱法测定
(1)色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，用甲醇-0.8％冰醋酸溶液15～2∶85～98为流动相，待原儿茶醛色谱峰出峰后用甲醇-0.8％冰醋酸溶液95～70∶5～30洗脱3～25分钟；检测波长为280nm，理论塔板数按原儿茶醛峰计算应不低于6000～2000；
(2)对照品溶液的制备：精密称取原儿茶醛对照品适量，加溶剂甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿制成每1ml含8μg的溶液，即得；
(3)供试品溶液的制备：取本品30g，置烧杯中，精密称定，加25ml溶剂甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿搅拌使溶解，转移至50ml量瓶中，用溶剂甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿少量多次反复洗涤烧杯，洗液并入同一量瓶中，加溶剂甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置10ml量瓶中，加溶剂甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿4ml，摇匀，提取超声处理或热回流或冷浸10分钟，放冷后，加溶剂甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，本品每g含丹参以原儿茶醛C7H6O3计，不得少于16μg。
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