CN1737065A - 纳米金红石二氧化钛沉积法制备云母钛纳米复合材料 - Google Patents

纳米金红石二氧化钛沉积法制备云母钛纳米复合材料 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种制备云母钛纳米复合材料的方法，指以金红石型TiO2为包覆剂、湿法绢云母为基材、纳米金红石二氧化钛沉积法制备云母钛纳米复合材料的方法。称取已焙烧好的金红石型TiO2乳浊液，加水稀释，超声波分散，按照金红石型TiO2/绢云母的1∶20－1∶4的质量比称取绢云母放入0.5－2mol/L HCl中进行处理；将处理后的云母加入到分散好的金红石型TiO2乳浊液中，于60－100℃水浴中搅拌，通过滴加NaOH和HCl控制溶液的pH值为2.0－5.0，反应2h－6h；将反应完毕的云母钛静置，冷却、洗涤，抽滤，直至滤液的电导率小于20ms/m，滤饼烘干得云母钛纳米复合材料。用此方法制备的云母钛纳米复合材料，白度好，相对散射力高，珠光效果明显，本方法具有反应条件温和、易于控制、成本低、工艺和流程简便的优点。

Description

纳米金红石二氧化钛沉积法制备云母钛纳米复合材料
技术领域
本发明涉及一种制备纳米复合材料的方法，特指以金红石型TiO2为包覆剂、湿法绢云母为基材、纳米金红石二氧化钛沉积法制备云母钛纳米复合材料的方法。
背景技术
云母钛纳米复合材料以其优异的化学稳定性、遮盖力强、折射率高、多彩及无毒等特点，在涂料、油漆、油墨、化妆品、塑料、橡胶和印刷等工业中得到了广泛的应用。合成云母钛纳米复合材料的方法有许多，例如加碱法，水热合成法，化学沉积法(钛盐水解法)，缓冲法等。这些方法通常需要800℃以上的高温焙烧以使TiO2颗粒晶型转变为金红石型，成本高，工艺复杂，经检索，目前还没有纳米金红石二氧化钛沉积法低温制备云母钛纳米复合材料的报道。
发明内容
本发明提出了一种以四氯化钛为原料、金红石型TiO2为包覆剂、再以湿法绢云母为基材、化学沉积法液相包覆制备云母钛纳米复合材料的方法，以克服上述缺点。
制备方法如下：
1.金红石型TiO2的制备
取浓度为98％TiCl4溶液加入到的稀盐酸中，TiCl4与稀盐酸的体积比为1∶3，在稀释好的的TiCl4溶液中加入Na2CO3溶液，不断搅拌，缓慢加入，调节其PH值为7.0-10.0，对乳浊液进行抽滤，直至滤液的电导率小于20ms/m。
称取已经抽滤好的无定型TiO2滤饼用蒸馏水稀释后，在搅拌状态下滴加浓HNO3，调节其pH值为7.0，然后滴加浓HCl调节其pH值小于0.40，常温搅拌，老化2-4h，然后将搅拌好的TiO2乳浊液于120℃-220℃水热反应18h，制得纳米金红石型TiO2；
2.云母钛纳米复合材料的制备
称取已焙烧好的金红石型TiO2乳浊液，加水稀释后，放超声波中分散，按照金红石型TiO2/绢云母的1∶20-1∶4的质量比称取绢云母放入0.5-2mol/L HCl中进行处理。
将酸处理后的云母抽滤，洗涤，然后加入到已分散好的金红石型TiO2乳浊液中，于60-100℃水浴中搅拌。通过不断滴加NaOH和HCl控制溶液的pH值为2.0-5.0，反应2h-6h。
将反应完毕的云母钛静置，冷却、用蒸馏水洗涤，抽滤滤饼，直至滤液的电导率小于20ms/m，滤饼烘干后，即得云母钛纳米复合材料。
上述制备方法，宜采用以下工艺参数或步骤为佳：
在金红石型TiO2的制备过程中，在稀释好的的TiCl4溶液中加入1mol/L-3mol/L的Na2CO3溶液。
在云母钛纳米复合材料的制备过程中，称取已焙烧好的金红石型TiO2乳浊液，加水稀释后，放超声波中分散2h-4h，同时称取绢云母放入HCl中处理1h。
将反应完毕的云母钛静置冷却后，先用0.5-2mol/L NaOH冲洗后再用蒸馏水洗涤。
将干燥后的云母钛样品在400℃温度下培烧2h，制得焙烧后的云母钛样品。
附图说明
图1：GA-4云母(1250目)扫描电镜图
图2：220℃ TiO2水热合成温度TiO2/GA-4＝5％扫描电镜图
图3：220℃ TiO2水热合成温度400℃培烧后TiO2/GA-4＝5％扫描电镜图
图4：200℃ TiO2水热合成温度TiO2/GA-4＝20％扫描电镜图
图5：200℃ TiO2水热合成温度400℃焙烧后TiO2/GA-4＝20％扫描电镜图
图6：180℃ TiO2水热合成温度碱洗后TiO2/GA-4＝5％扫描电镜图
图7：180℃ TiO2水热合成温度碱洗400℃焙烧后TiO2/GA-4＝5％扫描电镜图
图8：160℃ TiO2水热合成温度碱洗后TiO2/GA-4＝20％扫描电镜图
图9：160℃ TiO2水热合成温度碱洗400℃焙烧后TiO2/GA-4＝20％扫描电镜图
图10：120℃ TiO2水热合成温度TiO2/GA-4＝10％扫描电镜图
图11：120℃ TiO2水热合成温度400℃焙烧后TiO2/GA-4＝10％扫描电镜图
图12：120℃ TiO2水热合成温度TiO2/GA-4＝20％扫描电镜图
图13：120℃ TiO2水热合成温度400℃焙烧后TiO2/GA-4＝20％扫描电镜图
具体实施方式
下面结合具体实施实例对本发明做进一步说明。
实施例1
取浓度为98％TiCl4溶液加入到的稀盐酸中，TiCl4与稀盐酸的体积比为1∶3，在稀释好的的TiCl4溶液中加入1mol/L的Na2CO3溶液，不断搅拌，缓慢加入，调节其PH值为7.0，对乳浊液进行抽滤，直至滤液的电导率为18ms/m。
称取已经抽滤好的无定型TiO2滤饼用蒸馏水稀释后，在搅拌状态下滴加浓HNO3，调节其pH值为7.0，然后滴加浓HCl调节其pH值为0.30，常温搅拌，老化2h，然后将搅拌好的TiO2乳浊液于220℃水热反应18h，制得纳米金红石型TiO2。
如图2，称取220℃水热反应后的金红石型TiO2乳浊液8.9g，其中金红石型TiO2 1g；加水稀释至250mL后，放超声波中分散2h，同时根据金红石型TiO2/绢云母的1∶20的质量比称取20gGA-4云母(1250目)放入200ml、0.5mol/L的HCl中处理1h。
将酸处理后的云母抽滤，洗涤四次，然后加入到已分散好的金红石型TiO2乳浊液中。于60℃水浴中搅拌。通过不断滴加NaOH和HCl控制溶液的pH值为2.0，反应2h。
将反应完毕的云母钛静置，冷却。用蒸馏水洗涤，抽滤滤饼，直至滤液的电导率为18ms/m。滤饼于85℃烘干。
实施例2
取浓度为98％TiCl4溶液加入到的稀盐酸中，TiCl4与稀盐酸的体积比为1∶3，在稀释好的的TiCl4溶液中加入1mol/L的Na2CO3溶液，不断搅拌，缓慢加入，调节其PH值为7.0，对乳浊液进行抽滤，直至滤液的电导率为18ms/m。
称取已经抽滤好的无定型TiO2滤饼用蒸馏水稀释后，在搅拌状态下滴加浓HNO3，调节其pH值为7.0，然后滴加浓HCl调节其pH值为0.30，常温搅拌，老化2h，然后将搅拌好的TiO2乳浊液于220℃水热反应18h，制得纳米金红石型TiO2。
如图3，称取220℃水热反应后的金红石型TiO2乳浊液8.9g，其中金红石型TiO2 1g；加水稀释至250mL后，放超声波中分散2h，同时根据金红石型TiO2/绢云母的1∶20的质量比称取20gGA-4云母(1250目)放200ml、0.8mol/L HCl中处理1h。
将酸处理后的云母抽滤，洗涤四次，然后加入到已分散好的金红石型TiO2乳浊液中。于85℃水浴中搅拌。通过不断滴加NaOH和HCl控制溶液的pH值为2.20，反应2h。
将反应完毕的云母钛静置，冷却。用蒸馏水洗涤，抽滤滤饼，直至滤液的电导率为18ms/m。滤饼于85℃烘干后，再用400℃高温焙烧2h，制得焙烧后的云母钛样品。
实施例3
取浓度为98％TiCl4溶液加入到的稀盐酸中，TiCl4与稀盐酸的体积比为1∶3，在稀释好的的TiCl4溶液中加入1mol/L的Na2CO3溶液，不断搅拌，缓慢加入，调节其PH值为7.0，对乳浊液进行抽滤，直至滤液的电导率为18ms/m。
称取已经抽滤好的无定型TiO2滤饼用蒸馏水稀释后，在搅拌状态下滴加浓HNO3，调节其pH值为7.0，然后滴加浓HCl调节其pH值为0.30，常温搅拌，老化2h，然后将搅拌好的TiO2乳浊液于200℃水热反应18h，制得纳米金红石型TiO2。
如图4，称取200℃水热反应后的金红石型TiO2乳浊液35.6g，其中金红石型TiO2 4g；加水稀释至250mL后，放超声波中分散2h；同时根据金红石型TiO2/绢云母的1∶5的质量比称取20gGA-4云母(1250目)放200ml、1.5mol/LHCl中处理1h。
将酸处理后的云母抽滤，洗涤四次，然后加入到已分散好的金红石型TiO2乳浊液中。于85℃水浴中搅拌。通过不断滴加NaOH和HCl控制溶液的pH值为3.0，反应3h。
将反应完毕的云母钛静置，冷却。用蒸馏水洗涤，抽滤滤饼，直至滤液的电导率为18ms/m。滤饼于85℃烘干。
实施例4
取浓度为98％TiCl4溶液加入到的稀盐酸中，TiCl4与稀盐酸的体积比为1∶3，在稀释好的的TiCl4溶液中加入2mol/L的Na2CO3溶液，不断搅拌，缓慢加入，调节其PH值为8.0，对乳浊液进行抽滤，直至滤液的电导率为16ms/m。
称取已经抽滤好的无定型TiO2滤饼用蒸馏水稀释后，在搅拌状态下滴加浓HNO3，调节其pH值为7.0，然后滴加浓HCl调节其pH值为0.20，常温搅拌，老化3h，然后将搅拌好的TiO2乳浊液于200℃水热反应18h，制得纳米金红石型TiO2。
如图5，称取200℃水热反应后的金红石型TiO2乳浊液35.6g，其中金红石型TiO2 4g；加水稀释至250mL后，放超声波中分散3h，同时根据金红石型TiO2/绢云母的1∶5的质量比称取20gGA-4云母(1250目)放200ml、1.5mol/L HCl中处理1h。
将酸处理后的云母抽滤，洗涤四次，然后加入到已分散好的金红石型TiO2乳浊液中。于85℃水浴中搅拌。通过不断滴加NaOH和HCl控制溶液的pH值为4.0，反应4h。
将反应完毕的云母钛静置，冷却。用蒸馏水洗涤，抽滤滤饼，直至滤液的电导率为16ms/m。滤饼于85℃烘干后，再用400℃高温焙烧2h。
实施例5
取浓度为98％TiCl4溶液加入到的稀盐酸中，TiCl4与稀盐酸的体积比为1∶3，在稀释好的的TiCl4溶液中加入2mol/L的Na2CO3溶液，不断搅拌，缓慢加入，调节其PH值为7.0-10.0，对乳浊液进行抽滤，直至滤液的电导率为16ms/m。
称取已经抽滤好的无定型TiO2滤饼用蒸馏水稀释后，在搅拌状态下滴加浓HNO3，调节其pH值为7.0，然后滴加浓HCl调节其pH值为0.20，常温搅拌，老化3h，然后将搅拌好的TiO2乳浊液于180℃水热反应18h，制得纳米金红石型TiO2。
如图6，称取180℃水热反应后的金红石型TiO2乳浊液8.9g，其中金红石型TiO21g；加水稀释至250mL后，放超声波中分散3h，同时根据金红石型TiO2/绢云母的1∶20的质量比称取20gGA-4云母(1250目)放200ml、2mol/L HCl中处理1h。
将酸处理后的云母抽滤，洗涤四次，然后加入到已分散好的金红石型TiO2乳浊液中。于85℃水浴中搅拌。通过不断滴加NaOH和HCl控制溶液的pH值为5.0，反应4h。
将反应完毕的云母钛静置冷却后，先用100ml 0.5mol/L NaOH冲洗后再用蒸馏水洗涤，抽滤滤饼至滤液的电导率为16ms/m，滤饼85℃烘干。
实施例6
取浓度为98％TiCl4溶液加入到的稀盐酸中，TiCl4与稀盐酸的体积比为1∶3，在稀释好的的TiCl4溶液中加入2mol/L的Na2CO3溶液，不断搅拌，缓慢加入，调节其pH值为8.0，对乳浊液进行抽滤，直至滤液的电导率为16ms/m。
称取已经抽滤好的无定型TiO2滤饼用蒸馏水稀释后，在搅拌状态下滴加浓HNO3，调节其pH值为7.0，然后滴加浓HCl调节其pH值为0.20，常温搅拌，老化3h，然后将搅拌好的TiO2乳浊液于180℃水热反应18h，制得纳米金红石型TiO2。
如图7，称取180℃水热反应后的金红石型TiO2乳浊液8.9g，其中金红石型TiO2 1g；加水稀释至250mL后，放超声波中分散3h，同时根据金红石型TiO2/绢云母的1∶20的质量比称取20g GA-4云母(1250目)放200ml 2mol/L HCl中处理1h。
将酸处理后的云母抽滤，洗涤四次，然后加入到已分散好的金红石型TiO2乳浊液中。于85℃水浴中搅拌。通过不断滴加NaOH和HCl控制溶液的PH值为2.20，反应6h。
将反应完毕的云母钛静置冷却后，先用100ml 0.5mol/L NaOH冲洗后再用蒸馏水洗涤，抽滤滤饼至滤液的电导率为16ms/m，滤饼85℃烘干后再用400℃高温焙烧2h。
实施例7
取浓度为98％TiCl4溶液加入到的稀盐酸中，TiCl4与稀盐酸的体积比为1∶3，在稀释好的的TiCl4溶液中加入3mol/L的Na2CO3溶液，不断搅拌，缓慢加入，调节其PH值为9.0，对乳浊液进行抽滤，直至滤液的电导率为19ms/m。
称取已经抽滤好的无定型TiO2滤饼用蒸馏水稀释后，在搅拌状态下滴加浓HNO3，调节其pH值为7.0，然后滴加浓HCl调节其pH值为0.25，常温搅拌，老化4h，然后将搅拌好的TiO2乳浊液于160℃水热反应18h，制得纳米金红石型TiO2。
如图8，称取160℃水热反应后的金红石型TiO2乳浊液35.6g，其中金红石型TiO2 4g；加水稀释至250mL后，放超声波中分散4h。同时根据金红石型TiO2/绢云母的1∶5的质量比称取20g GA-4云母(1250目)放200ml 0.5mol/L HCl中处理1h。
将酸处理后的云母抽滤，洗涤四次，然后加入到已分散好的金红石型TiO2乳浊液中。于85℃水浴中搅拌。通过不断滴加NaOH和HCl控制溶液的pH值为2.20，反应5h。
将反应完毕的云母钛静置冷却后，先用100ml、0.5mol/L NaOH冲洗后再用蒸馏水洗涤，抽滤滤饼至滤液的电导率为19ms/m，滤饼85℃烘干。
实施例8
取浓度为98％TiCl4溶液加入到的稀盐酸中，TiCl4与稀盐酸的体积比为1∶3，在稀释好的的TiCl4溶液中加入3mol/L的Na2CO3溶液，不断搅拌，缓慢加入，调节其PH值为9.0，对乳浊液进行抽滤，直至滤液的电导率为19ms/m。
称取已经抽滤好的无定型TiO2滤饼用蒸馏水稀释后，在搅拌状态下滴加浓HNO3，调节其pH值为7.0，然后滴加浓HCl调节其pH值为0.25，常温搅拌，老化4h，然后将搅拌好的TiO2乳浊液于160℃水热反应18h，制得纳米金红石型TiO2。
如图9，称取160℃水热反应后的金红石型TiO2乳浊液35.6g，其中金红石型TiO2 4g；加水稀释至250mL后，放超声波中分散4h。同时根据金红石型TiO2/绢云母的1∶5的质量比称取20g GA-4云母(1250目)放200ml、0.5mol/L HCl中处理1h。
将酸处理后的云母抽滤，洗涤四次，然后加入到已分散好的金红石型TiO2乳浊液中。于85℃水浴中搅拌。通过不断滴加NaOH和HCl控制溶液的pH值为2.20，反应5h。
将反应完毕的云母钛静置冷却后，先用100ml、0.5mol/L NaOH冲洗后再用蒸馏水洗涤，抽滤滤饼至滤液的电导率为19ms/m，滤饼85℃烘干后再用400℃高温焙烧2h。
实施例9
取浓度为98％TiCl4溶液加入到的稀盐酸中，TiCl4与稀盐酸的体积比为1∶3，在稀释好的的TiCl4溶液中加入3mol/L的Na2CO3溶液，不断搅拌，缓慢加入，调节其PH值为10.0，对乳浊液进行抽滤，直至滤液的电导率为19ms/m。
称取已经抽滤好的无定型TiO2滤饼用蒸馏水稀释后，在搅拌状态下滴加浓HNO3，调节其pH值为7.0，然后滴加浓HCl调节其pH值为0.25，常温搅拌，老化4h，然后将搅拌好的TiO2乳浊液于120℃水热反应18h，制得纳米金红石型TiO2。
如图10，称取120℃水热反应后的金红石型TiO2乳浊液17.8g，其中金红石型TiO2 2g；加水稀释至250mL后，放超声波中分散4h，同时根据金红石型TiO2/绢云母的1∶10的质量比称取20g GA-4云母(1250目)放200ml、0.5mol/L HCl中处理1h。
将酸处理后的云母抽滤，洗涤四次，然后加入到已分散好的金红石型TiO2乳浊液中。于85℃水浴中搅拌。通过不断滴加NaOH和HCl控制溶液的PH值为2.20，反应3h。
将反应完毕的云母钛静置，冷却，用蒸馏水洗涤，抽滤滤饼，直至滤液的电导率为19ms/m。滤饼于85℃烘干。
实施例10
取浓度为98％TiCl4溶液加入到的稀盐酸中，TiCl4与稀盐酸的体积比为1∶3，在稀释好的的TiCl4溶液中加入1mol/L的Na2CO3溶液，不断搅拌，缓慢加入，调节其PH值为7.0，对乳浊液进行抽滤，直至滤液的电导率为18ms/m。
称取已经抽滤好的无定型TiO2滤饼用蒸馏水稀释后，在搅拌状态下滴加浓HNO3，调节其pH值为7.0，然后滴加浓HCl调节其pH值为0.20，常温搅拌，老化2h，然后将搅拌好的TiO2乳浊液于120℃水热反应18h，制得纳米金红石型TiO2。
如图11，称取120℃水热反应后的金红石型TiO2乳浊液17.8g，其中金红石型TiO2 2g；加水稀释至250mL后，放超声波中分散2h，同时根据金红石型TiO2/绢云母的1∶10的质量比称取20g GA-4云母(1250目)放200ml、0.5mol/L HCl中处理1h。
将酸处理后的云母抽滤，洗涤四次，然后加入到已分散好的金红石型TiO2乳浊液中。于85℃水浴中搅拌。通过不断滴加NaOH和HCl控制溶液的pH值为2.20，反应3h。
将反应完毕的云母钛静置，冷却。用蒸馏水洗涤，抽滤滤饼，直至滤液的电导率为18ms/m，滤饼于85℃烘干后，再用400℃高温焙烧2h。
实施例11
取浓度为98％TiCl4溶液加入到的稀盐酸中，TiCl4与稀盐酸的体积比为1∶3，在稀释好的的TiCl4溶液中加入2mol/L的Na2CO3溶液，不断搅拌，缓慢加入，调节其PH值为8.0，对乳浊液进行抽滤，直至滤液的电导率为16ms/m。
称取已经抽滤好的无定型TiO2滤饼用蒸馏水稀释后，在搅拌状态下滴加浓HNO3，调节其pH值为7.0，然后滴加浓HCl调节其pH值为0.30，常温搅拌，老化3h，然后将搅拌好的TiO2乳浊液于120℃水热反应18h，制得纳米金红石型TiO2。
如图12，称取120℃水热反应后的金红石型TiO2乳浊液35.6g，其中金红石型TiO2 4g；加水稀释至250mL后，放超声波中分散3h，同时根据金红石型TiO2/绢云母的1∶5的质量比称取20g GA-4云母(1250目)放200ml、0.5mol/L HCl中处理1h。
将酸处理后的云母抽滤，洗涤四次，然后加入到已分散好的金红石型TiO2乳浊液中。于85℃水浴中搅拌。通过不断滴加NaOH和HCl控制溶液的pH值为2.20，反应3h。
将反应完毕的云母钛静置，冷却。用蒸馏水洗涤，抽滤滤饼，直至滤液的电导率为16ms/m。滤饼于85℃烘干。
实施例12
取浓度为98％TiCl4溶液加入到的稀盐酸中，TiCl4与稀盐酸的体积比为1∶3，在稀释好的的TiCl4溶液中加入3mol/L的Na2CO3溶液，不断搅拌，缓慢加入，调节其PH值为10.0，对乳浊液进行抽滤，直至滤液的电导率为19ms/m。
称取已经抽滤好的无定型TiO2滤饼用蒸馏水稀释后，在搅拌状态下滴加浓HNO3，调节其pH值为7.0，然后滴加浓HCl调节其pH值为0.35，常温搅拌，老化4h，然后将搅拌好的TiO2乳浊液于120℃水热反应18h，制得纳米金红石型TiO2。
如图13，称取120℃水热反应后的金红石型TiO2乳浊液35.6g，其中金红石型TiO2 4g；加水稀释至250mL后，放超声波中分散4h；同时根据金红石型TiO2/绢云母的1∶5的质量比称取20g GA-4云母(1250目)放200ml 0.5mol/L HCl中处理1h。
将酸处理后的云母抽滤，洗涤四次，然后加入到已分散好的金红石型TiO2乳浊液中。于85℃水浴中搅拌。通过不断滴加NaOH和HCl控制溶液的pH值为2.20，反应3h。
将反应完毕的云母钛静置，冷却。用蒸馏水洗涤，抽滤滤饼，直至滤液的电导率为19ms/m，滤饼于85℃烘干后，再用400℃高温焙烧2h。
表1、2、3、4分别为部分云母钛纳米复合材料干粉白度、亮度及相对散射力。
表1水热合成TiO2温度为220℃云母钛纳米复合材料干粉白度、亮度
  编号   Wg   L*   a*   b*   ΔL*   Δa*   Δb*   ΔE
  GA-4云母   62.10   93.52   -1.08   4.78
  4-5％   67.66   93.73   -0.83   3.69   0.21   0.25   -1.09   1.14
  4-20％   75.62   95.19   -0.78   2.74   1.66   0.30   -2.04   2.65
  碱洗4-5％   69.79   94.38   -1.03   3.54   0.86   0.04   -1.24   1.51
  碱洗4-20％   76.11   94.79   -0.90   2.41   1.27   0.18   -2.37   2.69
  400℃焙烧4-5％   57.57   90.53   -0.05   4.21   -3.00   1.03   -0.58   3.22
  400℃焙烧4-20％   69.25   92.13   -0.27   2.52   -1.40   0.81   -2.26   2.78
  碱洗400℃焙烧4-5％   59.61   90.49   -0.10   3.75   -3.03   0.97   -1.03   3.35
  碱洗400℃焙烧4-20％   68.24   93.98   -0.51   3.71   0.46   0.56   -1.08   1.30
表2.水热合成TiO2温度为120℃云母钛纳米复合材料干粉白度、亮度
  编号   Wg   L*   a*   b*    ΔL*   Δa*   Δb*   ΔE
  GA-4云母   62.10   93.52   -1.08   4.78
  4-10％   66.93   93.90   -0.80   3.94    0.14   0.28   -0.81   0.86
  4-20％   70.21   93.93   -0.86   3.25    0.17   0.22   -1.50   1.53
  400℃焙烧4-10％   62.77   92.13   -0.24   3.91   -1.63   0.84   -0.84   2.02
  400℃焙烧4-20％   64.94   93.32   -0.36   4.07   -0.44   0.72   -0.68   1.08
Wg-CIE白度指数(10°)；L*-亮度；a*-红绿指数越正代表越红，越负代表越绿；b*-黄蓝指数越正代表越黄，越负代表越蓝；ΔE-总色差
表3.水热合成TiO2温度为220℃云母钛纳米复合材料的相对散射力
 编号   100R∞   K/S   相对散射力
 GA-4云母(标样)   7.71   1.883   100％
 4-5％   10.73   1.214   155％
 4-20％   15.81   0.680   277％
 碱洗4-5％   9.80   1.370   137％
 碱洗4-20％   15.32   0.716   263％
 400℃焙烧4-5％   10.88   1.183   159％
 400℃焙烧4-20％   16.92   0.610   309％
 碱洗400℃焙烧4-5％   10.01   1.333   141％
 碱洗400℃焙烧4-20％   15.89   0.673   280％
表4.水热合成TiO2温度为120℃云母钛纳米复合材料的相对散射力
  编号   100R∞   K/S   相对散射力
  GA-4云母(标样)   7.71   1.883   100％
  4-10％   8.99   1.569   120％
  4-20％   9.83   1.405   134％
  400℃焙烧4-10％   11.31   1.184   159％
  400℃焙烧4-20％   13.40   0.951   198％
该表采用的标准为GB/T13451.2-92。其中，100R∞-在最大吸收波长为550nm时材料在介质中反射因素；k-吸收系数，s-散射系数；相对散射力＝k/s(标样)/k/s(试样)。

Claims (5)

1、一种纳米金红石二氧化钛沉积法制备云母钛纳米复合材料的方法，其特征在于：制备方法分为以下两个步骤：
(1).金红石型TiO2的制备
取浓度为98％TiCl4溶液加入到的稀盐酸中，TiCl4与稀盐酸的体积比为1∶3，在稀释好的的TiCl4溶液中加入Na2CO3溶液，调节其pH值为7.0-10.0，对乳浊液进行抽滤，直至滤液的电导率小于20ms/m；
称取已经抽滤好的无定型TiO2滤饼用蒸馏水稀释后，在搅拌状态下滴加浓HNO3，调节其pH值为7.0，然后滴加浓HCl调节其pH值小于0.40，常温搅拌，老化2-4h，然后将搅拌好的TiO2乳浊液于120℃-220℃水热反应18h，制得纳米金红石型TiO2；
(2).云母钛纳米复合材料的制备
称取已焙烧好的金红石型TiO2乳浊液，加水稀释后，放超声波中分散，按照金红石型TiO2/绢云母的1∶20-1∶4的质量比称取绢云母放入0.5-2mol/L HCl中进行处理；
将酸处理后的云母抽滤，洗涤，然后加入到已分散好的金红石型TiO2乳浊液中，于60-100℃水浴中搅拌，通过不断滴加NaOH和HCl控制溶液的pH值为2.0-5.0，反应2h-6h；
将反应完毕的云母钛静置，冷却、用蒸馏水洗涤，抽滤滤饼，直至滤液的电导率小于20ms/m，滤饼烘干后，即得云母钛纳米复合材料。
2、一种纳米金红石二氧化钛沉积法制备云母钛纳米复合材料的方法，其特征在于：在金红石型TiO2的制备过程中，在稀释好的的TiCl4溶液中加入1mol/L-3mol/L的Na2CO3溶液。
3、一种纳米金红石二氧化钛沉积法制备云母钛纳米复合材料的方法，其特征在于：在云母钛纳米复合材料的制备过程中，称取已焙烧好的金红石型TiO2乳浊液，加水稀释后，放超声波中分散2h-4h，同时称取绢云母放入HCl中处理1h。
4、一种纳米金红石二氧化钛沉积法制备云母钛纳米复合材料的方法，其特征在于：将反应完毕的云母钛静置冷却后，先用0.5-2mol/L NaOH冲洗后再用蒸馏水洗涤。
5、一种纳米金红石二氧化钛沉积法制备云母钛纳米复合材料的方法，其特征在于：将干燥后的云母钛样品在400℃温度下培烧2h。
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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102383180A (zh) * 2011-10-24 2012-03-21 中山大学 一种二氧化钛单晶金红石纳米线阵列薄膜的合成方法
CN102796404A (zh) * 2012-05-10 2012-11-28 江苏大学 一种在云母钛上包覆无机纳米膜制备着色复合材料的方法
CN104961156A (zh) * 2009-02-19 2015-10-07 堺化学工业株式会社 金红石型氧化钛粒子的分散体及其制备方法、以及其应用

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1086364C (zh) * 1999-05-12 2002-06-19 中国科学院上海硅酸盐研究所 室温下制备金红石相二氧化钛纳米晶的方法
CN1153732C (zh) * 2000-10-16 2004-06-16 南京大学 由四氯化钛常温水解合成大比表面积纳米金红石型二氧化钛的方法
CN1131173C (zh) * 2001-11-23 2003-12-17 清华大学 一种低温制备纳米金红石相二氧化钛的方法
CN1194900C (zh) * 2003-01-13 2005-03-30 复旦大学 晶相可控的二氧化钛纳米晶的制备方法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104961156A (zh) * 2009-02-19 2015-10-07 堺化学工业株式会社 金红石型氧化钛粒子的分散体及其制备方法、以及其应用
CN102383180A (zh) * 2011-10-24 2012-03-21 中山大学 一种二氧化钛单晶金红石纳米线阵列薄膜的合成方法
CN102383180B (zh) * 2011-10-24 2013-11-27 中山大学 一种二氧化钛单晶金红石纳米线阵列薄膜的合成方法
CN102796404A (zh) * 2012-05-10 2012-11-28 江苏大学 一种在云母钛上包覆无机纳米膜制备着色复合材料的方法

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