CN1730567A - 纳米氧化物的水基分散组合物及制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种多种无机纳米氧化物的分散物及制备方法。所要解决的是：现有纳米粉体材料分散性、稳定性差的问题。其特点是，提供一种由二氧化钛粉体材料、二氧化硅粉体材料、添加剂、表面处理剂、分散剂和水组成的水基分散组合物；其制备方法仅使用了机械力进行分散，因此能耗较低，且操作简捷，所得分散体系可稳定储存1－10个月。

Description

纳米氧化物的水基分散组合物及制备方法

技术领域

本发明涉及一种纳米粉体的分散物，特别是涉及一种多种无机纳米氧化物的水基分散分散组合物及制备方法。

背景技术

如何改善纳米粉体在液相介质中的分散性和稳定性是当今纳米科学技术中一个重要的研究课题。纳米粉体分散的重要性已深入到冶金、化工、食品、医药、涂料、造纸、建筑及材料等领域中。在化工领域，如涂料、燃料、油墨、化妆品等行业，产品中的纳米粉体的分散性及分散稳定性直接影响其质量和性能。在现有技术中，常用的分散方法有搅拌、研磨、超声等方法，可参见中国专利号01119999.7，名称：纳米水性分散体组合物及其制备方法和用途，其粉体材料的平均粒径为1-100纳米。该方法工艺复杂，能耗较高，且纳米粉体的分散稳定性在该专利中没有具体说明。

发明内容

本发明的目的是：提供一种分散性及分散稳定性高的纳米氧化物的水基分散组合物。本发明的另一个目的是：提供一种工艺简捷、能耗相对较低纳米氧化物的水基分散组合物制备方法。

实现上述发明目的的技术解决方案如下：

1、纳米氧化物的水基分散组合物，其特征在于：由下列重量配比的原料制成

二氧化钛粉体材料            1-25份

二氧化硅粉体材料            1-25份

二氧化硅复合粉体材料        1-10份

添加剂                      1-10份

表面处理剂                  1-10份

分散剂                      1-10份

水                          45-70份。

2、根据上述1所述的纳米氧化物的水基分散组合物的制备方法：其特征在于：

包括下述步骤：

a、按配方将水和分散剂均匀混合，配制成稳定溶液；

b、按配方将粉体材料、添加剂、表面处理剂等加入第a步配制的稳定溶液中，搅拌均匀，调节溶液pH至7-9；

c、在35-90℃温度条件下水浴，以2000-8500rpm的剪切速率高速剪切混合20-120分钟，制得稳定的纳米氧化物的水基分散组合物。

3、根据上述1所述的纳米氧化物的水基分散组合物，其特征在于：所述二氧化钛粉体材料为球形，外观为白色粉末，锐钛型纳米二氧化钛粉体与金红石型纳米二氧化钛粉体的粒径为10nm-30nm。

4、根据上述1所述的纳米氧化物的水基分散组合物，其特征在于：所述二氧化硅粉体材料为球形，外观为白色粉末，粒径为10-40nm。

5、根据上述1所述的纳米氧化物的水基分散组合物，其特征在于：所述二氧化硅复合粉体材料为球形，外观为白色粉末，可以是二氧化硅载银粉体，其粒径为20-60nm；也可以是纳米二氧化硅与纳米氧化锌的复合粉体，其粒径为20-50nm，两者的配比为2∶1～5∶1。

6、根据上述1所述的纳米氧化物的水基分散组合物，其特征在于：所述添加剂为偶氮化合物、腈化合物、无机硫酸盐、有机盐酸盐，即可以是过硫酸钾，是过硫酸钠，是偶氮二异丁腈，是偶氮二异丙腈，是三乙胺盐酸盐，其作用在于对纳米材料进行表面包覆处理，降低其团聚的趋势，提高纳米材料的分散稳定性。

7、根据上述1所述的纳米氧化物的水基分散组合物，其特征在于：所述表面处理剂为含有双键、羟基等官能团的物质，即可以是油酸，是丙烯酸，是正十六醇，是苯甲酰胺，其作用在于增强表面处理剂对纳米材料包覆作用。

8、根据上述1所述的纳米氧化物的水基分散组合物，其特征在于：所述分散剂为有机醇，有机胺、聚氧烯醚等，即可以是聚乙二醇，是溴化十六烷基三甲基胺，是聚氧乙烯辛基苯酚醚-10，是聚氧乙烯醚，是2-氨基-2-甲基-1-丙醇，其作用在于提高纳米材料在水中的分散性，达到纳米尺度分散的要求。

9、根据上述2所述的纳米氧化物的水基分散组合物的制备方法，其特征在于：所述水浴为恒温水浴，温度范围是30-80℃，所述水浴是常规工艺方法，是将物料放在水中进行水浴加热。

本发明的有益技术效果现体在几个方面：

1、纳米氧化物具有许多优异的性能，如纳米二氧化硅、二氧化钛等具有优异的紫外线吸收特性，且具有良好的光催化活性，可用于抗菌杀菌，降解有机物等；纳米碳酸钙粉，纳米氧化锌等具有较好的功能辅助增强作用，纳米氧化锑是一种很好的阻燃材料。本发明的纳米氧化物的水基分散组合物可以保证纳米材料在水基分散组合物中形成纳米级的分散，从而保障充分发挥各纳米组分的纳米效应。

2、采用本发明方法可以制备含有多种氧化物的稳定水基分散组合物，可以充分发挥各组分的特殊性能；在本发明中仅使用了机械力进行分散，因此能耗较低，且操作简捷。

3、纳米氧化物的水基分散组合物是纳米氧化物、添加剂、表面处理剂和分散剂在化学变化和物理混合的过程得到的多相分散体系，这是热力学不稳定体系，一般情况下是难以稳定储存的。采用本发明方法制备的水基分散组合物可以稳定储存1～10个月

具体实施方式

下面通过实施例对本发明作进一步地说明。

实施例1

纳米氧化物的水基分散组合物由下列重量配比的原料制成：

二氧化硅粉体材料：              15份

二氧化硅载银粉体材料：          5份

过硫酸钾：(添加剂)              6份

油酸：(表面处理剂)              10份

聚乙二醇：(分散剂)              7份

水：                            47份

将7份的聚乙二醇溶解在47份的水中，加入粉体材料、油酸、过硫酸钾，搅拌均匀，同时调节pH至7，40℃水浴，以3000rpm的剪切速率高速剪切混合60分钟，制得稳定的纳米氧化物的水基分散组合物。其中粉体材料的含量占总重量份的20％。粉体材料的平均粒径在80nm。所得水基分散组合物可稳定储存3个月。

其中水浴是常规工艺方法，是将物料放在水中加热。

实施例2

纳米氧化物的水基分散组合物由下列重量配比的原料制成：

金红石型二氧化钛粉体材料：                12份

二氧化硅粉体材料：                        3份

偶氮二异丁腈：(添加剂)                    7份

丙烯酸：(表面处理剂)                      10份

溴化十六烷基三甲基胺：(分散剂)            5份

水：                                      63份

将溴化十六烷基三甲基胺配制成质量浓度为5％的溶液，加入粉体材料、丙烯酸、偶氮二异丁腈，搅拌均匀，同时调节pH至8，65℃水浴，以5000rpm的剪切速率高速剪切混合80分钟，制得稳定的纳米氧化物的水基分散组合物。其中粉体材料的含量占总重量份的15％。粉体材料的平均粒径在60nm。所得分散体系可稳定储存4个月。

实施例3

纳米氧化物的水基分散组合物由下列重量配比的原料制成：

锐钛矿型二氧化钛粉体材料：               12份

偶氮二异丙腈：(添加剂)                   7份

正十六醇：(表面处理剂)                   10份

聚氧乙烯辛基苯酚醚-10：(分散剂)          4份

水：                                     66份

将聚氧乙烯辛基苯酚醚-10配制成质量浓度为4％溶液，加入粉体材料、正十六醇、偶氮二异丙腈，搅拌均匀，同时调节pH至7.5，50℃水浴，以3000rpm的剪切速率高速剪切混合50分钟，制得稳定的纳米氧化物的水基分散组合物。其中粉体材料的含量占总重量份的12％。粉体材料的平均粒径在50nm。所得分散体系可稳定储存2个月。

实施例4

纳米氧化物的水基分散组合物由下列重量配比的原料制成：

锐钛矿型二氧化钛粉体材料：                7份

二氧化硅与氧化锌复合粉体材料：                3份

三乙胺盐酸盐：(添加剂)                        5份

苯甲酰胺：(表面处理剂)                        10份

聚氧乙烯醚：(分散剂)                          6份

水：                                          69份

其中二氧化硅与氧化锌复合粉体材料的质量比范围是2∶1～5∶1。

将聚氧乙烯醚配制成质量浓度为6％的溶液，加入粉体材料、苯甲酰胺、三乙胺盐酸盐，搅拌均匀，同时调节pH至8，30℃水浴，以6000rpm的剪切速率高速剪切混合80分钟，制得稳定的纳米氧化物的水基分散组合物。其中粉体材料的含量占总重量份的10％。粉体材料的平均粒径在60nm。所得分散体系可稳定储存7个月。

实施例5

纳米氧化物的水基分散组合物由下列重量配比的原料制成：

锐钛矿型二氧化钛粉体材料：                    3份

金红石型二氧化钛粉体材料：                    5份

二氧化硅粉体材料：                            2份

二氧化硅载银粉体材料：                        3份

偶氮二异丙腈：(添加剂)                        7份

丙烯酸：(表面处理剂)                          10份

2-氨基-2-甲基-1-丙醇：(分散剂)                4份

水：                                          66份

将2-氨基-2-甲基-1-丙醇配制成质量浓度为4％的溶液，加入粉体材料、丙烯酸、偶氮二异丙腈，搅拌均匀，同时调节pH至9，70℃水浴，以8000rpm的剪切速率高速剪切混合100分钟，制得稳定的纳米氧化物的水基分散组合物。其中粉体材料的含量占总重量份的13％。粉体材料的平均粒径在70nm。所得分散体系可稳定储存5个月。

实施例6

纳米氧化物的水基分散组合物由下列重量配比的原料制成：

金红石型二氧化钛粉体材料：               6份

二氧化硅载银粉体材料：                   3份

过硫酸钠：(添加剂)                       7份

苯甲酰胺：(表面处理剂)                   10份

聚氧乙烯醚：(分散剂)                     10份

水：                                     64份

将聚氧乙烯醚配制成质量浓度为10％的溶液，加入粉体材料、苯甲酰胺、过硫酸钠，搅拌均匀，同时调节pH至7，80℃水浴，以8000rpm的剪切速率高速剪切混合90分钟，制得稳定的纳米氧化物的水基分散组合物。其中粉体材料的含量占总重量份的9％。粉体材料的平均粒径在40nm。所得分散体系可稳定储存10个月。

上述实施例中，锐钛型纳米二氧化钛粉体与金红石型纳米二氧化钛粉体的粒径为10nm-30nm；二氧化硅粉体材料的粒径为10-40nm；二氧化硅载银粉体，其粒径为20-60nm；内米二氧化硅与纳米氧化锌的复合粉体，其粒径为20-50nm，两者的配比为2∶1～5∶1。

Claims (9)

1、纳米氧化物的水基分散组合物，其特征在于：由下列重量配比的原料制成

二氧化钛粉体材料             1-25份

二氧化硅粉体材料             1-25份

二氧化硅复合粉体材料         1-10份

添加剂                       1-10份

表面处理剂                   1-10份

分散剂                       1-10份

水                           45-70份。

2、根据权利要求1所述的纳米氧化物的水基分散组合物的制备方法：其特征在于：包括下述步骤：

a、按配方将水和分散剂均匀混合，配制成稳定溶液；

b、按配方将粉体材料、添加剂、表面处理剂等加入第a步配制的稳定溶液中，搅拌均匀，调节溶液pH至7-9；

c、在35-90℃温度条件下水浴，以2000-8500rpm的剪切速率高速剪切混合20-120分钟，制得稳定的纳米氧化物的水基分散组合物。

3、根据权利要求1所述的纳米氧化物的水基分散组合物，其特征在于：所述二氧化钛粉体材料为球形，外观为白色粉末，锐钛型纳米二氧化钛粉体与金红石型纳米二氧化钛粉体的粒径为10nm-30nm。

4、根据权利要求1所述的纳米氧化物的水基分散组合物，其特征在于：所述二氧化硅粉体材料为球形，外观为白色粉末，粒径为10-40nm。

5、根据权利要求1所述的纳米氧化物的水基分散组合物，其特征在于：所述二氧化硅复合粉体材料为球形，外观为白色粉末，可以是二氧化硅载银粉体，其粒径为20-60nm；也可以是纳米二氧化硅与纳米氧化锌的复合粉体，其粒径为20-50nm，两者的配比为2∶1～5∶1。

6、根据权利要求1所述的纳米氧化物的水基分散组合物，其特征在于：所述添加剂为所述添加剂为偶氮化合物、腈化合物、无机硫酸盐、有机盐酸盐，即可以为过硫酸钾，为过硫酸钠，为偶氮二异丁腈，为偶氮二异丙腈，为三乙胺盐酸盐。

7、根据权利要求1所述的纳米氧化物的水基分散组合物，其特征在于：所述表面处理剂为含有双键、羟基等官能团的物质，即可以是油酸，是丙烯酸，是正十六醇，是苯甲酰胺。

8、根据权利要求1所述的纳米氧化物的水基分散组合物，其特征在于：所述分散剂为有机醇，有机胺、聚氧烯醚等，即可以是聚乙二醇，是溴化十六烷基三甲基胺，是聚氧乙烯辛基苯酚醚-10，是聚氧乙烯醚，是2-氨基-2-甲基-1-丙醇。

9、根据权利要求2所述的纳米氧化物的水基分散组合物的制备方法，其特征在于：所述水浴为恒温水浴，温度范围是30-80℃。