CN1726129A - 耐高温膜和由其制成的胶粘制品 - Google Patents

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Abstract

耐高温膜和标签(10)，其包含聚偏二氟乙烯面材(2)和位于面材表面的印刷接收层(4)。此耐高温膜和标签特别适合应用在印刷电路板制造过程中。

Description

耐高温膜和由其制成的胶粘制品
此申请要求于2003年1月7日提交的序列号为60/438,604的临时申请的权益。
技术领域
本发明涉及热稳定的胶粘制品，更特别地，涉及适合于高温应用的标签和胶带。本发明的标签和胶带适合在印刷电路板制造过程中遇到的高温和恶劣的化学环境下应用。
背景技术
印刷电路板的表面安装工艺(surface mount processing)由于其着重于制造效率和自动化，因而是有益处的。为了使电路板制造商能够在自动化生产过程中追踪每块板，在制造过程开始时，将条形码标签应用于绿板(green boards)或“原始”板。制造商可以施行质量控制，通过扫描板的独特条形码，并将该板匹配于特定模型所指定的规格，从而确保已达到规范。然而，表面安装过程涉及到不适用于常规标签的条件。电路板在450°F及以上的温度经受烘烤循环，并浸入和暴露在各种烈性溶剂的高压喷雾中。已发现，在这些环境限制下，由纸、聚酯或聚氯乙烯制造的面材构成的常规标签，保持标签完整性的能力严重受限。标签卷曲、收缩、起皱、丧失可扫描性以及相关的问题是经常遇到的障碍。
压敏胶带在与波峰焊和焊料回流板装配操作相关的高温时用于遮蔽印刷电路板。遮蔽防止了用于形成电学连接的焊料对电路板所造成的不希望的污染。例如，已知可通过应用自粘胶带来实现这种遮蔽，自粘胶带是基于涂覆有以硅树脂为基础的胶粘剂的耐高温聚酰亚胺膜。
应用耐高温多聚物膜作为面材的标签和胶带自从约1983年就已经被商业化，所述的膜例如可经受至少约500°F的膜，如聚酰亚胺和聚砜。这些商业上可得到的膜的例子包括由Victrex聚醚砜聚合物制成的Stabar S100TM、由非结晶的无取向聚醚酮组成的K200TM，它们可从特拉华州威明顿市的ICI公司获得，以及可由特拉华州威明顿市的DuPont公司获得的Kapton聚酰亚胺膜。然而，这些膜可能是相对昂贵的。因此，希望出现这些高温膜的低成本替代品。
发明概述
本发明涉及耐高温膜(high temperature resistant film)，该膜特别适用于标签用途和遮蔽胶带用途。本发明的聚偏二氟乙烯(PVDF)膜在暴露于在印刷电路板加工中频繁遇到的各种溶剂的同时，可维持完整性。耐高温膜由面材膜(facestock film)和面材膜上的印刷接收层(printreceptive layer)组成，其中所述面材膜含有至少一种聚偏二氟乙烯聚合物，所述印刷接收层含有聚合物粘合剂基质(polymeric binder matrix)和分散在基质中的颗粒。
本发明进一步涉及耐高温胶粘制品，其由含有至少一种聚偏二氟乙烯聚合物的面材膜，和面材膜第一表面上的印刷接收层，以及粘附在面材膜第二表面的压敏胶粘剂层组成；其中所述印刷接收层含有聚合物粘合剂基质和分散于基质中的颗粒。
另外，本发明涉及生产上述热稳定膜的方法。此方法包括下列步骤：(a)提供载体膜(carrier film)；(b)在载体膜上施用可固化的印刷接收涂料组合物，该印刷接收涂料组合物含有聚合物粘合剂基质和分散于基质中的颗粒；(c)固化该印刷接收涂料组合物以形成印刷接收层；(d)在印刷接收层上施用可固化的聚偏二氟乙烯聚合物组合物，该聚偏二氟乙烯聚合物组合物包含至少一种聚偏二乙烯聚合物；(e)固化聚偏二氟乙烯聚合物组合物以形成聚偏二氟乙烯层；和(f)移去载体层。
下列描述和附图详细阐释了本发明的某些例证性实施方式。然而，这些实施方式仅表明了应用本发明原理的各种方法中的少数几个。当与附图联合考虑时，本发明的其它对象、优势和新的特征从下列对本发明的详细的描述中将显而易见。
附图简述
在不是必须合乎该比例的附图中：
图1为本发明标签的截面图。
图2为制作本发明标签的方法的一种实施方式的截面图。
发明详述
本发明的膜可用于压敏用途，如加标签于印刷电路板，以及汽车、航天、医学和制造业用途，这些用途中需要耐高温和耐溶剂。耐高温在此用来指膜可暴露于300℃达5分钟而不燃烧、起泡或变粘。
PVDF
热稳定膜由至少一种聚偏二氟乙烯聚合物构成。在一种实施方式中，用于形成基于聚偏二氟乙烯的膜的以聚偏二氟乙烯为基础的聚合物为已知的商业产品，它们可由KYNAR商标下的ElfAtochem NorthAmerica和世界上的其它制造商获得。例如，见作者为John Wiley的Encyclopedia of Polymer Science and Engineering(聚合物科学和工程学百科全书)，1989年，第17卷，第2版，第532页中的“偏二氟乙烯聚合物”。聚偏二氟乙烯可为同聚物，或其与四氟乙烯、氯三氟乙烯、六氟丙烯及类似单体所形成的已知的任意共聚物或三元共聚物。
特别有用的商业上可得到的聚偏二氟乙烯聚合物包括Kynar2821，这是一种被气磨(air milled)为分散级颗粒大小的聚偏二氟乙烯/六氟丙稀共聚物；Kynar 500 plus，为一种分散级聚偏二氟乙烯同聚物；Kynar 2500 Super Flex聚偏二氟乙烯/六氟丙烯共聚物树脂；和Kynar301F，为一种分散级聚偏二氟乙烯同聚物。
已知将某些不基于氟的聚合物的混合物应用于形成聚偏二氟乙烯聚合物，可以改善基于聚偏二氟乙烯聚合物的膜，特别是有色膜的性质(见美国专利3,340,222)。也已知丙烯酸聚合物与聚偏二氟乙烯同聚物及共聚物熔合，形成本发明预期的基于聚偏二氟乙烯的聚合物，并由此通过铸造或挤压形成基于聚偏二氟乙烯的膜。这样的丙烯酸聚合物的例子包括ICI公司的ELVACITE 2008和ELVACITE 2043，和Rohm& Hass公司的Acryloid B-44。
基于聚偏二氟乙烯的聚合物可包含一种或多种耐高温颜料(pigments)。此颜料包括可耐受至少600°F的处理温度的颜料。在一种实施方式中，用氢氧化铝和无定形硅表面处理的金红石型二氧化钛被加入聚偏二氟乙烯聚合物。
除颜料之外，PVDF膜层可包含其它的已知在所需温度下可保持稳定的添加剂，这些添加剂包括分散剂、抗氧化剂、各种溶剂和可以本领域中已知的用量应用的其它传统添加剂。
印刷接收层
本发明的高温膜包括位于其上表面的印刷接收涂层。印刷接收涂层通过热转移、激光、喷墨、凸版油墨和点矩阵印刷来接收印刷物(printed matter)，如机器可读条形码、文字数字符号和/或其它识别信息。印刷接收涂层特别适用于热转移印刷。
为用于某些印刷电路板制造用途，本发明的高温膜可包括被设计为抵抗极端溶剂和/或磨损的印刷接收涂层，它们也优选地设计为对恶劣的助焊环境、波峰焊环境和印刷污点显示出极佳的抵抗性。
印刷接收涂层一般含有粘合剂(binder)树脂和微粒物质。多种特殊化合物可作为微粒物质被应用，包括硅酸盐如硅酸镁、硅酸钙、水合硅酸铝和硅酸铝钾，以及其它化合物如氧化镁、二氧化硅和碳酸钙。
在一种实施方式中，印刷接收涂层包含树脂和分散在其中的导电颗粒，这赋予了高温膜的抗静电的特性。分散在粘合剂树脂中的导电颗粒可选自(a)金属颗粒或金属包覆的颗粒；(b)碳颗粒或石墨颗粒；(c)带有导电壳的无机氧化物颗粒，通常称为芯-壳导电颜料；和(d)颗粒形式或互连网络形式的导电聚合物。这些颗粒在在此被并入作为参考的美国专利5441809中被描述。其它抗静电剂包括聚乙炔、聚苯胺、聚噻吩和聚吡咯。这些抗静电剂在美国专利4237194号和5370981号中描述。典型地，导电颗粒构成粘合剂树脂和导电颗粒总重量的至少约30％。在一种实施方式中，导电颗粒构成总重量的至少约40％，在另一种实施方式中，构成粘合剂树脂和导电颗粒总重量的至少约50％。
优选的导电颗粒为芯-壳颗粒，其具有非导电的核，通常为氧化物或矿物质颗粒，和薄的导电物质外壳。此类导电颗粒的例子包括Zelec商标的导电颜料，其可由南卡罗来纳的Milliken Chemical of Spartanburg公司购得，其芯为二氧化钛颗粒、云母片或硅球，导电外壳为掺有锑的氧化锡。优选的导电颗粒是Zelec ECP 2703-S。
印刷接收涂层的粘合剂可包含丙烯酸烷基酯聚合物或异丁烯酸酯聚合物。在一种实施方式中，粘结剂包括异丁烯酸甲酯聚合物Elvacite2041。
印刷接收层的厚度通常为约0.4微米至约10微米范围内。在一种实施方式中，印刷接收层的厚度为约0.5微米至约2.0微米范围内。在另一种实施方式中，印刷接收层的厚度为约1微米。
标签和胶带
本发明的热稳定膜可用于生产胶粘制品如标签和胶带。对本发明的标签的一种实施方式的描述参见图1。示例的标签10包括热稳定PVDF面材膜2，其上表面上具有薄的印刷接收层4，其下表面粘附有胶粘剂层6。印刷接收层4有助于将信息印刷到标签10表面上。
胶粘剂(adhesive)
涂覆于热稳定面材膜的胶粘剂可以是可移除性胶粘剂，也可以是永久性胶粘剂。胶粘剂通常应该能够经受高温例如高达600°F的处理2-3分钟。
基于丙烯酸、硅树脂和橡胶的压敏胶粘剂为可以用于本发明的各种类型胶粘剂的代表，但考虑到温度稳定性和高切变强度的原因，优选基于丙烯酸的胶粘剂。如在此处并入参考的美国专利4812541号所描述，基于丙烯酸和/或甲基丙烯酸酯基础的单体、基于缩水甘油基单体和基于N-乙烯基内酰胺单体的压敏胶粘剂，为特别有用的基于丙烯酸的胶粘剂。
可在本发明中应用基于高温硅酮的压敏胶粘剂，这些胶粘剂的例子为，在此处并入参考的美国专利5096981、5441811和5506288中所描述的胶粘剂，和可从General Electric Company购得的胶粘剂。
可移除性胶粘剂可允许标签或胶带在安放于如电子元件的表面之后被重新放置。可移除性丙烯酸胶粘剂的例子包括来自H&NChemicals的Polytac 301和351。
胶粘剂可以通过已知的任意方法，包括刮涂、绕线棒式涂布(Meyer bar coating)、挤出制模(extrusion die)和本领域已知的用于涂布胶粘剂的其它传统方法，被直接施于热稳定膜的表面上。在一种实施方式中，通过应用由胶粘剂层和衬垫(liner)组成的转移带(transfer tape)，将胶粘剂层压于热稳定膜。例如，转移带诸如来自Fasson的FasTapeTM1182 UHA，其为位于801b.质地紧密的Kraft释放衬垫上的丙烯酸胶粘剂，这样的转移带可用于提供胶粘剂给热稳定膜。
粘合剂层的厚度通常在约0.5mil到约2.5mil范围内。在一种实施方式中，粘合剂层的厚度为约1mil到约2mil。
制造过程
通常，制造本发明的高温膜的方法包括以下步骤：(a)提供载体膜(carrier film)；(b)在载体膜上施用可固化的印刷接收涂料组合物，该印刷接收涂料组合物含有聚合物结合剂基质和分散于基质中的颗粒；(c)固化印刷接收涂料组合物以形成印刷接收层；(d)在印刷接收层上施用可固化的聚偏二氟乙烯聚合物组合物，该聚偏二氟乙烯聚合物组合物包含至少一种聚偏二乙烯聚合物；(e)固化聚偏二氟乙烯聚合物组合物以形成聚偏二氟乙烯层；和(f)移去载体层。
在本发明的一种实施方式中，高温膜是通过用薄的一层印刷接收涂料来涂布聚酯膜载体如聚对苯二甲酸乙二醇酯来制备的。可以应用任意适合的方法来涂布印刷接收涂料，包括凹版滚筒(gravurecylinder)、反式凹版(reverse gravure)、迈耶杆(Meyer rods)、缝染(slot dye)、喷涂。之后干燥印刷接收层。
然后，将聚偏二氟乙烯层涂布于印刷接收涂层。聚偏二氟乙烯层可以通过任意适合的方法涂布，包括缝口喷注涂布(slot die coating)。然后在高达约360°F的温度干燥聚偏二氟乙烯层。聚偏二氟乙烯层的厚度通常为约1mil至约3mil范围内。在一种实施方式中，聚偏二氟乙烯层的厚度为约1.5mil至约2.0mil范围内。
然后，将压敏胶粘剂涂布于聚偏二氟乙烯层的外表面。在一种实施方式中，通过将在支持衬垫上的压敏胶粘剂层压于聚偏二氟乙烯层，来施用胶粘剂。之后将载体膜从胶粘制品上除去。
                   实施例1
白色的热稳定PVDF膜的制作方法为：首先通过刮片式凹版滚筒(doctored gravure cylinder)将一层薄的印刷接收涂料涂布在1.42mil的PET载体膜上。印刷接收涂料按下列配方制备。
              印刷接收涂料1
   成分     重量比例
   甲苯     58.54
   MIBK     21.46
   Zelec ECP 2703-S     12.20
   Elvacite 20411     7.80
1聚甲基丙烯酸甲酯聚合物
将Elvacite 2041丙烯酸树脂和Zelec ECP 2701-S导电颜料与溶剂混合，热度为约130°F以溶解溶剂中的丙烯酸树脂。然后使配料冷却。
将印刷接收涂料涂布于PET载体并在鼓风烘箱中干燥之后，使用缝口喷注涂布器来涂布PVDF有色层。PVDF有色层按下列配方制备。
                 PVDF有色组合物1
  成分     重量比例
  环己烷     16.06
  Exxate 7001     10.70
  丁内酯     16.06
  Kynar 2500 Superflex     10.70
  Solsperse 170002     0.10
  Kynar 500 Plus     24.98
  环己烷     4.46
  Exxate 700     5.35
  丁内酯     8.03
  R960分散体     3.57
1乙酸酯型溶液，Exxon公司
2助分散剂，Zeneca公司
将前三种溶剂预先在容器中混合。然后在容器中加入Kynar 2500PVDF聚合物和Solsperse 17000，高速混合直至Kynar 2500溶解。然后，冷却混合物至约室温(65-85°F)，之后加入Kynar 500，在此期间高速混合，且使温度不高于105°F。然后，制备环己烷、Exxate 700、丁内酯和R960分散体(dispersion)的预混合物并将其加入到上述混合物。R960分散体按下列配方制备。
                R960分散体
  成分     重量比例
  Exxate 700     24.38
  Butrolactone BLO     8.12
  Elvacite 20081     7.50
  Ti Pure R960 TiO2     60.00
1聚甲基丙烯酸甲酯，ICI公司
在高至约360°F的温度，PVDF膜熔合并在多区鼓风干燥箱中干燥。
                    实施例2
白色的热稳定PVDF膜的制作方法与实施例1基本一致，不同之处为PVDF有色层按下列配方制备。
          PVDF有色组合物2
  成分     重量比例
  Exxate 700     29.86
  Butrolactone BLO     9.95
  Solsperse 17000     0.21
  Kynar2821 LV1     53.80
  R960分散体     6.90
1气磨至分散级颗粒大小
在容器中预先混合两种溶剂。在容器中加入Kynar 2821 LV和Solsperse 17000，高速混合。然后加入R960分散体，高速混合直至Kynar树脂均一地分散。
本发明的PVDF膜可用于制备耐高温标签。在一种实施方式中，如图2所示，第一标签组分20a包括载体膜22，其上涂布有印刷接收层24。PVDF膜26置于印刷接收层24之上。第二标签组分20b由粘附于可移除性释放衬底30的压敏胶粘剂层28组成。将压敏胶粘剂层28层压于PVDF层的上表面，以制备标签。然后可从印刷接收层24上移去载体膜22。
在一种实施方式中，位于可移除性释放衬底上的基于丙烯酸的永久性粘合剂被层压于PVDF层上。
本发明的标签可提供为在标签上不带有任何印刷物，以便用于依需求而定的印刷用途。或者，也可提供为已在标签的印刷接收层24上施加了印刷物。印刷物应该与印刷接收层/PVDF层形成对照，并应耐热和耐溶剂。
用Zebra 170Xii热转移印刷机在膜的印刷接收层上印刷条形码，用以测试实施例1和2中的膜对化学品的抵抗性。膜被允许放置24小时。测试每种膜对有机溶剂有机熔剂，异丙醇和无卤化物助熔剂的抵抗性。用蘸取了所选有机溶剂的小尼龙刷在膜上刷拭。计录损坏印刷物或膜所需的刷过次数。对印刷物的微小损害是可以接收的，但印刷物必须仍能够被辨认并且条形码可以被扫描。通过化学抵抗性测试的要求是刷过一百次而无明显的损害。
通过在300℃加热实施例1和2的膜5分钟，对本发明的膜进行耐热测试。膜未显示任何起泡或变形。
尽管本发明已就其优选的实施方式进行了解释，但应该理解，本领域的技术人员在阅读说明书后，可明显得知实施方式的各种修改。因此，应该理解，此处揭示的本发明意图涵盖落入权利要求的范围内的这些修改。

Claims (29)

1.耐高温膜，包含：
面材膜，其具有第一主表面和第二主表面，并含有至少一种聚偏二氟乙烯聚合物；和
印刷接收层，其位于所述面材膜的所述第一主表面上，其中所述印刷接收层含有聚合物粘合剂基质和分散在基质中的颗粒。
2.权利要求1中的耐高温膜，其中所述的聚偏二氟乙烯聚合物包括聚偏二氟乙烯和六氟丙烯的共聚物。
3.权利要求1中的耐高温膜，其中所述的面材膜含有聚偏二乙烯同聚物和聚偏二氟乙烯与六氟丙烯的共聚物。
4.权利要求1中的耐高温膜，其中所述的面材膜进一步含有分散的颜料。
5.权利要求1中的耐高温膜，其中所述的面材膜进一步含有丙烯酸聚合物。
6.权利要求1中的耐高温膜，其中印刷接收层的聚合物粘合剂基质含有丙烯酸聚合物。
7.权利要求1中的耐高温膜，其中分散在基质中的颗粒包括导电颗粒。
8.权利要求7中的耐高温膜，其中所述的导电颗粒包括导电颜料。
9.权利要求1中的耐高温膜，其中面材膜的厚度为约1mil至约3mil。
10.权利要求1中的耐高温膜，其中印刷接收层的厚度为约0.4微米至约10微米。
11.权利要求1中的耐高温膜，其中所述的耐高温膜在加热至300℃达5分钟并与有机溶剂接触后，可维持印刷物的可辨认性和光学可扫描性。
12.耐高温胶粘制品，含有：
面材膜，其具有第一主表面和第二主表面，并含有至少一种聚偏二氟乙烯聚合物；
位于所述面材膜的所述第一主表面上的印刷接收层，其中该印刷接收层含有聚合物粘合剂基质和分散在基质中的颗粒；和
压敏胶粘剂层，其粘附在面材膜的第二主表面。
13.权利要求12中的耐高温胶粘制品，其中所述的聚偏二氟乙烯聚合物包括聚偏二氟乙烯和六氟丙烯的共聚物。
14.权利要求12中的耐高温胶粘制品，其中所述的面材膜含有聚偏二乙烯同聚物和聚偏二氟乙烯与六氟丙烯的共聚物。
15.权利要求12中的耐高温胶粘制品，其中所述的面材膜进一步含有分散的颜料。
16.权利要求12中的耐高温胶粘制品，其中所述的面材膜进一步含有丙烯酸聚合物。
17.权利要求12中的耐高温胶粘制品，其中印刷接收层的聚合物粘合剂基质含有丙烯酸聚合物。
18.权利要求12中的耐高温胶粘制品，其中分散在基质中的颗粒包括导电颗粒。
19.权利要求18中的耐高温胶粘制品，其中所述的导电颗粒包括导电颜料。
20.权利要求12中的耐高温胶粘制品，其中所述的面材膜的厚度为约1mil至约3mil。
21.权利要求12中的耐高温胶粘制品，其中所述的印刷接收层的厚度为约0.4微米至约10微米。
22.权利要求12中的耐高温胶粘制品，其中的胶粘制品膜在加热至300℃达5分钟并与有机溶剂接触后，可维持印刷物的可辨认性和光学可扫描性。
23.权利要求12中的耐高温胶粘制品，其中压敏胶粘剂包含永久性胶粘剂。
24.权利要求12中的耐高温胶粘制品，其中压敏胶粘剂包含可移除性胶粘剂。
25.权利要求23中的耐高温胶粘制品，其中压敏胶粘剂包含基于丙烯酸的胶粘剂。
26.制造高温膜的方法，包括下列步骤：
提供载体膜；
在载体膜上施用可固化的印刷接收涂料组合物，该印刷接收涂料组合物含有聚合物粘合剂基质和分散在基质中的颗粒；
固化印刷接收涂料组合物以形成印刷接收层；
在印刷接收层上施用可固化的聚偏二氟乙烯聚合物组合物，该聚偏二氟乙烯聚合物组合物包含至少一种聚偏二氟乙烯聚合物；
固化聚偏二氟乙烯聚合物组合物以形成聚偏二氟乙烯层；和
移去载体层。
27.权利要求26中的方法，其中印刷接收涂料组合物含有聚合物粘合剂基质、分散在基质中的导电颜料和至少一种溶剂。
28.权利要求26中的方法，其中聚偏二氟乙烯聚合物组合物含有至少一种聚偏二氟乙烯聚合物、至少一种颜料和至少一种溶剂。
29.权利要求26中的方法，其中聚偏二氟乙烯聚合物组合物含有聚偏二氟乙烯同聚物和聚偏二氟乙烯与六氟丙烯的共聚物。
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