CN1721424A - 糖醇的氢化工艺 - Google Patents

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CN1721424A CN 200410025749 CN200410025749A CN1721424A CN 1721424 A CN1721424 A CN 1721424A CN 200410025749 CN200410025749 CN 200410025749 CN 200410025749 A CN200410025749 A CN 200410025749A CN 1721424 A CN1721424 A CN 1721424A
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谢海华
鲍元兴
王晟
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RONG'S ENTERPRISE CO Ltd SHANGHAI
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Abstract

本发明属于食品工业领域,公开了一种糖醇的氢化工艺,采用高压低温氢化技术,在氢气压8.0-10.0Mpa、温度100-120℃的条件下进行氢化。本发明的工艺改变了以往采用较高温度的氢化老工艺,使糖醇生产大大减少了异构化和副反应的损失,保证了产品高纯度的质量要求。

Description

糖醇的氢化工艺
技术领域
本发明属于食品工业领域,涉及一种糖醇的氢化生产工艺,更具体的,本发明涉及一种采用高压低温的氢化方法生产糖醇的方法工艺。
背景技术
低聚异麦芽糖具有显著的独特双歧因子功能和广泛的加工适用性,因具独特的生理功能而成为一种重要的功能性食品基料,可广泛地应用到各种保健营养补品和食品工业中。
将高纯度的低聚异麦芽糖转变为低聚异麦芽糖醇需要经历一个氢化工程。
传统的低聚麦芽糖氢化工艺采用的氢压5.0Mpa、温度140℃,由于较高的温度使生产过程中产生较多的异构化和副反应损失,而且糖浆的色泽变为黄棕色。针对上述缺点,本发明人进行了改进,采用高压低温氢化新工艺,不仅对低聚异麦芽糖氢化,而且对麦芽糖、麦芽低聚糖等多组分混合糖浆的氢化也是适用的。使用本发明的工艺使低聚异麦芽糖醇在生产过程中大大减少了异构化和副反应的损失,保证了产品高纯度的质量要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是由于现有技术中的糖氢化工艺采用的氢压5.0Mpa、温度140℃,由于较高的温度使生产过程中产生较多的异构化和副反应损失,而且糖浆的色泽变为黄棕色。本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案是提供一种糖醇的氢化工艺,包括以下步骤:
(1)以糖为原料,经真空蒸发至DS40-50%,调PH7.0-8.0,泵入氢化反应釜;
(2)加入12-15%已活化的骨架镍(雷尼镍),用氮气置换空气2-5次,然后通入氢气,再用氢气置换氮气2-5次,使氢气浓度大于99.5%的纯度,然后继续加氢升压至8.0Mpa-10.0Mpa,升温到100-120℃,启动搅拌,开始氢化反应;
(3)用3,5-二硝基水杨酸比色法测定还原糖,当还原糖≤0.3时,中止反应;
(4)糖醇液经过沉淀后过滤分离去除催化剂、可溶性镍和重金属,真空浓缩后。较佳的,使用二级离子交换法去除可溶性镍和重金属。
进一步的,用氮气置换空气3次,然后通入氢气。
进一步的,用氢气置换氮气3次。
再进一步的,所述的糖为低聚麦芽糖。
高效液相分析可发现,在异麦芽糖醇和麦芽三糖醇中间,会产生两种异构体,温度越高产生异构体的量也越多,异构体的产生会使得低聚异麦芽糖醇的总含量减少。本发明将氢气压控制在8.0-10.0Mpa、温度控制在100-120℃的条件下进行氢化,尽可能减少因升温产生的异构化和副作用。
本发明采用的高压低温氢化工艺,不仅对低聚异麦芽糖氢化,而且对麦芽糖、麦芽低聚糖等多组分混合糖浆的氢化也是适用的。氢化温度过高不仅使低聚糖发生异构化,而且还使糖浆变黄棕色(副反应增加)。新工艺改变了以往氢压5.0Mpa,温度140℃的氢化老工艺,使低聚异麦芽糖醇生产大大减少了异构化和副反应的损失,保证了产品高纯度的质量要求。
使用本发明的高压低温氢化工艺,获得的糖醇产品的含量高达90%以上。
具体实施方式
实施例1
高纯度低聚异麦芽糖经真空蒸发至DS40-50%,调PH7.5,泵入氢化反应釜,装载量为反应釜容积的2/3。加入14%已活化的骨架镍。用氮气置换空气3次,然后通入氢气,再用氢气置换氮气3次,使氢气浓度大于99.5%的纯度。然后继续加氢升压至8.0Mpa,升温到110℃,启动搅拌,开始氢化反应。
在保持低温高压的稳定的工艺条件下,不断加氢,促进氢化还原反应,当通入氢气不再被糖液吸收时,用3,5-二硝基水杨酸比色法测定还原糖。还原糖≤0.3时即中止反应,在实验过程中不断取样进行检测,直至符合该要求。低聚异麦芽糖醇液经过沉淀过滤分离去除催化剂,再使用二级离子交换法去除可溶性镍和重金属。上述醇液首先排放到分离罐,进行分离镍催化剂,然后经脱色和离子交换除去杂质,使醇液净化,真空浓缩至DS75%。经检测,获得的产品低聚异麦芽糖醇的含量达91%以上。
实施例2
低聚异麦芽糖醇的氢化工艺最关键的问题是氢化还原反应过程要尽可能地减少异构体的产生,本实施例检测本工艺方法在反应过程中产生的异构体的含量。
采取高压低温的氢化工艺:在氢压8.0-10.0Mpa、温度100-120℃的条件下,连续生产了5批低聚异麦芽糖醇,经检测,两种异构体的量都控制在3.07-3.39%,保证了低聚异麦芽糖醇含量达到91.08-93.48%。
实验数据见表1:
表1本方法生产低聚异麦芽糖醇产品中各组分的质量分数
  批号 山梨醇 麦芽糖醇 异麦芽糖醇   麦芽三糖醇 潘糖醇P 异麦三糖醇 四糖醇以上 低聚异麦芽糖醇
    1   1.43   6.18   25.58   1.02   15.59   13.90   36.12   91.19
    2   1.44   5.23   28.83   1.61   12.34   12.66   37.89   91.72
    3   1.26   5.20   27.95   2.46   10.47   13.04   39.62   91.08
    4   1.07   5.41   28.61   2.21   11.59   11.90   39.21   91.31
    5   1.07   4.19   29.87   1.24   12.85   11.99   38.77   93.48
注:低聚异麦芽糖醇=异麦芽糖醇+潘糖醇+异麦芽三糖醇+四糖醇以上

Claims (6)

1.一种糖醇的氢化工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)以糖为原料,经真空蒸发至DS40-50%,调PH7.0-8.0,泵入氢化反应釜;
(2)加入12-15%已活化的骨架镍,用氮气置换空气2-5次,然后通入氢气,再用氢气置换氮气2-5次,使氢气浓度大于99.5%的纯度,然后继续加氢升压至8.0Mpa-10.0Mpa,升温到100-120℃,启动搅拌,开始氢化反应;
(3)当还原糖≤0.3时,中止反应;
(4)糖醇液经过沉淀后过滤分离去除催化剂、可溶性镍和重金属,真空浓缩。
2.如权利要求1所述的一种糖醇的氢化工艺,其特征在于,用氮气置换空气3次,然后通入氢气。
3.如权利要求1所述的一种糖醇的氢化工艺,其特征在于,用氢气置换氮气3次。
4.如权利要求1所述的一种糖醇的氢化工艺,其特征在于,用3,5-二硝基水杨酸比色法测定还原糖。
5.如权利要求1所述的一种糖醇的氢化工艺,其特征在于,使用二级离子交换法去除可溶性镍和重金属。
6.如权利要求1所述的一种糖醇的氢化工艺,其特征在于,所述的糖为低聚麦芽糖。
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