CN1704411A - 一种以纳米镍为催化剂制备糠胺的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以糠醛、甲醇、液氨、氢气为原料，以纳米镍为催化剂，制备糠胺的方法，其化学反应式如上式，它是对糠胺现有制备方法的改进，用纳米镍替代现有的雷尼镍，使得糠胺的制备工艺更简单，催化剂用量更少，只有雷尼镍用量的10％以下，但糠胺的收率可达到85％以上，纯度达到99％以上，成本下降了50％。
Description
技术领域：
本发明涉及一种医药中间体糠胺的制备方法。
背景技术：
有关糠胺的生产，国内外已有相关报道，国内也有厂家生产。目前糠胺都是通过糠醛和液氨的氢化合成制得的，反应所使用的催化剂为雷尼镍，这种制备工艺产品的收率低，一般只有67％左右；催化剂用量大，约占总反应物的5％左右，不仅成本高，而且产品含量低，质量差，含量只有93％左右。
发明内容：
本发明目的是提供一种以纳米镍为催化剂制备糠胺的方法。
本发明以糠醛、甲醇、液氨、氢气为原料，以纳米镍为催化剂，
其化学反应式为：
其制备步骤如下：
步骤1：将糠醛、甲醇、液氨、纳米镍催化剂投入高压釜内并搅拌，它们的重量百分比为糠醛∶甲醇∶液氨＝1∶(1～2)∶(0.3～0.45)，纳米镍催化剂加入量为反应物糠醛加入量的0.2％～1.0％；
步骤2：向高压釜内通入压力氢气；
步骤3：将高压釜内的温度控制在50℃-120℃之间，使其充分反应，至不吸氢为止。
步骤4：当停止反应后，再保温0.5～1小时，将高压釜内的反应混合物冷却，并将反应混合物压入精置釜中，用精置分离法分离反应混合物中的纳米镍催化剂，便得到含有甲醇、氨、糠胺的粗品；
步骤5：将步骤4获得的上述粗品，投入精馏釜内精馏，80℃前脱氨并回收甲醇，100℃脱水，146℃-150℃收集糠胺。
本发明所用原料与现有制备糠胺的方法所用原料相同，糠醛、甲醇、液氨、氢气均为市场易购品，只是催化剂不同，本发明所用的催化剂为纳米镍，而现有制备方法是采用雷尼镍。纳米镍催化剂是南京工业大学的专利产品，该校有纳米镍出售。
本发明是对糠胺现有制备方法的改进，用纳米镍催化剂替代现有的雷尼镍催化剂，使得糠胺的制备工艺更简单，催化剂用量只有雷尼镍催化剂用量的10％以下，但糠胺的收率却达到85％以上，成本下降了50％，而且产品的纯度达到99％以上，因此，该制备方法与现有制备方法相比具有明显的优越性。
具体实施方式：
下面举例说明本发明的具体实施方法：
实施例1：
步骤1：将含量大于99％的糠醛200Kg，无水甲醇200Kg，纳米镍催化剂0.9kg，投入1000L高压釜内，再通入液氨75Kg，搅拌均匀；
步骤2：在搅拌状态下向高压釜内通入1-3Mpa压力氢气；
步骤3：在搅拌状态下用蒸汽加热升温至50℃左右，使其充分反应，至不吸氢为止，反应约需3小时。
步骤4：停止反应后，保温0.5～1小时，将高压釜内反应物冷却并压入精置釜中，用精置的方法分离纳米镍催化剂，即可得含有甲醇、氨、糠胺的粗品；
步骤5：将上述粗品，投入精馏釜内精馏，80℃前脱氨并回收甲醇，100℃脱水，在146℃-150℃收集到含量大于99％的目标产品——糠胺170Kg，按糠醛的用量计算，其收率为85％。
实施例2：
步骤1：将含量大于99％的糠醛200Kg，无水甲醇300Kg，纳米镍催化剂1.2kg，投入1000L高压釜内，再通入液氨80Kg，搅拌均匀；
步骤2：在搅拌状态下向高压釜内通入1-3Mpa压力氢气；
步骤3：在搅拌状态下蒸汽升温至120℃左右，使其充分反应至不吸氢，停止通入压力氢气，反应约需1小时。
步骤4：停止反应后，保温0.5～1小时，将高压釜内反应物冷却并压入精置釜中，用精置方法分离纳米镍催化剂，即可得含有甲醇、氨、糠胺的粗品；
步骤5：将上述粗品，投入精馏釜内精馏，80℃前脱氨并回收甲醇，100℃脱水，在146℃-150℃收集到含量大于99％的糠胺172Kg，按糠醛的用量计算，其收率为85.1％。
实施例3：
步骤1：将含量大于99％的糠醛200Kg，无水甲醇400Kg，纳米镍催化剂1.5kg，投入1000L高压釜内，再通入液氨90Kg，搅拌均匀；
步骤2：在搅拌状态下向高压釜内通入1-3Mpa压力氢气；
步骤3：在搅拌状态下升温至80℃左右，使其充分反应至不吸氢，停止通入压力氢气，反应约需2小时。
步骤4：停止反应后，保温0.5～1小时，将高压釜内反应物冷却并压入精置釜中，用精置法分离纳米镍催化剂，即可得含有甲醇、氨、糠胺的粗品；
步骤5：将上述粗品，投入精馏釜内精馏，80℃前脱氨并回收甲醇，100℃脱水，在146℃-150℃收集到含量大于99％的糠胺178Kg，其收率为89％。
Claims (1)
1、一种以纳米镍为催化剂制备糠胺的方法，以糠醛、甲醇、液氨、氢气为原料，以纳米镍为催化剂，其化学反应式为：
其制备步骤如下：
步骤1：将糠醛、甲醇、液氨、纳米镍催化剂投入高压釜内并搅拌，它们的重量百分比为糠醛∶甲醇∶液氨＝1∶(1-2)∶(0.3～0.45)，纳米镍催化剂的加入量为糠醛用量的0.3％～1.0％；
步骤2：向高压釜内通入压力氢气；
步骤3：将高压釜内的温度控制在50℃-120℃之间，使其充分反应，至不吸氢为止；
步骤4：当停止反应后，再保温0.5～1小时，将高压釜内的反应物冷却，并压入精置釜中，用精置法分离纳米镍催化剂，即得含有甲醇、氨、糠胺的粗品；
步骤5：将步骤4获得的上述粗品，投入精馏釜内精馏，80℃前脱氨并回收甲醇，100℃脱水，146℃-150℃收集成品糠胺。
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- 2004-05-25 CN CN 200410014995 patent/CN1704411A/zh active Pending
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