CN1702905A - 非水电解质二次电池 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种非水电解质二次电池，具备正极、负极、和具有锂离子传导性的非水电解质，所述正极包括作为正极活性物质的含有锂、镍和锰且具有层状结构的锂过渡金属复合氧化物，所述负极包括可吸留、释放锂的负极活性物质，其特征在于，所述锂过渡金属复合氧化物含有周期表的ⅣB族元素和ⅡA族元素。该非水电解质二次电池将具有层状结构的锂过渡金属复合氧化物用作正极活性物质，可以在不降低电池容量的情况下提高高温耐久性即高温保存特性。

Description

非水电解质二次电池
技术领域
本发明涉及锂二次电池等非水电解质二次电池。
背景技术
将钴酸锂和镍酸锂等的具有层状结构的锂过渡金属复合氧化物用作正极活性物质的非水电解质二次电池，电压高达4V左右，另外为了得到大容量，可以制成具有高能量密度的电池。但是，当使用这些正极活性物质时，如果在充电状态下放置于高温环境下，则出现电池容量降低的问题。
为了解决该问题，提出了用异种元素取代锂过渡金属复合氧化物中的过渡金属位置等的技术。例如，为了抑制在LiCoO2表面上的电解液的氧化分解，使结晶结构稳定化，提出了在LiCoO2中添加锆的技术(专利文献1)。
但是，如上所述，只添加锆时，无法获得足够的高温保存特性的改善。
专利文献：特许第2855877号公报
发明内容
本发明的目的在于提供一种非水电解质二次电池，将具有层状结构的锂过渡金属复合氧化物用作正极活性物质的非水电解质二次电池中，在不降低电池容量的情况下提高高温耐久性即高温保存特性。
本发明的非水电解质二次电池具备正极、负极、和具有锂离子传导性的非水电解质，所述正极包括作为正极活性物质的含有锂、镍和锰且具有层状结构的锂过渡金属复合氧化物，所述负极包括可吸留、释放锂的负极活性物质，其特征在于，锂过渡金属复合氧化物含有周期表的IVB族元素和IIA族元素。
按照本发明，通过将含有锂、镍和锰且含有周期表IVB族元素和IIA族元素的锂过渡金属复合氧化物用作正极活性物质，能够提高高温耐久性(高温保存特性)。
作为周期表的IVB族元素，优选Ti、Zr和Hf，进一步优选Ti、Zr或它们的组合，特别优选Zr。
作为周期表的IIA族元素，优选Mg、Ca、Sr，特别优选Mg。
相对于这些元素和过渡金属元素的总计，周期表IVB族元素和IIA族元素的总计添加量优选在0.1～3.0摩尔％的范围内，进一步优选在0.3～1.0摩尔％的范围内。当不到0.1摩尔％时，有时无法充分获得高温耐久性改善的效果。另外，当超过3.0摩尔％时，尽管高温耐久性改善，但有时速率特性等降低。
在本发明中，周期表IVB族元素和IIA族元素的比率以摩尔比计(IVB族元素/IIA族元素)优选在1/5～5/1的范围内，进一步优选在1/3～3/1的范围内。特别优选的是以实质上为等摩尔的量即1/1.2～1.2/1的范围的摩尔比含有。通过使周期表IVB族元素和IIA族元素的比率在这些范围内，能够进一步提高高温耐久性改善的效果。
用于本发明的具有层状结构的锂过渡金属复合氧化物，作为过渡金属，含有镍和锰。为了提高结构稳定性，优选进一步含有钴。作为这样的锂过渡金属复合氧化物，可以举出用通式Li[LiaMnxNiyCozMb]O2(M是从B、F、Mg、Al、Ti、Cr、V、Fe、Cu、Zn、Nb、Zr和Sn当中选择的至少一种元素，a、b、x、y和z满足：1.02≤(1.0+a)/(a+b+x+y+z)≤1.30，a+b+x+y+z＝1，0≤b≤0.1，0≤x≤0.5，0≤y≤0.5，z≥0)表示的物质，作为这样的锂过渡金属复合氧化物可以使用按照本发明含有周期表IVB族元素和IIA族元素的锂过渡金属复合氧化物。在上述通式中，进一步优选b为0≤b≤0.03。
另外，在本发明中，可以在上述具有层状结构的锂过渡金属复合氧化物中，混合具有尖晶石型结构的锂锰复合氧化物后用作正极活性物质。在具有尖晶石型结构的锂锰复合氧化物中，可以进一步含有从B、F、Mg、Al、Ti、Cr、V、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Nb、和Zr当中选择的至少一种元素。当含有这些元素时，相对于与锰的总计量，优选为3.0摩尔％以下。
当混合具有层状结构的锂过渡金属复合氧化物和具有尖晶石型结构的锂锰复合氧化物后用作正极活性物质时，其混合比率(锂过渡金属复合氧化物∶锂锰复合氧化物)以重量比率计优选在1∶9～9∶1的范围内，进一步优选在6∶4～9∶1的范围内。通过在这些范围内将锂锰复合氧化物在锂过渡金属复合氧化物中混合，可以进一步改善高温耐久性。
在本发明中用于负极的负极活性物质并没有特别限制，可以是能够用于非水电解质二次电池的物质，但优选使用碳材料。在碳材料当中，特别优选使用石墨材料。
作为非水电解质，可以没有限制地使用在非水电解质二次电池中使用的电解质。作为电解质的溶剂，没有特别限制，但能够使用碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸亚乙烯酯等环状碳酸酯，碳酸二甲酯，碳酸甲基乙酯、碳酸二乙酯等链状碳酸酯等。特别优选使用环状碳酸酯和链状碳酸酯的混合溶剂。另外，也可举出上述环状碳酸酯和1，2-二甲氧基乙烷、1，2-二乙氧基乙烷等醚系溶剂的混合溶剂。
另外，作为电解质的溶质，没有特别限制，可以举出LiPF6、LiBF4、LiCF3SO3、LiN(CF3SO2)2、LiN(C2F5SO2)2、LiN(CF3SO2)(C4F9SO2)、LiC(CF3SO2)3、LiC(C2F5SO2)3、LiAsF6、LiClO4、Li2B10Cl10、Li2B12Cl12、LiB(C2O4)2、LiB(C2O4)F2、LiP(C2O4)3、LiP(C2O4)2F2等以及它们的混合物。另外，优选在这些溶质的基础上，还含有使草酸根络合物成为阴离子的锂盐，更优选含有双(草酸根)硼酸锂。
按照本发明，通过使用含有锂、镍和锰进且含有周期表IVB族元素和IIA族元素的、具有层状结构的锂过渡金属复合氧化物作为正极活性物质，能够在不使容量降低的情况下提高高温耐久性(高温保存特性)。其详细的作用机制尚不清楚，但通过在锂过渡金属复合氧化物中含有IVB族元素和IIA族元素，使锂过渡金属复合氧化物的结晶结构稳定化，抑制非水电解液直接接触所引起的活性物质表面的劣化，改善高温保存特性。
附图说明
图1是表示本发明的实施例中制造的三电极式烧杯电池的示意图。
图中：1-正极，2-配极(锂金属)，3-参考电极(锂金属)，4-电解液。
具体实施方式
下面，根据实施例进一步详细说明本发明，但本发明并不限于以下的实施例，可以在不改变其主旨的范围内适当更改而实施。
(实施例1)
[锂过渡金属复合氧化物的制作]
按照Li∶(Ni0.4Co0.3Mn0.3)∶Zr∶Mg＝1.00∶0.99∶0.005∶0.005的摩尔比混合Li2CO3、(Ni0.4Co0.3Mn0.3)3O4、ZrO2、和MgO，在空气气氛中950℃下对该混合物进行20小时的烧成，由此得到LiNi0.396Co0.297Mn0.297Zr0.005Mg0.005O2。
[正极的制作]
将如上所述制作的锂过渡金属复合氧化物、作为导电剂的碳材料、溶解了作为胶粘剂的聚偏氟乙烯的N-甲基-2-吡咯烷酮溶液混合，使活性物质和导电剂和胶粘剂的重量比为90∶5∶5，制作正极料浆。将制作的料浆涂敷在作为集电体的铝箔上，然后干燥，接着使用压延辊进行压延，安装集电体片而制作正极。
[负极的制作]
将作为负极活性物质的石墨、作为胶粘剂的SBR、溶解了作为增粘剂的羧甲基纤维素的水溶液混合，使活性物质和胶粘剂和增粘剂的重量比为98∶1∶1，进行混炼，制作负极料浆。将制作的料浆涂敷在作为集电体的铜箔上，然后干燥，接着使用压延辊进行压延，安装集电体片而制作负极。
[电解液的制作]
在以3∶7的体积比混合了碳酸乙烯酯(EC)和碳酸二乙酯(DEC)的溶剂中，溶解作为溶质的LiPF6并使其浓度为1摩尔/升，制作电解液。
[三电极式烧杯电池的制作]
将在上述中制作的正极用作作用电极，使用锂金属作为配极和参考电极，制作如图1所示的三电极式烧杯电池A1。如图1所示，在烧杯电池的容器中放入电解液4，在该电解液4中浸渍作用电极1、配极2、和参考电极3。另外，作为电解液4，使用了在上述中制作的电解液。
[非水电解质二次电池的制作]
在上述正极的制作中，作为正极活性物质，将上述锂过渡金属复合氧化物和具有尖晶石型结构的锂锰复合氧化物(Li1.1Al0.1Mn1.8O4)按照7∶3的重量比混合，将该混合物用作正极活性物质，除此之外，与上述一样制作正极。
将得到的正极和上述的负极进行卷绕并借助聚乙烯制的隔膜使它们对置，制作卷绕体，在氩气气氛下的辉光箱中，将该卷绕体连同电解液密封到电池罐中，由此制作额定容量1.4Ah的圆筒型18650尺寸的非水电解质二次电池A2。
(比较例1)
在实施例1的锂过渡金属复合氧化物的制作中，不添加ZrO2和MgO，并按照锂和过渡金属的总计量的摩尔比为等摩尔的方式进行混合，除此之外，与实施例1相同地制作锂过渡金属复合氧化物，使用该氧化物与上述同样地制作三电极式烧杯电池B1和非水电解质二次电池B2。
(比较例2)
在实施例1的锂过渡金属复合氧化物的制作中，不添加ZrO2，只混合MgO，并使该MgO相对于MgO和过渡金属的总计量为5摩尔％，除此之外，同样地制作锂过渡金属复合氧化物，使用该氧化物制作三电极式烧杯电池C1。
(比较例3)
在实施例1的锂过渡金属复合氧化物的制作中，不添加MgO，只混合ZrO2，并使该ZrO2相对于ZrO2和过渡金属的总计量为5摩尔％，除此之外，同样地制作锂过渡金属复合氧化物，使用该氧化物制作三电极式烧杯电池D1和非水电解质二次电池D2。
[三电极式烧杯电池的放电容量的测定]
对三电极式烧杯电池A1、B1、C1和D1测定放电容量。对于放电容量的测定，通过9.3mA和3.1mA的2阶段充电而充电至4.3V，然后将放电终止电压设定成3.1V，测定以9.3mA放电至3.1V时的容量，将其作为放电容量。测定结果如表1所示。
                             表1
    电池     添加元素    放电容量(mAh/g)
    A1   实施例1     Mg 0.5摩尔+Zr 0.5摩尔    154
    B1   比较例2     Mg 0.5摩尔    154
    C1   比较例3     Zr 0.5摩尔    146
    D1   比较例1     没有添加     1 54
[电池的额定容量的测定]
对电池A2、B2和D2测定了额定容量。作为电池的额定容量，将以1400mA的恒定电流—恒定电压(70mA截断)充电至4.2V后将放电终止电压设定成3.0V以470mA放电至3.0V时的电池容量，作为额定容量。
[电池的IV电阻的测定]
对电池A2、B2和D2测定IV电阻。在1400mA下充电至SOC50％，然后以SOC50％为中心，分别在280mA、700mA、2100mA、以及4200mA下进行10秒钟的充电和放电，画出各情况下的10秒后的电池电压相对电流值的曲线，将其斜率作为放电时的IV电阻。
[保存特性试验]
对电池A2、B2和D2，在1400mA下充电至SOC50％，然后在温度保持为65℃下的恒温槽中进行30天的保存试验。保存后，与上述一样测定额定容量，求出容量恢复率。容量恢复率是通过保存试验后的电池额定容量除以保存试验前的电池额定容量而算出来的。另外，在测定额定容量之后，与上述同样地进行放电时的IV电阻测定。由其结果计算出保存试验前后的IV电阻的增加。关于电池A2、B2和D2的容量恢复率和保存前后的IV电阻的增加率如表2所示。
                           表2
  电池   添加元素   保存试验后IV电阻增加率(％)
  A2  实施例1   Mg 0.5摩尔+Zr 0.5摩尔   1.9
  D2  比较例3   Zr 0.5摩尔   6.1
  B2  比较例1   没有添加   7.5
由表1所示的结果可知，按照本发明，添加了作为IVB族元素的Zr和作为IIA族元素的Mg的实施例1的电池A1，显示出与没有进行添加的比较例1的电池B1和只添加了Mg的比较例2的电池C1同样的放电容量。与此相对，只添加了Zr的比较例3的电池D1的放电容量降低。
另外，由表2所示的结果可知，按照本发明，与没有进行添加的比较例1的电池B2、以及只添加了Zr的比较例3的电池D2相比，添加了Zr和Mg的实施例1的电池A2在保存试验后的IV电阻增加率降低。由此可知，按照本发明，通过在锂过渡金属复合氧化物中添加IVB族元素和IIA族元素，可以在不使电池容量降低的情况下提高高温耐久性(高温保持特性)。

Claims (5)

1、一种非水电解质二次电池，具备正极、负极、和具有锂离子传导性的非水电解质，所述正极包括作为正极活性物质的含有锂、镍和锰且具有层状结构的锂过渡金属复合氧化物，所述负极包括可吸留、释放锂的负极活性物质，其特征在于，所述锂过渡金属复合氧化物含有周期表的IVB族元素和IIA族元素。
2、如权利要求1所述的非水电解质二次电池，其特征在于，
所述IVB族元素是锆，所述IIA族元素是镁。
3、如权利要求1或2所述的非水电解质二次电池，其特征在于，
所述IVB族元素和所述IIA族元素的含有量实质上为等摩尔量。
4、如权利要求1～3中任意一项所述的非水电解质二次电池，其特征在于，
所述锂过渡金属复合氧化物进一步含有钴。
5、如权利要求1～4中任意一项所述的非水电解质二次电池，其特征在于，
将所述锂过渡金属复合氧化物和具有尖晶石型结构的锂锰复合氧化物混合后用作所述正极活性物质。
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