CN1701952B - 用来制备用于电机构件的复合材料层结构 - Google Patents

用来制备用于电机构件的复合材料层结构 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用来在由铜、铜基合金、镀铜的基材或镍或镍基合金构成的基材上制备复合材料的层结构，在此，一层覆盖层由锡或锡基合金构成，其设置于至少一部分基材上，一层位于基材和覆盖层之间的阻挡层直接与基材接触，在此阻挡层由Fe、Co、Nb、Mo或Ta构成的物质组中的至少一种元素构成，一层中间层和一层反应层，其位于阻挡层和覆盖层之间，在此中间层由Cu或Ni构成的物质组中的至少一种元素构成。在覆盖层和中间层之间必需的反应层由Ag或Ag-合金或Pt和Pd或它们的合金构成。此外本发明还涉及一种用来由用随后的热处理的层结构制备复合材料的方法。

Description

用来制备用于电机构件的复合材料层结构
技术领域
本发明涉及用来制备复合材料的在由铜或铜基合金、由镍或镍基合金构成的基材上的层结构或在镀铜的基材的层结构以及用来制备由该层结构构成的复合材料的方法。
背景技术
在长时间的储存时经热镀锡的和经电镀锡的Cu-和Ni-基材料以及镀铜的基材的生成是以金属间的相(IMP)扩散过程，如Cu3Sn、Cu6Sn5或Ni3Sn为条件的。
根据镀锡的层厚和在储存时的在它的时间/温度变化的过程顺序，在基材/镀层的界面处可以出现与合金组分相关的孔。在最差的情况下这可导致Sn-层的脱落。特别在用于电机构件时Sn-层从基材的脱落可导致构件的完全故障。
这种由于在固体中的扩散过程而形成的孔是作为柯肯达尔效应而众所周知的，和孔的形成是基于Sn和Cu和它们的合金元素的不同的扩散速度。在此，在基材中含有的合金元素或加快或减慢这种效应。
原则上有这种可能性，即在镀覆Sn-层之前直接在基材上沉积一阻止扩散的中间层。这层阻挡层应阻止基材中的合金元素扩散进入Sn-层。这样阻止了或至少减慢了CuSn-或NiSn-IMP的成问题的生长。重要的是，例如保持对于得到良好的可焊接性的负责的层的性能，另外如良好的可弯性根据所选择的阻止层和厚度而可变差。
即使通过应用传统的阻挡层而保证一定的层性能，还是存在这个基本问题，即在长时间温度储存(150℃/3000h)时通过扩散而形成孔。然而不能通过这种常用的Cu-合金的中间层而阻止镀层从基材脱落的危险。
在Scott，B.C.和Warwick，M.E.的发表的文献中(Intern.Tin Res.Inst.，Transact.of the Inst.Of Fini shing，(1982)，Vol.61，pp.44ff.)描述了Fe-阻挡层与Cu-阻挡层比较的对于Cu-Sn-IMP的生长速度的作用效应。
所用的铁-阻挡层在170℃下形成FeSn2-IMP。然而厚度增长相应的是较小的，这样对于Sn的扩散的有效的阻挡只有这时才给出，即直至其没有孔时。只要在Fe-层中还有孔，那么在Fe-层下就要形成Cu6Sn5-IMP，这导致Fe-阻挡层从基材脱落。封闭孔的层只能从约2μm起层厚才达得到。因为特别地比较厚的Fe-层由于磁性而可在电子工业中引起问题，所以其迄今为止还没有得到实际应用。
此外从US 5,916,695获知一种设置在含铜的基材和锡-覆盖层之间的含Ni的中间层，其能避免铜从基材扩散到锡层中。这中间层一般由铜和20-40重量％的份额的镍构成。
然而上述的解决方法只是在一定的时间限度内是具有耐久性的。在通过形成金属间的(Cu-Ni)Sn-相而消耗掉Cu/Ni-层后，在原有的功能持续时间内是采用常用的机理的。由于在材料中空位流的凝聚，这可通过上述的柯肯达尔效应在向着Cu-基材的边界层处导致不期望的平面的分离的形成。
在US 2003/0091855A1中描述了一种由二层中间层和一层覆盖层构成的层结构，目的在于阻止在IMP中的Sn-覆盖层的完全转变和从而保证在高温下在表面上的残余的Sn-层。然而用Cu-中间层作为单独的反应层的解决方法正好在高温下促进了柯肯达尔效应和从而导致Sn-层从下面的中间层脱落。
发明专利内容
所以本发明的目的在于，特别是对于锡镀层，持久地改善即使是在长时间温度储存下的层的附着性和稳定层的性能。
本发明通过权利要求1的特征再次给出了用来制备复合材料的层结构，和通过权利要求9的特征再次给出了用来制备复合材料的方法。其他的权利要求再次给出了本发明的优选的构成和进一步的构成。
本发明得出了对于在由铜或铜基合金、由镍或镍基合金构成的基材上的或在镀铜的基材上的用来制备复合材料的层结构，在此由锡或锡基合金构成的覆盖层设置在至少一部分基材上和直接与基材接触，位于基材和覆盖层之间的阻挡层直接与基材接触，在此阻挡层由Fe、Co、Nb、Mo或Ta物质组中的至少一种元素构成，和位于阻挡层和覆盖层之间的中间层直接与阻挡层接触，在此中间层由Cu或Ni物质组中至少一种元素构成，和位于覆盖层和中间层之间的反应层，其由Ag或Ag-合金、由Pt或Pd或它们的合金构成。
在此本发明从这种考虑出发，即在覆盖层和基材之间镀覆其他的层。层复合的最外层是纯Sn或Sn-合金，其根据应用目的而选择。例如可以是一种Sn-基合金，其由0-50重量％的Sn和元素Ag、Cu、Ni、In、Co、Bi、Pb和Sb的一种或多种元素组成。下层是由Ag、Pd、Pt或它们的合金构成的反应层，再下层是由Cu和Ni构成的中间层和再下一层是阻挡层。上述的阻挡层的元素也可以以合金的形式使用。此外多层的层结构，如由Fe和Co或Ta和Co构成的联合也是可想象的。这些层是镀覆在作为基材的铜或Cu-合金上、镀覆在作为基材的镀铜的构件上的。阻挡层由上述的纯元素构成或由这些元素的混合物构成。由Ag、Pd或Pt或它们的合金构成的反应层在高温下与覆盖层反应和根据厚度也与中间层反应而生成金属间相。这例如是这种情况，即当反应层由Ag和覆盖层由Sn或它的合金构成。从而根据反应-和覆盖层的厚度进行覆盖层的精炼和硬化，而不在使用中在温度载荷下使粘附性受到损害。
这种层复合对于覆盖层的脱落的作用效应基于此，即在Sn-合金与反应层的边界面处形成金属间相，其已经阻止了层组分的进一步扩散。在可能的反应层通过形成金属间相而消耗掉以后，根据层厚可与中间层进行所期望的反应。扩散在阻挡层处终止。以这样的层联合可没有问题地实现作为最上覆盖层的高光泽的和持久粘附的镀锡层。
这样在与基材或中间层的边界层处不会导致不期望的面脱落的形成，面脱落可通过空位流的凝聚而生成。通过本发明的解决方法弥补这种缺少，即利用与Cu/Ni-层连接的基材和反应层之间的单独的阻挡层的迄今为止未有效利用的闭锁效应。原则上这也是可想象的，例如在由钽构成的阻挡层上直接镀覆Sn-层，然而这只在阻挡层的大的厚度时才是起作用的和只允许以有限的量沉积高光泽的Sn-层。在这种情况下复合物的可弯性受到强烈的限制。此外Sn-层不进行精炼，例如通过Ag精炼，和从而导致接触电阻和耐磨性的不稳定。所以也在这种情况下在阻挡层和Sn-层之间镀覆至少一层比较薄的反应层。
扩散通过反应层和中间层的Sn在阻挡层处通过例如与Fe的反应而结合成其他的金属间相，其终止了反应的进一步进行。这样在直至3000h的使用时间和直至200℃的温度下非常有效地阻止在与基材的界面处由Cu和Sn构成的金属间相的形成。
所期望的阻挡作用已经以比较小的层厚而达到。在本发明的优选的构成中阻挡层具有0.2-1.0μm的厚度。在这个范围的层厚或者可以是所谓的电镀快速层或者也可以是采用PVD-或CVD-法沉积的层。
在优选的实施方案中中间层或者可由Cu-Ni-合金构成，或者可由Ni-和Cu-层的层结构构成。优选地中间层具有0.2-2.0μm的厚度。在较小的层厚时有这危险，即元素由阻挡层扩散到表面和导致不期望的传导差的腐蚀产品。
然后在这基本镀层上可以电镀沉积所期望的Sn-层。在一个实施方案中覆盖层具有比反应层更大的厚度。因为通过后面的热处理而镀覆上一部分Sn-层，所以无论如何必须对此注意，即留下的Sn-覆盖层不足以完全覆盖表面。优选地反应层具有层厚，其相应于覆盖层的厚度的1/3-1/2，以保证例如1∶3的比例，即在200℃下在1000h后在表面处还有自由的Sn；在1∶1的比例下整个Sn-层与反应层精炼入IMP中。在上述的厚度范围整个层复合处于最佳的匹配。为了达到与阻挡层连接的所期望的作用效应，在所给出的范围以上的层厚是不必要的。以层厚比例1∶1的实施允许在逆流处理后简单的和成本低廉的制备SnAg-或SnAgCu-表面，其具有良好的电的和机械的性能。
然而优选地反应层可具有比阻挡层和中间层更大的厚度。为了达到阻挡作用效应对于所选择的材料原则上比对于要镀覆的反应层较小的层厚是必需的。中间层已经以相当大的量与反应层-起阻止向基材的Sn-扩散，以致于一个在阻挡层中的份额在较小的阻挡层厚时也是足够阻止锡进一步扩散进入基材。
优选地在基材上的整个层厚是小于12μm，优选地小于3μm。这个层厚已经起到了对由铜-或铜合金的基材或镀铜的基材的持久的和可靠的Sn-镀层的作用。优选地对于至少一层涉及电镀层、PVD或CVD-层。
根据本发明的其他方面提出了用来制备由根据本发明的层结构构成的复合材料的方法，其为通过以超过覆盖层的熔融温度以上的温度下热处理层结构的方法(逆流-处理)。
具有阻挡层、中间层和反应层和Sn-层的基材可以进行这样的传统的逆流-处理，以达到层的相互的扩散连接。在处理过程中，在覆盖层的熔融温度以上的温度下足够长地加热要构成复合物的层结构和随后冷却。在卓有成效的逆流-处理以后，在Sn-层和反应层之间出现中间扩散，其导致在一定的程度上所期望的AgSn-金属间相的形成。一方面在中间层和反应层之间和另一方面阻挡层和中间层之间也要出现中间扩散，其改善阻挡层在基材上的附着和改善层复合内部的附着。以这种方式制备的复合材料这样显得突出，即在直至200℃的温度下在直至3000h后没有观察到由于空位冷凝而产生的脱落-效应。在本发明的优选的实施中热处理在油中进行。特别地通过在石蜡油或酯油中浸渍，通过采用液体介质的对流而达到热输送可均匀一致地和有目的地控制逆流-处理。此外在同一个工艺过程中可调节具有自我润滑性能的锡层。通过根据本发明的方法制备的复合材料优选地适合用于电机构件、移动结构的和刚性的和揉韧的印刷电路板。
本发明所达到的优点，即在长时间温度储存后给出对于Sn-层的有效的阻挡层，特别的在于，不会导致整个层的脱落和同时形成对于磨穿的有效保护。根据本发明的层的其他的优越的性能是低的接触电阻、耐腐蚀性以及良好的可焊接性。此外特别地在逆流-处理后形成一层高光泽的Sn-层，其特别耐磨蚀。
附图说明
以下根据示意图更清楚地解释本发明的实施例。
示意图示出：
图1在基材上的层结构，和
图2根据本发明的具有二层反应层的层结构。
在所有的附图中互相相应部分的具有相同的图例说明。
根据图1的层结构是沉积在由铜或铜基合金构成的基材1上的。覆盖层5由锡或锡基合金构成，其只部分覆盖表面，或如附图所示是面覆盖地设置的。阻挡层2直接与基材1接触。用于阻挡层2的材料是由Fe、Co、Nb、Mo或Ta构成的物质组中的物质。在覆盖层5和阻挡层2之间是中间层3和反应层4，在此，在本实施例中中间层由具有直至40重量％的份额的Ni的Cu/Ni-合金构成。反应层具有相当于覆盖层(5)的厚度的约1/3的厚度。
图2示出了在基材1上的基本相同的层结构，其区别在于，中间层3由镍和铜各构成一层地二层构成。在这特别优选的变化方案中，镍层31的一面直接与阻挡层2接触，铜层32的另一面直接与由Ag构成的反应层4接触。
1基材
2阻挡层
3中间层，合金
31中间层，第一层
32中间层，第二层
4反应层
5覆盖层
具体实施方式
下面的实施例用来进一步解释本发明。
一条Cu-合金C7025(CuNi3Si1Mg)的0.2 x 32mm的带材用根据本发明的层结构镀层。在此，在带材上用电镀装置镀覆上0.5μm厚度的Fe-快速层。所谓的快速层是具有比较小的层厚的沉积。其上沉积0.6μm的镍层和在其上再沉积0.2μm厚度的Cu-快速层。0.5μm的Ag-层用作为反应层和沉积1.0μm厚度的纯Sn-层用为最后层和层复合进行逆流-处理。
所得到的带状复合材料再在125℃和150℃下储存和在一定的时间间隔下检测。在此测定，与现有技术的已知方法不同，在150℃下在1000h后没观察到由于剥离的脱落。储存进行至直至3000h，然而测得没有剥离的情况。
这已经显示，甚至对于超过3000h的足够的时间下，在直至170℃的温度下根据本发明的层构造可以达到所期望的镀锡的耐久性。此外通过形成SnAg3-IMP而使得接触电阻保持在稳定的低水平。

Claims (14)

1.一种用来在由铜或铜基合金、由镍或镍基合金的基材上或镀铜的基材上制备复合材料的层结构，其特征在于：
-覆盖层(5)，其由锡或锡基合金构成，其设置在至少一部分基材(1)上，
-阻挡层(2)，其位于基材(1)和覆盖层(5)之间，和与基材(1)直接接触，在此，阻挡层(2)由Fe、Co、Nb、Mo或Ta构成的物质组中的至少一种元素构成，和
-中间层(3，31，32)，其位于阻挡层(2)和覆盖层(5)之间和直接与阻挡层(2)接触，在此中间层(3，31，32)由Cu或Ni构成的物质组中的至少一种元素构成，
-反应层(4)，其位于覆盖层(5)和中间层(3)之间和由Ag或Ag-合金、Pt或Pd或它们的合金构成。
2.根据权利要求1的层结构，其特征在于，阻挡层(2)具有0.2-1.0μm的厚度。
3.根据权利要求1或2的层结构，其特征在于，中间层(3，31，32)是Cu-Ni-合金或是Ni-和Cu-层的层结构。
4.根据权利要求3的层结构，其特征在于，中间层(3，31，32)具有0.2-2.0μm的厚度。
5.根据权利要求1-4中的任何一项权利要求所述的层结构，其特征在于，反应层(4)具有相当于覆盖层(5)的厚度的1/3-1/1的厚度。
6.根据权利要求1-5中的任何一项权利要求所述的层结构，其特征在于，反应层(4)具有比阻挡层(2)和中间层(3，31，32)更大的厚度。
7.根据权利要求1-6中的任何一项权利要求所述的层结构，其特征在于，在基材(1)上的总的层厚是小于12μm。
8.根据权利要求1-7中的任何一项权利要求所述的层结构，其特征在于，在基材(1)上的总的层厚是小于3μm。
9.根据权利要求1-8中的任何一项权利要求所述的层结构，其特征在于，至少一层涉及电镀层、PVD-或CVD-层。
10.一种用来制备由根据权利要求1-9中的任何一项权利要求所述的层结构构成的复合材料的方法，以在覆盖层(5)的熔融温度以上的温度下热处理层结构为特征。
11.根据权利要求10的用来制备由层结构构成的复合材料的方法，其特征在于，热处理在油中实施。
12.根据权利要求11所述的用来制备由层结构构成的复合材料的方法，其特征在于，热处理在石蜡油或酯油中实施。
13.一种复合材料，其根据权利要求10至权利要求12中的任何一项权利要求所述的方法制备。
14.根据权利要求13的复合材料，其可以应用于电机构件、移动结构和刚性的和柔韧的印刷电路板中。
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