CN1693301A - 邻硝基苯胺的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及邻硝基苯胺的一种制备方法，包括以下步骤：将邻硝基氯化苯与氨水混合，进行氨化反应，得到由邻硝基苯胺、氯化氨和水组成的氨化产物；将苛性碱与氨化产物混合组成反应液，苛性碱的用量要求是使反应液的pH值达到12～13，在此条件下搅拌0.1～0.2小时，进一步得到由邻硝基苯胺、氢氧化氨、盐酸盐及水组成的混合产物；对该混合产物在真空度＞700mmHg的条件下进行真空蒸馏，在蒸馏温度为常温～100℃时蒸出氨水，随着蒸馏的继续，截取蒸馏温度为250～300℃时的馏分冷却后得到邻硝基苯胺。本方法具有收率高，产品纯度好，不产生废水，设备使用寿命长，制备邻硝基苯胺完成后所剩的废物可以利用等特点。

Description

邻硝基苯胺的制备方法
技术领域
本发明涉及邻硝基苯胺的一种制备方法。
背景技术
邻硝基苯胺为一种基本的化工原料，它是许多染料、农药和医药的中间体，在助剂等领域也有应用。现有邻硝基苯胺的制备方法主要为：以邻硝基氯化苯和氨水为原料，将它们混合经氨化反应，得到由邻硝基苯胺、氯化氨和水组成的氨化产物；将氨化产物中的水相分离后，用温度大于70℃的水对由邻硝基苯胺、氯化氨组成的混合物洗涤数次去除氯化氨后，再施行真空干燥，得到邻硝基苯胺。由于邻硝基苯胺微溶于水，每洗涤一次均有一部分邻硝基苯胺被水溶解带走，而且有限的洗涤次数无法完全去除分散于邻硝基苯胺中的氯离子(以NH4Cl的形式存在)。因此，现有的这种邻硝基苯胺的制备方法存在的不足为：收率较低，产品纯度差(一般不超过98％)，Cl-含量较高，影响了其在医药及质量要求较高的领域内的用途。而且，现有的这种方法会产生大量难以处理的废水。因此，目前国内许多企业被上述问题所困惑。
发明内容
本发明的目的在于提供一种邻硝基苯胺的制备方法，由该方法制备邻硝基苯胺具有收率高，产品纯度好的特点，且不产生废水。
为实现上述目的，本发明所提供的邻硝基苯胺的制备方法采用以下方案：
邻硝基苯胺的制备方法，包括以下步骤：将邻硝基氯化苯与氨水混合，进行氨化反应，得到由邻硝基苯胺、氯化氨和水组成的氨化产物；在氨化反应后，将苛性碱与氨化产物混合组成反应液，苛性碱的用量要求是使反应液的PH值达到12～13，在此条件下搅拌0.1～0.2小时，使反应液充分反应，进一步得到由邻硝基苯胺、氢氧化氨、盐酸盐及水组成的混合产物；对该混合产物在真空度＞700mmHg的条件下进行真空蒸馏，在蒸馏温度为常温～100℃时蒸馏出氨水，用水将蒸出的氨水吸收。随着蒸馏的继续，截取蒸馏温度为250～300℃时的馏分冷却后得到邻硝基苯胺。以上所述的苛性碱可为氢氧化钠或氢氧化钾，二者相比，采用氢氧化钾不够经济。苛性碱可以是固体也可以是水溶液。在真空蒸馏完成后，对蒸馏剩下的残渣及焦化物进行焚烧处理，得到盐酸盐。
由上述方案可见，在氨化反应完成后，向氨化产物中加入的苛性碱会与其中的氯化氨反应，生成氢氧化氨和盐酸盐，使氯化氨转变成氢氧化氨。在真空蒸馏过程中先蒸馏出氨水并随着蒸馏的继续截取邻硝基苯胺，既获得了纯度较好的邻硝基苯胺，而且氨水还可回收利用。蒸馏后剩余残渣的主要成分为盐酸盐。另外，氯化氨与苛性碱反应后，避免了氯化氨在高温状态下的分解物(NH3和HCl)对设备的腐蚀。因此，本方法与现有的邻硝基苯胺的制备方法相比，具有收率高，产品纯度好，不产生废水，设备使用寿命长，制备完成后所剩的废物可以利用等特点。
附图说明
附图为本发明的工艺流程简图。
具体实施方式
以下结合一具体的实施例及附图进一步说明本发明。
实施例
结合附图，邻硝基苯胺的制备方法包括以下步骤：
1、取氨水1700ml(比重0.873)、邻硝基氯化苯680g，投入致反应器中，在180℃、4.5Mpa压力下搅拌，进行氨化反应。该氨化反应为现有常规技术，其反应方程式为：
2、待氨化反应完成后，向反应器内的氨化产物中加入155g固体氢氧化钠组成反应液。通过搅拌使反应液的PH值为13，在70℃、常压下搅拌0.1～0.2小时，使反应液充分混合反应，得到由邻硝基苯胺、氢氧化氨、氯化钠及水组成的混合产物。
3、将混合产物在理论塔板数n≥1的蒸馏釜中进行真空蒸馏，真空蒸馏时的真空度＞700mmHg，蒸馏的过程为逐渐升温。蒸馏温度在常温～100℃左右时，氢氧化氨以氨的形式被蒸出，且水也被蒸馏出，用水对蒸馏出的氨水进行吸收，将氨水回收，回收的氨水可再利用。氨水回收完成后，随着蒸馏的继续，截取蒸馏温度为260～280℃时的馏分，冷却后得到554g邻硝基苯胺。以上采用真空蒸馏的手段可防止邻硝基苯胺被氧化、并降低其沸点。
4、对真空蒸馏后所剩的残渣及焦化物(主要成分为NaCl)进行焚烧，得到氯化钠晶体。焚烧所用设备为焚烧炉，焚烧温度在780℃以上，焚烧完成所获的氯化钠晶体可以作为工业盐利用。
经过以上步骤后，邻硝基苯胺的制备完成。经过检测，所获的邻硝基苯胺纯度达99.8％以上，Cl-含量小于50ppm。由以上实施例可见，本发明提供的邻硝基苯胺的制备方法，不仅收率高，产品纯度好，而且所有的其他副产品均被回收利用，特别是不产生废水。因此，本发明为真正的清洁生产工艺。

Claims (3)

1、邻硝基苯胺的制备方法，先将邻硝基氯化苯与氨水混合，进行氨化反应，得到由邻硝基苯胺、氯化氨和水组成的氨化产物；其特征在于：在氨化反应后，将苛性碱与氨化产物混合组成反应液，苛性碱的用量要求是使反应液的PH值达到12～13，在此条件下搅拌0.1～0.2小时，进一步得到由邻硝基苯胺、氢氧化氨、盐酸盐及水组成的混合产物；对该混合产物在真空度＞700mmHg的条件下进行真空蒸馏，在蒸馏温度为常温～100℃时蒸馏出氨水，随着蒸馏的继续，截取蒸馏温度为250～300℃时的馏分冷却后得到邻硝基苯胺。
2、根据权利要求1所述的邻硝基苯胺的制备方法，其特征在于：所述的苛性碱为氢氧化钠或氢氧化钾。
3、根据权利要求1所述的邻硝基苯胺的制备方法，其特征在于：在真空蒸馏完成后，对蒸馏剩下的残渣及焦化物进行焚烧处理，得到盐酸盐。
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