CN1688052A - 利用热塑性树脂为粘合剂制备燃料电池双极板的方法 - Google Patents

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Abstract

利用热塑性树脂为粘合剂制备燃料电池双极板的方法，属于质子交换膜燃料电池技术领域。本发明采用天然石墨粉、人造石墨粉或两种组份的混合粉为导电骨料，以B－3或A－804热塑性丙烯酸树脂为粘合剂，先将B－3或A－804溶解制得树脂溶液，再将该树脂溶液与导电骨料混捏，混捏后通过造粒、干燥、粉碎，经过模压一次成型，制备出质子交换膜燃料电池双极板。采用该方法制得的双极板不仅具有较高的电导率、较高的强度和较低的透气率、成本低，能在较低的温度下稳定运行，而且所用的热塑性树脂具有较低的成型温度和较短的成型时间，且熔融物具有较低的粘度，粘合剂和导电骨料易于混合均匀，制得的成型粉料易于运输和长时间存放。

Description

利用热塑性树脂为粘合剂制备燃料电池双极板的方法
技术领域
本发明涉及一种利用热塑性树脂基炭素复合物制备燃料电池双极板的工艺方法，属于质子交换膜燃料电池技术领域。
背景技术
燃料电池(FC)是一种将化学能通过电极反应直接转换成电能的装置。其特点是反应过程不涉及化石燃料，能量转换效率不受“卡诺循环”的限制，因此能量转换效率高。质子交换膜燃料电池的能量换率高达60％～80％，实际使用效率则是普通内燃机的2倍[参见 国际电力，2001(2)：24～26]。燃料的多样化、环境污染小、噪音低、可靠性及维修性好，低温启动、无电解质泄露等优点，是其它电池无可比拟的。因此被公认为最有希望成为航天、军事、电动汽车和区域性电站的首选电源。
双极板是质子交换膜燃料电池的重要部件，也是影响电池性能，尤其是影响电池功率密度和制造成本的一个重要因素。在PEMFC电池组内，要求双极板材料是电和热的良导体，具有高抗腐蚀能力和适宜的流道。目前，燃料电池技术已经相当成熟，处于商业化的前夜，由于燃料电池的制作成本和售价较高(2000～3000 dollars/Kw)，文章[Per Ekdunge，MonikaRaberg.The fuel cell vehicle analysis of energy use，Emissions and cost，Int.J Hydrigeb Ebergym1998，23(5)：381～385]，对燃料电池的制作成本进行了评估，其中双极板的制作成本占整个燃料电池的60％-70％，已成为限制其商业化的障碍之一。
HENTALL L P等人在1999年[J Power Sources第80期]“New materials for polymerelectrolyte membrane fuel cell current collectors”一文对可用于质子交换膜燃料电池双极板的几种材料进行了研究，这些材料包括镀金、铝的不锈钢、钛以及片状石墨等。片状石墨与标准石墨相比性能有很大提高，而且价格低廉、易于机加工。但它易于碰撞损伤，其压缩性阻碍了它在多电池堆的应用。镀金、铝板作为质子交换膜燃料电池的双极板必须保证涂层完全无孔隙，以避免铝板与电解质溶液反应。涂有氮化物的钛板的性能与传统石墨相似，易于制备，而且钛板坚固，体积小，同时还可在板中装入水冷却装置，但钛材料成本较高。镀金的不锈钢板性能优于传统石墨板，而且比钛 便宜，但它的密度大，同时由于其钝化表面层在结合温度下很稳定，因此难以进行扩散结合。由于不锈钢相对成本低、强度高、易加工和成型，英国伯明翰大学燃料电池研究小组仍将其作为质子交换膜燃料电池的双极板材料。
在双极板研制方面，大连化学物理所燃料电池工程研究中心首创了薄金属板改性制备双极板工艺，与传统的石墨双极板相比，成本下降，但制作成本仍然很高。
单一柔性石墨制作的双极板，虽具有很好的导电、导热性，但板的强度低，因此如何通过工艺手段提高其强度以满足使用要求具有一定难度；对于大尺寸薄形双极板，虽然可以加入金属箔强化，但在厚度较小的情况下，如何使柔性石墨均匀包覆金属箔的全表面是一个技术难点。
选用合适的树脂作粘合剂，用石墨作导电骨料在一定的工艺条件下，可制备出性能满足电堆要求的复合材料双极板。专利CN 1555106A(申请号200310112927.6)公开了一种可用于制备树脂基炭素复合材料双极板的复合物及双极板的制备工艺。该专利采用热固性酚醛改性乙烯基树脂作粘合剂，用人造和天然的混合石墨作导电骨料，制备出树脂与石墨的复合物。该复合物在一定的温度条件下，通过模压一次成型技术制备出电导率在110～500S/cm，抗折强度大于25MPa的树脂基炭素复合材料双极板。通过装堆运行和稳定性实验，双极板的透气性、耐腐蚀性等性能及稳定性均能达到使用要求。但该专利采用热固性树脂作粘合剂的不足之处是固化温度高；含粘合剂的成型粉料短时间(3天)内发生固化，不利于双极板成型粉料的储存、运输和机械化生产；其次用热固性树脂置备出的双极板表面粗糙，影响产品质量。国外(参见Injection moulded low cost bipolar plates for PEM fuel cells，J Power Sources131(2004)35-40)使用热塑性树脂通过注塑成型制备出双极板的电导率为5-150S/cm，虽然生产效率高，但导电性差；同时使用树脂的熔融粘度大，难以和导电骨料混合均匀，很难保证双极板性能的均一性。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用热塑性树脂基炭素复合物制备燃料电池双极板的工艺方法，使其制得的双极板不仅具有较高的电导率、较高的强度和较低的透气率、低成本，能在较低的温度下稳定运行，而且所用的热塑性树脂具有较低的成型温度和较短的成型时间，且熔融物具有较低的粘度，粘合剂和导电骨料易于混合均匀，制得的成型粉料易于运输和长时间存放。
本发明的技术方案如下：
一种利用热塑性树脂基炭素复合物制备燃料电池双极板的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
1)以热塑性丙烯酸树脂B-3或A-804为粘合剂，将B-3或A-804用丙酮溶解成树脂溶液，在混捏锅内把树脂溶液和导电骨料混捏成糊料；所述的热塑性丙烯酸树脂和导电骨料的质量百分比含量分别为7％～20％和80％～93％；所述的导电骨料采用人造石墨粉、天然石墨粉或两种石墨粉的混合粉；
2)用造粒机将上述糊料制成φ4～5mm，长度4～5mm的颗粒，通过真空干燥除去丙酮；
3)用粉碎机将干燥后的颗粒粉碎成粒度＜1.5mm的粉料；
4)采用模压成型工艺将所述粉料成型，模压成型压力为6MPa～50MPa，优选为20MPa～30MPa；成型温度120℃～180℃，优选为130℃～140℃。
上述步骤1)中所述的热塑性丙烯酸树脂和导电骨料的质量百分比含量分别优选为10％～16％和84％～90％。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及突出性效果：所用的热塑性树脂具有较低的成型温度和较短的成型时间，且熔融物具有较低的粘度，粘合剂和导电骨料易于混合均匀，制得的成型粉料易于运输和长时间存放；用本发明的复合物制得的双极板，在常温下的体积电导率为200S/cm～500S/cm；常温下双极板的抗折强度为25MPa～40MPa；常温下的空气透过率为10-7cm2/s；室温下双极板的密度为1.85g/cm3～2.0g/cm3。
附图说明
图1为本发明所提供的制备燃料电池双极板的工艺流程图。
具体实施方式
以下对本发明具体实施作进一步的说明。
导电骨料：在本发明的复合材料中，所用的导电骨料为天然石墨粉，或人造石墨粉，或两种石墨粉的混合粉料，石墨的粒度一般为-150目；导电骨料用量占复合材料重量的80％～93％，优选值为84％～90％。
粘合剂树脂：粘合剂树脂不仅起到将复合材料中的其它固体颗粒粘合到一起的作用，还会影响到双极板的强度，同时还会影响双极板的导电性和双极板在使用过程中的性能稳定性以及成型的工艺条件。作为双极板的粘合剂树脂，不仅要求提高双极板的导电性，同时要具有适宜的成型温度和成型压力，具有优良的耐酸、耐碱性。作为本发明复合材料的粘合剂树脂为A-804和B-3热塑性丙烯酸树脂。
双极板的制备：
本发明提供的制备复合物粉料及双极板的工艺流程如下(如图1)：先将热塑性树脂A-804和B-3用丙酮溶解制得树脂溶液，溶解温度一般在15～56℃，再将该树脂溶液与石墨导电骨料混捏，混捏后通过造粒机将制成φ4～5mm，长度4～5mm的颗粒，通过真空干燥除去丙酮；利用粉碎机粉碎过筛，得到粒度＜1.5mm的复合物粉料。所述的导电骨料可以是人造石墨粉，也可以是天然石墨粉，也可以是两种石墨粉的混合粉料；所述的热塑性树脂为A-804和B-3热塑性丙烯酸树脂；本发明所述的制备燃料电池双极板的复合材料中其导电骨料的优选含量为84％～90％；热塑性树脂含量为7％～20％，优选含量为10％～16％。混捏是在双螺旋混合机中进行；造粒是用市场上的普通造粒机进行造粒；干燥是用真空干燥设备进行干燥；粉碎是用锤式粉碎机粉碎，粉碎后的粉料粒度＜1.5mm。
采用模压成型工艺将所述粉料成型：采用模压成型或注塑成型，模压成型压力为6MPa～50MPa，优选成型压力为20MPa～30Mpa，成型温度120℃～180℃，优选成型温度为130℃～140℃。采用模压成型使用一种为直接涂敷到模具上的XTEND 19W型的外脱模剂，一般在高于25℃、低于250℃下成膜。涂膜时，首先将模具表面上的油物、灰尘清理干净，然后将模具加热到操作温度，用纯棉布将脱模剂XTEND 19W涂敷到模具上，擦去多余的脱模剂，再涂敷两层或两层以上的XTEND 19W，干燥、固化，然后将混料加入到膜腔中进行模压。这种脱模剂可以从北京科拉斯复合材料有限责任公司直接购买。
实施例1：
材料                            质量百分比(％)
人造石墨粉(-150目，导电骨料)    59
天然石墨粉(-150目，导电骨料)    29
B-3热塑性丙烯酸树脂(粘合剂)     12
成型压力：                      20MPa
成型温度：                      140℃
性能如下：
密度：1.98g/cm3  电导率：340S/cm  抗折强度：39MPa
实施例2
材料                            质量百分比(％)
人造石墨粉(-150目，导电骨料)    0
天然石墨粉(-150目，导电骨料)    88
B-3热塑性丙烯酸树脂(粘合剂)     12
成型压力：                      20MPa
成型温度：                      140℃
双极板性能如下：
密度：2.01g/cm3  电导率：470S/cm  抗折强度：36MPa
实施例3
材料                            质量百分比(％)
人造石墨粉(-150目，导电骨料)    88
天然石墨粉(-150目，导电骨料)    0
B-3热塑性丙烯酸树脂(粘合剂)     12
成型压力：                      20MPa
成型温度：                      140℃
双极板性能如下：
密度：1.96g/cm3  电导率：240S/cm  抗折强度：40MPa
实施例4
材料                            质量百分比(％)
人造石墨粉(-150目，导电骨料)              42
天然石墨粉(-150目，导电骨料)              42
B-3热塑性丙烯酸树脂(粘合剂)               16
成型压力：                                20MPa
成型温度：                                140℃
双极板性能如下：
密度：1.95g/cm3  电导率：260S/cm  抗折强度：35MPa
实施例5
材料                                      质量百分比(％)
人造石墨粉(-150目，导电骨料)              42
天然石墨粉(-150目，导电骨料)              42
B-3热塑性丙烯酸树脂(粘合剂)               16
成型压力：                                50MPa
成型温度：                                140℃
双极板性能如下：
密度：1.94g/cm3  电导率：230S/cm  抗折强度：34MPa
实施例6
材料                                      质量百分比(％)
人造石墨粉(-150目，导电骨料)              46.5
天然石墨粉(-150目，导电骨料)              46.5
B-3热塑性丙烯酸树脂(粘合剂)               7
成型压力：                                20MPa
成型温度：                                140 ℃
双极板性能如下：
密度：1.94g/cm3  电导率：520S/cm  抗折强度：20MPa
实施例7
材料                                      质量百分比(％)
人造石墨粉(-150目，导电骨料)              45
天然石墨粉(-150目，导电骨料)              45
B-3热塑性丙烯酸树脂(粘合剂)               10
成型压力：                                20MPa
成型温度：                                140℃
双极板性能如下：
密度：1.97g/cm3 电导率：500S/cm 抗折强度：38MPa
实施例8
材料                                   质量百分比(％)
人造石墨粉(-150目，导电骨料)           40
天然石墨粉(-150目，导电骨料)           40
B-3热塑性丙烯酸树脂(粘合剂)            20
成型压力：                             20MPa
成型温度：                             140℃
双极板性能如下：
密度：1.90g/cm3  电导率：180S/cm  抗折强度：38MPa
实施例9
材料                                   质量百分比(％)
人造石墨粉(-150目，导电骨料)           42
天然石墨粉(-150目，导电骨料)           42
B-3热塑性丙烯酸树脂(粘合剂)            16
成型压力：                             30MPa
成型温度：                             160℃
双极板性能如下：
密度：1.96g/cm3 电导率：225S/cm 抗折强度：40MPa
实施例10
材料                                   质量百分比(％)
人造石墨粉(-150目，导电骨料)           42
天然石墨粉(-150目，导电骨料)           42
B-3热塑性丙烯酸树脂(粘合剂)            16
成型压力：                             30MPa
成型温度：                             180℃
双极板性能如下：
密度：1.95g/cm3 电导率：230S/cm 抗折强度：40MPa
实施例11
材料                                   质量百分比(％)
人造石墨粉(-150目，导电骨料)           42
天然石墨粉(-150目，导电骨料)           42
A-804热塑性丙烯酸树脂(粘合剂)          16
成型压力：                          30MPa
成型温度：                          120℃
双极板性能如下：
密度：1.90g/cm3 电导率：180S/cm 抗折强度：25MPa
实施例12
材料                               质量百分比(％)
人造石墨粉(-150目，导电骨料)       42
天然石墨粉(-150目，导电骨料)       42
A-804热塑性丙烯酸树脂(粘合剂)      14
成型压力：                         30MPa
成型温度：                         130℃
双极板性能如下：
密度：1.95g/cm3 电导率：200S/cm 抗折强度：27MPa
实施例13
材料                               质量百分比(％)
人造石墨粉(-150目，导电骨料)       42
天然石墨粉(-150目，导电骨料)       42
A-804热塑性丙烯酸树脂(粘合剂)      7
成型压力：                         6MPa
成型温度：                         140℃
双极板性能如下：
密度：1.85g/cm3 电导率：250S/cm 抗折强度：20MPa

Claims (4)

1.一种利用热塑性树脂为粘合剂制备燃料电池双极板的方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
1)以热塑性丙烯酸树脂B-3或A-804为粘合剂，将B-3或A-804用丙酮溶解成树脂溶液，在混捏锅内把树脂溶液和导电骨料混捏成糊料；所述的热塑性丙烯酸树脂和导电骨料的质量百分比含量分别为7％～20％和80％～93％；所述的导电骨料采用人造石墨粉、天然石墨粉或两种石墨粉的混合粉；
2)用造粒机将上述糊料制成φ4～5mm，长度4～5mm的颗粒，通过真空干燥除去丙酮；
3)用粉碎机将干燥后的颗粒粉碎成粒度＜1.5mm的粉料；
4)采用模压成型工艺将所述粉料成型，模压成型压力为6MPa～50MPa，成型温度120℃～180℃。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中所述的热塑性丙烯酸树脂和导电骨料的质量百分比含量分别为10％～16％和84％～90％。
3.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤4)中所述模压成型压力为20MPa～30MPa，成型温度为130℃～140℃。
4.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的导电骨料的粒度为-150目。
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