CN1683286A - 用于密封封装开关部件的开关容器及其生产方法 - Google Patents

Abstract

一种开关(1)，包括有陶瓷圆筒管(3)、沿轴向覆盖陶瓷圆筒管(3)的开口端部的第一和第二端帽(5、7)、在第一端帽(5)上易于滑动的可移动电极(9)和固定到第二端帽(7)上的固定电极(11)。所述陶瓷圆筒管(3)是焙烧的陶瓷本体，其含有重量百分比为45－65％的氧化铝和重量百分比为35－55％的结晶玻璃。第一和第二端帽(5、7)沿轴向连接到陶瓷圆筒管(3)的两个端部。在其所述端部上形成低温金属涂层，并且在对第一和第二端帽(5、7)进行焊接的该金属涂层的顶部形成有电镀层。

Description

用于密封封装开关部件的开关容器及其生产方法

技术领域

本发明涉及一种用于密封封装开关部件的开关容器，特别涉及包括有用于密封封装开关部件的中空陶瓷本体的开关容器，以及用于生产该开关容器的方法。

背景技术

在现有技术中，开关例如用于关闭或者接通电源的真空开关和电路接触器，通常使用圆筒状的陶瓷管，依据开关容器所需的强度、绝缘性和气密性，所述陶瓷管包括有重量百分比至少为85％的氧化铝。

在形成圆筒状陶瓷管的传统工艺中，氧化铝浆液通过喷雾干燥方式形成为粉末，然后将粉末置于橡胶模中并且将其压制成圆筒状陶瓷本体的生坯(未焙烧的)。由于氧化铝的高含量，通常需要高于1500℃的焙烧温度以用于焙烧或者更确切的烧结该圆筒状陶瓷本体的生坯。

为了将各种开关部件密封、并且更为具体的说密封封装在开关容器的内部，该陶瓷圆筒管的两个开口端均沿其环向进行金属处理。而且，如在日本专利申请No.2003-2768中所披露的，还将两个金属端帽分别焊接到该金属处理的端部上，以便将开关部件密封在所述管的内部。

当使用重量百分比至少为85％的高氧化铝含量以生产陶瓷圆筒本体时，由于高氧化铝含量的原因，难以实施挤压模制(extrusion-molding)工艺。这是在传统上采用粉末压制(powder-pressing)工艺用于形成圆筒陶瓷本体的其中一个主要的原因，所述粉末压制工艺需要将氧化铝浆液喷雾干燥以及其它复杂的工序。

由于需要高于1500℃的非常高的温度以获得用于真空开关的具有高氧化铝含量的气密陶瓷容器等原因，加工成本，包括用于生产高氧化铝含量陶瓷本体的熔炉成本以及能量成本，一直都是主要问题。

显然，气密性是真空开关和电路接触器最重要的一个要求。在利用高能电池或电容器的混合或者电动发动机中所使用的电路接触器需要将非氧化气体例如氢气气密密封在接触器内部。

发明内容

因此，本发明的首要目的在于提供一种可靠的低成本开关容器，包括有能够将开关部件气密密封或封闭在其内的中空陶瓷本体，并且特别的适用于需要很高的不透气性甚至气密封闭密封性以接触或者断开内部的开关电极的真空开关、电路断路器、电路接触器等。

本发明的第二个目的在于提供一种用于生产可靠的低成本的中空陶瓷本体的方法，该中空陶瓷本体用作开关容器，能够将开关部件气密密封在其中，并且可用作用于真空开关、电路断路器、电路接触器等的陶瓷容器。

本发明的上述首要目的通过提供一种用于将开关部件气密密封在其中的开关容器已经得以实现，该开关容器包括有中空陶瓷本体，其中该陶瓷本体含有重量百分比为45-65％的氧化铝以及重量百分比为35-55％的结晶玻璃(crystallized glass)。

在本发明的第一个方面，当所述中空陶瓷本体含有莫来石(mullite)时，则至少可以实现下述优点。

上述开关容器的一个优点在于，所述中空陶瓷本体本身具有很高的击穿电压(以单位KV/mm给出)，高于或者至少相当于含有重量百分比为85％或者更高的氧化铝的传统中空陶瓷本体的击穿电压。本发明中空陶瓷本体的另一个优点在于其具有至少相当于传统陶瓷本体的优良的气密性和较高的强度。因此，本发明中空陶瓷本体可用作用于真空开关、电路断路器、电路接触器等需要高绝缘性和高气密性的气密密封容器。而且，有利的，可以在所述中空陶瓷本体上形成可靠的气密金属涂层。

根据本发明的第二个方面，当该中空陶瓷本体呈现下述X射线衍射图像时，可以更为可靠的确保实现这些优点，即，在该X射线衍射图像中，氧化铝的X射线衍射峰值强度要高于莫来石的X射线衍射峰值强度，而莫来石的X射线衍射峰值强度要高于除氧化铝之外的其它任何物质的X射线衍射峰值强度。

换言之，当前述结晶玻璃含有莫来石时，可以获得理想的陶瓷开关容器。特别地，莫来石是由Al₂O₃和SiO₂形成的共价正交晶体并且其化学结构表示式为Al_4+2xSi_2-2xO_10-x，其中x＝0.25-0.4。

具体的，当在掠射角(2θ)为35.152度时观察到的氧化铝的X射线衍射峰值强度高于掠射角(2θ)为26.267度时观察到的莫来石的X射线衍射峰值强度时，并且当任何其它物质例如石英的X射线衍射峰值强度基本未被检测到或者更具体的没有超出莫来石的X射线衍射峰值强度时，便可获得根据本发明优选实施例的陶瓷开关容器。在此X射线衍射分析中，使用Cu靶和Ni过滤器以20-60度的衍射-扫描角度进行X射线扫描。

更为具体的，如图8所示，当在构成根据本发明的开关容器的中空陶瓷本体上进行X射线衍射分析时，在掠射角(2θ)分别为25.578、35.152、37.776、43.355、52.549和57.496度时观察到氧化铝晶体的六个X射线衍射峰值强度，并且这些峰值均高于掠射角(2θ)分别为26.267和40.847度时观察到的莫来石的两个X射线衍射峰值强度。

根据本发明的中空陶瓷本体的另一个重要的优点在于，该陶瓷本体的表面在低温条件下可靠的涂覆金属，从而各种类型的金属部件例如端帽和弧形罩盖能够牢固的并且以气密方式焊接并且结合到该陶瓷本体上。显然，如在这里所使用的术语“金属涂覆”指的是在该陶瓷本体的表面上形成金属涂层。例如，下述成分可推荐用于低温金属涂覆，该成分包括：重量百分比为70-94％的钨和钼中的至少一种，重量百分比为0.5-10％的镍，以及重量百分比为2-23％的氧化硅。该低温金属涂覆成分的特点在于，其含有重量百分比为0.5-10％的镍，从而在氢气气氛下，在1080℃-1250℃的低温条件下实施所述的金属涂覆。重量百分比高达3％的钛和/或锰可以添加到该金属涂层的成分中。

为了通过焊接将金属部件例如端帽和弧形罩盖气密结合到形成在陶瓷本体上的金属涂层上，在金属涂层上烘焙或镀覆上一层金属涂层，例如镍、铜、金和银涂层，优选镀覆镍层，从而可有助于将所述金属部件和该金属涂层通过焊接材料例如银、金、铝、钛、铟和锡及其混合物，优选为银-铜低共熔合金结合在一起。用于气密密封产品例如真空开关和电路接触器中的中空陶瓷本体其形状通常为圆筒状或管状的。圆筒状陶瓷本体的两个开口端部通过形成金属涂层而被涂覆金属，该金属涂层包括有前述的金属涂层成分，并且在金属涂层上镀镍从而金属部件能够以气密方式利用焊接材料结合到该金属涂层上。

当该包括有中空陶瓷本体的开关容器采用圆筒状或者管状的形式时，依据日本工业标准：JIS 1601(1981)进行测量的陶瓷本体具有至少为150Mpa的横向强度，这提供了开关容器例如真空开关容器和电路接触器所需要的强度。

当中空陶瓷本体需要更高的击穿电压时，可以在中空陶瓷本体的外表面上施加厚度为0.05至0.20mm并且含有氧化硅的釉层。

本发明的第二个目的通过提供如下方法已被实现：该方法生产用于将开关部件封闭和/或气密密封在其中的开关容器，其包括在制备含有氧化铝粉末和粘土粉末的原料时调整氧化铝的含量；将所述原料挤入未焙烧的中空陶瓷本体(生坯)中；并且在1200℃-1350℃的温度条件下焙烧所述未火烧的中空陶瓷本体，以获得含有重量百分比为45-65％的氧化铝和重量百分比为55-35％的结晶玻璃的中空陶瓷本体，如在X射线衍射分析中所测量的，该中空陶瓷本体中，莫来石的X射线衍射峰值强度要高于除氧化铝之外的其它物质的X射线衍射峰值强度。在一个优选实施例中，该方法包括在已焙烧的圆筒陶瓷本体的表面上形成未焙烧的金属涂层；并且在氢气气氛中，在1080℃-1250℃的温度条件下焙烧该金属涂层生坯，以获得以气密方式结合到已焙烧圆筒陶瓷本体上的已焙烧金属涂层，该已焙烧金属涂层含有重量百分比约为70-94％的钨和钼中的至少一种，重量百分比约为0.5-10％的镍，以及重量百分比约为2-23％的氧化硅。

根据本发明的上述方法的一个优点在于，通过对包含氧化铝和粘土的原料实施挤压-模制工艺，可以获得用于气密密封产品例如真空开关和电路接触器的低成本的并且可靠的陶瓷容器。这主要是因为所述挤压-模制工艺相比于包括喷雾干燥和粉末压制的传统工艺而言是低成本的，并且因为通过温度相对较低的焙烧过程，可获得含有氧化铝和莫来石的多晶陶瓷。

显然，粘土是一种天然的原材料，例如由主要包括铝硅酸盐的微观细小颗粒构成的高岭石(kaolinite)和埃洛石(halloysite)。大多数的粘土包括有重量百分比约为40-80％的SiO₂、重量百分比约为10-40％的氧化铝以及重量百分比高达约25％的其它物质，例如Fe₂O₃、TiO₂、CaO、MgO、K₂O和Na₂O。因为粘土包括非常细小的颗粒并且具有很高的粘性，如果将其包含在原材料中，则易于通过挤压-模制处理原材料并且所述粘土使得可以应用相对较低的焙烧温度。

根据本发明，在含有粘土粉末的原材料中加入Al₂O₃粉末以形成焙烧的中空陶瓷本体，该陶瓷本体含有重量百分比为45-65％的氧化铝以及重量百分比为35-55％的含有莫来石的结晶玻璃。根据本发明方法的一个优选方面，粘土在含有氧化铝粉末和粘土粉末的原材料中所占的比例应该落入重量百分比在20％至50％的范围内。为了进行挤压-模制，在原材料中加入足量的水。除了添加氧化铝粉末以调整原材料中的氧化铝含量以外，也可以加入适量的长石(feldspar)(用做烧结调节剂)和/或硅石(用作塑性调整剂)。

上述方法的另一个优点在于，使用低温金属涂覆工艺，在陶瓷容器上能够形成可靠的并且具有气密性的金属涂层。通过低温金属涂覆形成在陶瓷本体表面上的该金属涂层呈现出优良的不透气性(即，高度的气密密封性)，以及在位于陶瓷本体的金属涂覆表面和形成于其上的金属涂层之间的界面处表现出很高的结合强度。

上述方法还可以包括在所述金属涂层的表面上焙烧或镀覆一层金属涂层，例如镍、铜、金和银涂层，优选镀覆一层镍层。由此，使得利用焊接材料，例如银、金、铝、钛、铟、锡及其混合物并且优选使用银-铜低共熔合金，将金属帽焊接到镀镍的金属涂层上成为可行，从而可以获得用于将开关部件气密密封在其内的可靠的开关容器。

根据本发明的方法，由于通过在比至少为1500℃的传统焙烧温度低得多的1200℃-1350℃的焙烧温度下，焙烧含有氧化铝粉末和粘土粉末的中空陶瓷本体的生坯，以生产含有重量百分比为45-65％的氧化铝的中空陶瓷本体，并且因为能够可靠的实现陶瓷本体表面的低温金属涂覆，熔炉能量消耗被极大的降低从而获得低成本并且可靠的中空陶瓷本体。

而且，本发明可以应用挤压-模制工艺，从而无需在传统的粉末压制工艺中所需的浆液的喷雾干燥。由此，进一步降低了中空陶瓷本体的生产成本。

特别地，根据本发明，用于金属涂覆中空陶瓷本体的金属涂覆温度低于中空陶瓷本体的焙烧温度。否则，将会发生中空陶瓷本体的变形和/或金属涂覆结合的破裂。如果氧化铝含量其重量百分比超过65％，则难以利用挤压-模制工艺制备中空陶瓷本体的生坯前体。如果氧化铝含量其重量百分比低于45％，则如在X射线衍射分析(见图9)中所观察到的，在中空陶瓷本体中形成过少的多晶氧化铝和过多的莫来石。由此，不能获得具有高强度并且能够在其上形成可靠的气密金属涂层的理想的开关容器。

附图简要说明

下面仅做为示例并且参考附图描述本发明的实施例，其中：

图1示出根据本发明实施例的包括中空陶瓷本体3的示例性的真空开关1容器的横截面，该容器将开关部件气密密封在其内部；

图2示出图1的中空陶瓷本体3的立体图，该陶瓷本体是陶瓷圆筒管；

图3是中空陶瓷本体3的焊接端部的放大截面图；

图4是表示气密性测试方法的图；

图5是表示击穿电压测试方法的图；

图6示出用于测试形成在陶瓷圆筒管81的端部的金属涂层的结合强度的示意性立体图；

图7是表示在图6所示的试件上进行结合测试的示意图；

图8是根据本发明的中空陶瓷本体(试样No.5)的X射线衍射图像；

图9是做为对照的中空陶瓷本体(试样No.1)的X射线衍射图像。

附图标记的描述

附图标记用于识别在附图中所示出的各种结构特征，包括：

1：开关

3、51、81：中空陶瓷本体(陶瓷圆筒管)

5、55：第一金属端帽

7：第二金属端帽

9：可移动电极

11：固定电极

13：接触点

23：可移动轴

25、31：电极(开关部件)

27：金属波纹管

29：固定电极的轴

41：低温金属涂层

43：镀镍层

45：焊接层

57：用于气密密封测试的开关容器

61：氦检测器

71：从陶瓷圆筒管切下的试样

73、75：击穿电压测试器的铜电极

83：焊接到涂覆金属的陶瓷本体上的金属销

85：拉拔测试中的固定工具

87：夹紧件

具体实施方式

对于其中结合有开关部件的真空开关和电路接触器而言，高的不透气性，特别是优良的气密密封性是必需的。而且，高的击穿电压和高的强度对于真空开关也是必要的。接触器是用于控制相对较低的电压和低功率的开关，无需置于真空中，而是需要置于绝缘气体例如氢气中。真空开关是用于切换高电压和高功率电流的重负载开关，并且将开关部件例如电极结合在构成该真空开关的真空容器内部。

下面参考附图详细描述真空开关的一个实施例，但是本发明不应理解为限制于此。

参考图1，真空开关1包括有用于电绝缘的中空陶瓷本体，其形成为如图2所示的陶瓷圆筒管3的形状。第一和第二金属端帽5、7以气密方式连接到陶瓷圆筒管3的开口端部。在陶瓷圆筒管3内部，在可移动电极9和固定电极11之间形成电接触点13，所述可移动电极9沿着陶瓷圆筒管3的轴向在第一端帽5上滑动，而所述固定电极1固定到第二端帽7上。

陶瓷圆筒管3是被焙烧的中空陶瓷本体，其含有重量百分比为45-65％的氧化铝以及重量百分比为35-55％的莫来石，并且其内径约为80mm，壁厚约为5mm，纵向长度为100mm。在陶瓷圆筒管3的外圆周表面上可以设置厚度约为0.15mm的釉层(未示出)。

第一和第二端帽5和7由KOVAR(Fe-Ni-Co合金)的盘形板形成，均分别具有中心孔19、21。可移动电极9由插入孔19的可移动轴23和连接到可移动轴23端部的电极25构成。该可移动电极9在真空环境中通过折叠的金属波纹管27可是实现开/关切换操作。

固定电极11包括连接到固定在孔21内的轴29端部的盘形电极31。设置有弧形罩盖33以便其以圆筒状的形式将接触点13包围。弧形罩盖33在该陶瓷圆筒管3的下凸缘区域35内被焊接到第二端帽7上。该构造可以防止当接通/关闭电流时由接触点13产生的金属蒸汽扩散到陶瓷圆筒管3的内圆周壁处。

图3为该陶瓷圆筒管3的一个典型的端部区域横截面的放大图。金属涂层41通过低温涂覆形成在圆筒管3的环形端部上。在该金属涂层41上形成有镀镍层43。第一端帽5利用焊接材料层45结合到镀镍的金属涂层上，从而第一端帽5以不透气方式，或者更具体的，以气密密封方式与陶瓷圆筒管3相连接。以类似的方式，第二端帽以气密方式与陶瓷圆筒管3相连接。

金属涂层41优选包括有重量百分比为70-88％的Mo、重量百分比为0.7-5.5％的Ni、重量百分比为3-18％的SiO₂。通过在1080℃-1250℃的温度下焙烧以形成该金属涂层。特别地，W或者Mo和W的混合物可以用作金属涂层41的成分以替代Mo。

下面描述用于生产该陶瓷圆筒管3的方法。

将氧化铝粉末、包括有高岭石的粘土粉末、长石、硅石和水置于磨机中，精细研磨并且混合以制造用于挤压-模制的原料。在该形成原料的过程中，基于原料中的已分析出的铝含量，对氧化铝的用量加以调整，从而如通过EPMA(电子探针微束分析)所分析的，制造含有重量百分比为45-65％的氧化铝的焙烧的中空陶瓷本体。当重量百分比约为50-80％的氧化铝构成不包括水的原料时，可获得理想的中空陶瓷本体，其含有重量百分比为45-65％的氧化铝以及重量百分比为35-55％的含有莫来石的结晶玻璃。

然后，将通过如上过程制造的原料置于挤压-模制机中以用于通过其挤出口环(extrusion-mouth ring)挤制管坯，其具有，例如，108mm的外直径和96mm的内直径。该管坯被切割成例如具有约120mm的长度的圆筒管生坯，并且然后被干燥。

显然，虽然根据本发明的中空陶瓷本体具有真空开关通常所需的足够高的击穿电压，当要求更高的击穿电压时，可以在圆筒管生坯的外表面上施加釉浆，然后干燥并焙烧。为此推荐下述釉料成分：该釉料成分包括重量百分比约为75％的SiO₂、重量百分比约15％的Al₂O₃、重量百分比约5％的K₂O、重量百分比约4％的MgO、和重量百分比约1％的Na₂O。

圆筒管生坯置于炉体内并且在环境空气中在1300℃的温度下进行焙烧。被焙烧圆筒管的两个端部均被研磨以获得用于涂覆金属的陶瓷圆筒管3的平坦端部。

然后，在陶瓷圆筒管3的两个端部均施加低温金属涂覆材料的糊剂，然后将其干燥以形成厚度约为0.03mm的生的金属涂层。该糊剂是包括重量百分比约为87％的前述金属涂覆成分以及重量百分比约为13％的含有乙基纤维的有机粘结剂或者类似的有机粘结剂的混合物。所述低温金属涂覆通过在氢气环境中在1100℃至1200℃的温度下焙烧生的金属涂层而进行，从而金属涂层41被烧结并且结合到陶瓷圆筒管3的端部。

接着，在被烧结到陶瓷圆筒管端部的金属涂层41上镀镍，从而形成具有约0.015mm厚度的镀镍层43。然后利用包括银-铜低共熔合金的焊接层45将第一和第二端帽5和7焊接连接到该镀镍层43上。该焊接过程在约为830℃的温度下进行。

在将第一和第二端帽5和7焊接到镀镍的金属涂层43上之前，应该将开关部件例如固定电极9和可移动电极11装配在陶瓷圆筒管3的内部并且还应该将弧形罩盖33焊接到第二端帽7上。

如上所述，由于陶瓷圆筒管3使用低氧化铝含量的含有粘土的陶瓷成分通过挤压-模制技术进行生产，并且由于低温金属涂层41形成在陶瓷圆筒管3的开口端部上从而以气密方式结合其上的第一和第二端帽5和7，生产过程被简化并且生产成本被极大的降低。而且，由于低温金属涂覆的焙烧温度比陶瓷圆筒管3所需的低，因此不易产生任何不利的效果例如陶瓷圆筒管3的变形。由此，连接于此的端帽5和7可确保可靠的气密性密封。

而且，如下面根据下述实例所解释的，陶瓷圆筒管3本身可确保具有必需的开关特性例如强度和绝缘性，所述实例证实了本发明的优点。

实例

如表1所示，根据相同的前述工艺http：//www.chinaxp.cn/bj/page_01.htm，共制造九种实验陶瓷开关容器(即，陶瓷圆筒管)，各容器具有不同的氧化铝含量以及相同的其它材料，并且除了试样9，均使用相同的金属涂覆成分。

使用包括重量百分比为92-95％的Mo和重量百分比为5-8％的Mn的金属涂覆成分，并且在氢气环境中在约1380℃的温度下焙烧所述成分以在试样9上进行金属涂覆。通过挤压-模制并且在约1300℃的温度下进行焙烧以制备试样1-7。使用传统的喷雾干燥和粉末压制工艺，并且分别在约1300℃和约1550℃的温度下进行焙烧以制备试样8-9。在焙烧之后各陶瓷圆筒管的氧化铝含量均利用荧光X射线元素分析而得以确定。试样3-7为根据本发明的实例，而试样1、2、8和9为对比实例。

(1)气密密封性能测试

如在图4所示意的，根据前述实施例，由KOVAR板制造的端帽53和55各被焊接结合到陶瓷圆筒管51的上端部和下端部上，从而类似于实际的真空开关容器的开关容器57的开口端部被气密封闭。

通过延伸端帽55的中央部分可形成管道59，并且该管道以气密方式结合到气密密封测试装置的第二腔室的开口上。如此，当将开关容器放置于气密密封测试装置的第一腔室内时，该开关容器57内部的气体能够通过管道59与该第二腔室形成连通。用于检测He的氦检测器61(由Veeco公司提供的氦泄漏检测器)放置在第二腔室内并且靠近管道59的开口，如图4所示。

然后，为放置有开关容器57的第一腔室提供氦气(He)。另一方面，在第二腔室内形成约为10^-7托的真空状态，从而开关容器57的内部处于与第二腔室相同的真空状态。

在此状态下，执行泄漏测试以查看氦检测器61是否能够检测到任何从开关容器57的圆周壁泄漏到该开关容器内部的氦气。如果氦检测器61检测出氦气，则意味着该开关容器57具有受损的气密密封性或者受损的不透气性。以此方式，对于每个试样均执行泄漏测试，或者更为具体的，气密性评测。

气密性评测的结果表示在表1中，其中标记(○)表示未发生He泄漏。如从表1明显看出的，所有的试样均未发生He泄漏并且呈现出优良的气密性能。这意味着根据本发明的中空陶瓷本体能够被涂覆金属。而且，使用前述金属涂覆成分的低温涂覆在金属端帽和陶瓷圆筒管的端部之间提供了良好的不透气性。

(2)横向强度测试

从每个试样上切下两个长度为50mm、宽度为4mm、厚度为3mm的陶瓷片以用于测试其横向强度。

根据日本工业标准：JIS 1601(1981)对每个试样进行横向强度测试，该标准要求进行三点弯曲测试。

在先将温度升至1200℃然后冷却至室温然后再将温度升至800℃然后冷却至室温的热处理进行之前和之后进行横向强度测试。

横向强度测试的结果表示在表1中。如从表1中所明显看出的，陶瓷本体的强度随着氧化铝含量的降低而降低。然而，根据本发明的试样3-7呈现出足够的强度，并且具有高于真空开关容器和接触器容器至少所需要的150Mpa的横向强度值。

(3)击穿电压测试

如图5所示，沿轴向从陶瓷圆筒管上切下试件71。然后，如在日本工业标准：JIS C2320(1993)中所限定的，将该试件71放置到具有低粘性的绝缘油例如矿物油和烷基苯中，使得铜电极73和75相接触。接着，在铜电极73和75之间施加交流电压(60Hz)并且逐渐提高该电压。

利用由Meiji Denki公司提供的击穿电压测试器测定引起介电击穿的击穿电压。测试的结果示于表1中。如在表1中明显看出的，随着氧化铝含量的增加，击穿电压亦提高。根据本发明的试样3-7呈现出足够高的击穿电压，其高于或者至少相当于由现有技术制造的试样9的击穿电压。

(4)金属涂层的结合强度测试

如在图6所示意的，将由KOVAR制造的直径为3mm长度为100mm的五个金属销83焊接到形成在每个陶瓷圆筒管81的端部表面上的镀镍的金属涂层上。

然后，如在图7所示意的，利用夹紧部件87将金属销83夹住并且以0.5mm/min的速度将其从由固定工具85所固定的陶瓷圆筒管81上拉脱。利用由Shimadzu公司提供的自动绘图仪记录抗拉强度，直到金属销83被分离开。在金属销83和陶瓷圆筒管81之间的金属涂层的结合强度被定义为由自动绘图仪所记录的最大抗拉强度。

从每个陶瓷圆筒管上拉脱的五个金属销的最大抗拉强度的平均值示于表1中，该平均值做为金属涂层的结合强度。如在表1中所明显看出的，随着氧化铝含量的降低，金属涂层的结合强度亦降低。然而，根据本发明的试样3-7呈现出足够高的结合强度，高于真空开关容器和接触器容器至少所需要的150Mpa。

表1

试样编号		对比试样		本发明试样					对比试样
											1	2	3	4	5	6	7	8	9
		氧化铝含量(％Wt.)		30	41	45	48	54	61	65										70	92
生产方法											挤压-模制							粉末压制	粉末压制
		金属涂覆温度(℃)		1130	1130	1130	1130	1130	1130	1130										1130	1380
焙烧温度(℃)											1300	1300	1300	1300	1300	1300	1300	1300	1580
		生产成本		低	低	低	低	低	低	低										高	高
横向强度(MPa)	热处理前										154	170	198	213	200	232	235	240	380
		热处理后	136	151	172	177	180	200	216	218										380
	击穿电压(KV/mm)										11.9	11.5	11.2	11.1	9.5	8.8	8.7	8.5	8.5
金属涂层结合强度(MPa)			120	142	168	170	175	190	190	198										350
		气密性评价									○	○	○	○	○	○	○	○	○
综合评价				×	×	○	○	○	○	○										△	△

(5)X射线衍射分析

对试样进行X射线衍射分析以识别形成在陶瓷本体中的微晶物质的类型。图8表示做为在根据本发明的试样5上采用的掠射角的函数的X射线强度。图9表示做为在对比试样1上采用的掠射角的函数的X射线强度。在本分析中使用的X射线衍射仪参数如下：靶：Cu、过滤器：Ni、X射线管、电压：35KV、X射线管电流：15mA、计数满刻度：800S/c、时间常数：1sec.、扫描速度：2o/min、发散槽：1o、接受槽：0.15mm、散射槽：1o、以及入射角范围(2θ)：20-60o。

在对比试样1和2上观测到的X射线衍射分析图像类似于图9。在这些对比试样中，在图9的X射线衍射分析中未检测到氧化铝的显著的X射线强度峰值，或者更确切的，氧化铝的任何检测到的X射线强度峰值均比莫来石的低。在对比试样1和2中，在2θ掠射角例如为25.971o、26.267o、30.960o、33.228o、35.278o、40.874o和57.561o时观测到莫来石的很多个X射线强度峰值，如在同一图表中用“M”所指示的，在掠射角2θ例如为20.859o、26.639o、36.534o、39.464o、和50.138o时还观测到石英(多晶SiO₂)的很多个X射线强度峰值，如在同一图表中用“Q”所指示的。

由以上X射线衍射分析可知，当在中空陶瓷本体中氧化铝含量的重量百分比未超过约40％时，使得X射线发生衍射的多晶氧化铝或者未形成，或者仅形成为较小的程度，而是形成有莫来石和/或石英。换言之，在焙烧由低氧化铝含量原料制造的中空陶瓷本体的生坯时，原料所含的氧化铝和粘土熔化形成共价莫来石。如果在粘土中含有丰富的SiO₂，并且将Al₂O₃加入到原料中，则倾向于形成较少的莫来石和更多的石英。

在试样3-8上进行的X射线衍射分析其图像类似于图8所示。在这些试样中，在掠射角2θ为25.578o、35.152o、37.776o、43.355o、52.549o和57.496o时观测到氧化铝的六个X射线强度峰值，如在图8中用“A”所指示的，并且在掠射角2θ为26.267o和40.847o时还观测到莫来石的两个X射线强度峰值，如在同一图表中用“M”所指示的。

上述X射线衍射分析图像说明，根据本发明的试样3-8含有多晶氧化铝和含有莫来石的结晶玻璃。这是因为，未明显检测到除了多晶氧化铝和莫来石之外的结晶物质的X射线衍射强度峰值。此处所说的结晶玻璃指的是含有莫来石的玻璃以及一些非晶玻璃。形成在结晶玻璃中的非晶玻璃其重量百分比占全部结晶玻璃的25％。这是因为，除了莫来石形成物质即Al₂O₃和SiO₂之外。含有粘土的原料还包含重量百分比约为5-25％的各种玻璃形成物质例如Fe₂O₃、TiO₂、CaO、MgO、K₂O和Na₂O，并且没有检测到由这些玻璃形成物质所形成的晶体的可检测X射线衍射强度峰值。特别地，莫来石由Al₂O₃和SiO₂在约高于1200℃的温度下形成。

在试样9中，观测到类似于图8所示的六个X射线衍射强度峰值，但是在该X射线衍射强度图像中未检测到莫来石的可检测X射线衍射强度峰值。因此，由于试样9的中空陶瓷本体具有高氧化铝陶瓷含量，莫来石的形成被极度的抑制。

(6)试样的综合评价：

对于开关容器和接触器而言，横向强度、击穿电压、金属涂层结合强度以及不透气性(气密密封性能)均为其必要的特性。如表1所示，对比试样1和2同时在横向强度和金属涂层结合强度方面呈现为低于根据本发明的试样3-7的值。这可能是由于氧化铝颗粒未产生聚集，而是在试样1和2的中空陶瓷本体中形成有石英。试样1和2被综合评价为性能低劣，如在表1中由×所指示的。

对比试样8和9存在生产成本问题。这是由于难以利用挤压-模制工艺用于挤制含有重量百分比为70％或者更多的氧化铝的原料。因此，必须采用需要喷雾干燥和/或其它复杂工序的高成本的粉末压制工艺。试样8和9被综合评价为不足够优良，如在表1中由△所指示的，这主要是由于生产成本的因素。

做为对比，根据本发明的试样3-7被综合评价为性能优良，如在表1中由○所指示的，其含有重量百分比为45-65％的氧化铝以及重量百分比为35-55％的含有莫来石的结晶玻璃。这是由于其横向强度、击穿电压、气密性、以及能够进行低温金属涂覆的性能对于开关容器而言均是令人满意的，并且更重要的是，可以使用低成本的挤压-模制技术以生产所述中空陶瓷本体。

本发明决非限制于前述实例，在不背离本发明的范围和精神的前提下，显然可以实施各种不同类型的实施例。

例如，虽然在前述实施例中描述了单层低温金属涂覆，也可以采用多层低温金属涂覆。例如，可以使用双层金属涂覆，其包括形成下金属涂层和上金属涂层。下金属涂层可以由含有重量百分比为70-88％的Mo以及重量百分比为0.7-5.5％的Ni的低温金属涂层制成，而上金属涂层则可由含有重量百分比为35-75％的Ni和重量百分比为25-65％的Cu和/或重量百分比为2-30％的Mn的合金制成。多层金属涂覆通过在氢气环境中，在1100℃-1200℃的温度下焙烧涂层而实现。

如上所述的用于形成包括中空陶瓷本体(即，陶瓷圆筒管)的前述开关容器的挤压-模制工艺包括喷射模塑工艺。当大致采用前述成分和温度的中间值时，可获得根据本发明的具有最佳性能的产品。

本申请基于2004年4月14日提交的并且在此一并结合做为参考的日本专利申请No.2004-119208。

Claims (15)

1.一种开关容器，用于将开关部件封闭并且气密密封在其内部，该容器包括中空陶瓷本体，其中所述陶瓷本体含有重量百分比为45-65％的氧化铝和重量百分比为35-55％的结晶玻璃。

2.如权利要求1所述的开关容器，其中所述结晶玻璃包括莫来石，并且对于在20-60o范围内的衍射掠射角2θ，所述中空陶瓷本体中，氧化铝的X射线衍射峰值强度高于莫来石的X射线衍射峰值强度，并且莫来石的X射线衍射峰值强度高于除了氧化铝之外的任何其它物质的X射线衍射峰值强度。

3.如权利要求1或2所述的开关容器，还包括在所述中空陶瓷本体的表面上形成的金属涂层。

4.如权利要求3所述的开关容器，其中所述金属涂层含有重量百分比为70-94％的钨和钼中的至少一种元素、重量百分比为0.5-10％的镍以及重量百分比为2-23％的氧化硅。

5.如权利要求3所述的开关容器，还包括在所述金属涂层上形成的金属层。

6.如权利要求5所述的开关容器，其中所述金属层是镀镍层。

7.如权利要求5所述的开关容器，还包括利用合金焊接到所述金属层上的金属帽，从而中空陶瓷本体的开口被气密密封。

8.如权利要求7所述的开关容器，其中所述合金是银-铜低共熔合金。

9.如前面任一权利要求所述的开关容器，其中所述中空陶瓷本体具有圆筒和管状的形状。

10.如前面任一权利要求所述的开关容器，包括有形成在所述中空陶瓷本体的外表面上的釉层。

11.如前面任一权利要求所述的开关容器，其中该开关容器是真空开关容器和接触器容器中的一种。

12.一种生产用于将开关部件气密密封在其中的开关容器的方法，包括：在制备含有氧化铝粉末和粘土粉末的原料时调整氧化铝的含量；将所述原料挤入未被焙烧的中空陶瓷本体中；并且在1200℃-1350℃的温度条件下焙烧所述未被焙烧的中空陶瓷本体，以获得含有重量百分比为45-65％的氧化铝和重量百分比为55-35％的结晶玻璃的中空陶瓷本体，该中空陶瓷本体中，莫来石的X射线衍射峰值强度要高于除氧化铝之外的其它物质的X射线衍射峰值强度。

13.如权利要求12所述的用于生产开关容器的方法，还包括在已焙烧的圆筒陶瓷本体的表面上形成未被焙烧的金属涂层，并且在1080℃-1250℃的温度条件下焙烧该金属涂层生坯，从而使得已焙烧的金属涂层以气密方式结合到已焙烧的圆筒陶瓷本体上，所述已焙烧的金属涂层含有重量百分比为70-94％的钨和钼中的至少一种元素，重量百分比为0.5-10％的镍，以及重量百分比为2-23％的氧化硅。

14.如权利要求12或13所述的用于生产开关容器的方法，还包括在所述被焙烧的金属涂层上电镀金属层，并且利用合金将金属帽焊接到所述镀有金属的金属涂层上。

15.如权利要求14所述的用于生产开关容器的方法，其中所述金属层是镀镍层，并且所述合金是银-铜低共熔合金。

Images