CN1680278A - 一种季铵盐及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新的季铵盐的制备方法。包括如下步骤:以C10~C22的一元醇为反应介质,将结构通式为R4X的化合物加入叔胺,得到产品。本发明的制备方法,采用C10~C22的一元醇作反应介质,产品中不含有低沸点醇,因此,不仅生产储运安全,对人体无不良刺激,同时,残留的C10~C22的一元醇存在于最终产品中,为头发、织物柔软剂或抗静电剂中的有效成分,并易于分散在冷水中,更适合在配方中使用。C10~C22的一元醇可更方便配方的配制。
Description
技术领域
本发明涉及一种阳离子表面活性剂及其制备方法,具体的说涉及一种季铵盐及其制备方法,尤其涉及以叔胺为原料制备季铵盐的方法。
背景技术
季铵盐是一种表面活性剂,是一种重要的化工原料,尤其在日用化工领域、纺织领域有十分广泛的应用,可以作为头发、织物柔软剂或抗静电剂中的有效成分。
目前,很多专利文献公开了制备式(1)所示的季铵盐的方法,如:
1.USP Patent Num.5,696,292 Process for Producing Quarternary AmmoniumCompounds.
2.USP Patent Num.5,545,749 Quaternary Ammonium Compounds with HighFlash And Method of Making The Same.
3.USP Patent Num.5,491,240 Quaternary Compound of A Tertiary AmineAnd Methyl Chloride.
4.USP Patent Num.4,923,622 Fabric Softener Composition:Concentrate ofQuaternary Ammonium Compound And An Oil.
5.USP Patent Num.5,414,124 Method of Preparing Quarternary AmmoniumFormulations with High Flash Points.
上述专利公开的技术均以低沸点醇或其他溶剂,如C1~C4的醇作为反应介质,因此,产品中含有少量的低沸点醇,而所述及的低沸点醇均为易燃易爆的物质,同时对人体有一定的危害,因此,不仅生产储运不安全,而且不适合在日用化学产品和纺织产品的配方中使用。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是公开一种新的季铵盐及其制备方法,以克服现有技术存在的上述缺陷。
本发明的方法包括如下步骤:
以C10~C22的一元醇为反应介质,将结构通式为R4X的化合物加入叔胺,在温度为10~140℃和压力为0~980Kpa(表压)的条件下反应8~240小时,得到产品。
其中:R4代表C1~C4的直链烃基、支链烃基或者苄基;
X代表Cl、Br或I;
优选的R4X选自氯甲烷或氯苄;
叔胺∶R4X=1∶1,摩尔比;
叔胺与C10~C22的一元醇的质量比为:
叔胺∶C10~C22的一元醇=4~790∶100,根据反应条件和最终需要产品的含量不同投入的量可以变化,因为所述及的季铵盐主要用于头发,织物的柔软剂和抗静电剂,而配制柔软剂和抗静电剂时需要加入C10~C22的一元醇,最后得到的产品为白色或浅黄色固体,季铵盐的重量含量为5~90%;
加入的C10~C22的一元醇作为反应介质,并作为产品中的组成部分。可以在反应前一次性加入;也可以在反应初期不加入醇(R5OH)进行反应,在反应过程中,任意一个时间一次或多次加入;也可以根据产品的含量需要,在反应结束以后补充添加;
反应式通式如下:
其中:
R1、R2、R3表示C10~C22烃基,包括直链或支链的烃基,可以是一种或多种的混合;
R4表示C1~C4直链,支链烃基或者苄基;
X表示Cl,Br或I;
R5表示C10~C22烃基,包括直链烃基或支链烃基,可以是一种或多种混合。
本发明的制备方法,采用C10~C22的一元醇作反应介质,产品中不含有低沸点醇,因此,不仅生产储运安全,对人体无不良刺激,同时,残留的C10~C22的一元醇存在于最终产品中,为头发、织物柔软剂或抗静电剂中的有效成分,并易于分散在冷水中,更适合在配方中使用。C10~C22的一元醇可更方便配方的配制。
具体实施方式
实施例1
将30g十六醇,114g三-十六烷基叔胺投入反应容器中。通入8.3g氯甲烷,反应温度100℃,压力196KPa(表压),反应30小时。停止反应,得到产品,产品为白色固体,活性物含量为80.36%。
实施例2
将30g十六醇,130g三-十六烷基叔胺投入反应容器中。通入9.5g氯甲烷,反应温度85℃,压力147KPa(表压),反应30小时后,加入30g十六醇,继续反应10小时后,停止反应,得到产品,产品为白色固体,活性物含量为71.63%。
实施例3
将十八醇16g,三-十六烷基叔胺126g投入反应容器中。通入氯甲烷,共9.2g。反应温度100℃,压力98KPa(表压),反应30小时后,停止反应,再加入十八醇8g,得到产品,产品为白色固体,活性物含量为85.55%。
实施例4
将100g十六醇,151g三-十八烷基叔胺投入反应容器中。通入9.8g氯甲烷,反应温度85℃,压力147KPa(表压),反应42小时后,加入61g十六醇,继续反应10小时后,停止反应,得到产品,产品为白色固体,活性物含量为51.74%。
Claims (8)
1.一种季铵盐的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
以C10~C22的一元醇为反应介质,将结构通式为R4X的化合物加入叔胺,得到产品;
其中:R4代表C1~C4的直链烃基、支链烃基或者苄基;
X代表Cl、Br或I;
反应式通式如下:
其中:
R1、R2、R3表示C10~C22烃基,包括直链或支链的烃基,可以是一种或多种的混合;
R4表示C1~C4直链,支链烃基或者苄基;
X表示Cl,Br以及I;
R5表示C10~C22烃基,包括直链烃基或支链烃基,可以是一种或多种混合。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,以C10~C22的一元醇为反应介质,将结构通式为R4X的化合物加入叔胺,在温度为10~140℃和压力为0~980Kpa(表压)的条件下反应8~240小时。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,R4X选自氯甲烷或氯苄。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,叔胺∶C10~C22的一元醇=4~790∶100,质量比,叔胺∶R4X=1∶1,摩尔比。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,C10~C22的一元醇在反应前一次性加入。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,C10~C22的一元醇在反应过程中加入。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,C10~C22的一元醇在反应结束以后补充添加。
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CN 200510023182 CN1680278A (zh) | 2005-01-10 | 2005-01-10 | 一种季铵盐及其制备方法 |
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Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US8093428B2 (en) | 2007-10-26 | 2012-01-10 | Janssen Pharmaceutica N.V. | Synthesis of quaternary salt compounds |
US8168829B2 (en) | 2007-10-26 | 2012-05-01 | Janssen Pharmaceutica N.V. | Synthesis of quaternary salt compounds |
CN102791921A (zh) * | 2010-03-09 | 2012-11-21 | 花王株式会社 | 柔软剂组合物 |
CN112608241A (zh) * | 2020-12-03 | 2021-04-06 | 江西理工大学 | 一种三辛基甲基草酸铵的制备方法 |
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2005
- 2005-01-10 CN CN 200510023182 patent/CN1680278A/zh active Pending
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