CN104710652A - 一种树枝化改性蒙脱土阻燃剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种树枝化改性蒙脱土阻燃剂及其制备方法，所述阻燃剂是由三代树枝状聚酰胺-胺季铵盐对无机蒙脱土进行插层改性制得，其中：三代树枝状聚酰胺-胺季铵盐与无机蒙脱土的质量比为(0.75～1)∶1。本发明提供的树枝化改性蒙脱土阻燃剂具有较高的热失重中心温度和优良的耐热、阻燃、抑烟特性以及与高分子聚合物的相容性能，且可通过调控树枝状聚酰胺-胺季铵盐的用量实现所述阻燃剂的阻燃、抑烟和相容性能的调控，可无需再经繁琐的溶液或熔融插层处理直接应用于高分子聚合物中；且所述阻燃剂的制备工艺简单，可控性好，易于实现规模化生产。
Description
技术领域
本发明是涉及一种树枝化改性蒙脱土阻燃剂及其制备方法，具体说，是涉及一种由三代树枝状聚酰胺-胺季铵盐对无机蒙脱土进行插层改性制得的树枝化改性蒙脱土阻燃剂及其制备方法，属于阻燃剂技术领域。
背景技术
因层状硅酸盐阻燃剂在提高材料阻燃性能的同时不会损害材料的力学性能，燃烧过程中也不会产生有毒气体，并且具有用量小、成本低、阻燃效能高、发烟量少、环保等特点，因此，研究者纷纷尝试使用层状硅酸盐作为阻燃材料。
蒙脱土是层状硅酸盐中应用最为广泛的一种，虽然层状蒙脱土本身就具备一定的阻燃性能，但由于蒙脱土是一种无机材料，要实现与有机材料共混必须对其进行有机改性，需要通过改性以提高其阻燃性能和与高分子聚合物的相容性能。
常用的对无机蒙脱土进行改性的方法有无机改性、有机改性、有机无机改性等。中国发明专利CN201210043083公开了一种树枝形/无机杂化阻燃剂，通过采用二茂铁甲酸对末端含有羟基的季磷盐进行改性，然后通过改性的季磷盐对无机蒙脱土进行有机化处理，得到了高耐热、高抑烟有机蒙脱土阻燃剂。虽然这种阻燃剂具有高耐热、高抑烟特点，但由于所述阻燃剂中的氮元素含量少，因此，在阻燃、抑烟效果性能上还存在不足。虽然中国发明专利ZL201010022884.2公开的一种树枝形阻燃层状硅酸盐可替代传统的价格较高、环境不友好的阻燃和补强材料，也可提高橡胶材料的阻燃和力学等性能，但由于该树枝形有机蒙脱土是由有机蒙脱土与丁二胺、丙烯腈在金属催化剂的作用下反应制得，参与反应的单元物质分子量小，因而反应最终制得的插层剂分子量小、枝杈代数少，用此插层剂改性有机蒙脱土得到的树枝形有机蒙脱土的平均粒径和蒙脱土层间距因此很小，以致与高分子聚合物的相容性不能满足应用要求。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本发明的目的是提供一种含氮元素高、耐热性能和阻燃抑烟性能及与高分子聚合物相容性能均优异的树枝化改性蒙脱土阻燃剂及其制备方法，以满足人们对阻燃剂的更高应用性能要求。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种树枝化改性蒙脱土阻燃剂，是由三代树枝状聚酰胺-胺季铵盐对无机蒙脱土进行插层改性制得，其中：三代树枝状聚酰胺-胺季铵盐与无机蒙脱土的质量比为(0.75～1)∶1。
作为优选方案，所述的三代树枝状聚酰胺-胺季铵盐是由三代树枝状聚酰胺-胺与缩水甘油三甲基氯化铵进行接枝反应制得，其中：三代树枝状聚酰胺-胺与缩水甘油三甲基氯化铵的质量比为1∶(0.9～1)。
作为进一步优选方案，所述的三代树枝状聚酰胺-胺是由乙二胺与丙烯酸甲酯进行Michael加成反应后再进行酰胺化反应制得。
一种制备上述树枝化改性蒙脱土阻燃剂的方法，包括如下步骤：
a)将无机蒙脱土加入去离子水中，配制成质量分数为1％～10％的悬浮液；
b)将三代树枝状聚酰胺-胺季铵盐加入上述悬浮液中，于60～80℃进行插层反应；反应结束，过滤，用去离子水洗涤滤饼至无氯离子存在，干燥，得到所述的树枝化改性蒙脱土阻燃剂。
作为优选方案，所述的三代树枝状聚酰胺-胺季铵盐的制备，包括如下操作：将三代树枝状聚酰胺-胺与缩水甘油三甲基氯化铵加入异丙醇水溶液中，于50～60℃进行接枝反应；反应结束，将反应液倒入多倍量的异丙醇水溶液中使沉淀，收集的沉淀用蒸馏水溶解后再倒入多倍量的异丙醇水溶液中进行再次沉淀，如此反复，至异丙醇溶液澄清；干燥所得到的沉淀至恒重，即得到三代树枝状聚酰胺-胺季铵盐。
作为进一步优选方案，所述的异丙醇水溶液的体积分数为30％～50％。
与现有技术相比，本发明具有如下显著性进步：
实验证明：本发明提供的树枝化改性蒙脱土阻燃剂具有较高的热失重中心温度和优良的耐热、阻燃、抑烟特性以及与高分子聚合物的相容性能，且可通过调控树枝状聚酰胺-胺季铵盐的用量实现所述阻燃剂的阻燃、抑烟和相容性能的调控，可无需再经繁琐的溶液或熔融插层处理直接应用于高分子聚合物中；且所述阻燃剂的制备工艺简单，可控性好，易于实现规模化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细、完整地说明。
实施例1：制备三代树枝状聚酰胺-胺
在冰水浴中，向250mL三口瓶中缓慢加入9.0g(0.15mol)的乙二胺和30mL的甲醇，通氮除氧后，在搅拌下缓慢滴加103.2g(1.2mol)丙烯酸甲酯；滴毕，在25℃搅拌反应24小时；结束反应，对反应液在50℃进行减压浓缩，得到淡黄色透明液体，为0.5代树枝状聚酰胺-胺产品(简称：0.5G PAMAM)。
再次在冰水浴中，向250mL三口瓶中加入20.2g(0.05mol)0.5G PAMAM的甲醇(50mL)溶液，通氮除氧后，在搅拌下缓慢滴加72g(1.2mol)的乙二胺；滴毕，在25℃搅拌反应24小时；结束反应，对反应液在60℃进行减压浓缩，得到淡黄色粘稠状液体，为1.0G PAMAM粗品，用乙醚作萃取剂，甲醇为溶剂交换剂蒸馏除去乙二胺，即得到1.0GPAMAM纯品；同法操作，可制备得到3.0G PAMAM。
实施例2：制备三代树枝状聚酰胺-胺季铵盐
在55℃水浴下，向三口烧瓶中加入30.65g经纯化的3.0G PAMAM和体积分数为40％的异丙醇水溶液，充分搅拌溶解后缓慢加入28.93g缩水甘油三甲基氯化铵，在55℃保温反应5小时；结束反应，将反应液在快速搅拌下倒入多倍量的异丙醇水溶液中进行沉淀，过滤，将收集的沉淀用蒸馏水溶解后再次倒入异丙醇水溶液中进行沉淀，如此反复，直至异丙醇溶液澄清，将所得到的沉淀进行真空干燥至恒重，即得到三代树枝状聚酰胺-胺季铵盐。
实施例3：制备树枝化改性蒙脱土阻燃剂
取适量无机蒙脱土加入去离子水中，配制成质量分数为5％的悬浮液；
将三代树枝状聚酰胺-胺季铵盐加入上述悬浮液中，于60～80℃进行插层反应7～9小时；反应结束，过滤，用去离子水洗涤滤饼至无氯离子存在，于80℃进行真空干燥，即得到所述的树枝化改性蒙脱土阻燃剂。
按表1所示物料配比和反应条件及上述操作，制备三批次树枝化改性蒙脱土阻燃剂。
表1物料配比和反应条件
采用透射电镜法测定本实施例所得的三批次树枝化改性蒙脱土阻燃剂的粒径大小；
采用《聚合物/层状硅酸盐纳米复合材料理论与实践》(漆宗能，尚文宇编著，化学工业出版社，2002)中的热失重法，测定本实施例所得的三批次树枝化改性蒙脱土阻燃剂的热失重中心温度；
由X-衍射图谱结合Bragg方程2dsinθ＝nλ测算得到本实施例所得的三批次树枝化改性蒙脱土阻燃剂的层间距。
关于本实施例所得的三批次树枝化改性蒙脱土阻燃剂的性能测试数据见表2所示。
表2阻燃剂的性能测试数据
由表2可见：本发明通过采用三代树枝状聚酰胺-胺季铵盐对无机蒙脱土进行插层有机化改性，得到的树枝化改性蒙脱土阻燃剂为粉末状固体，粉体的平均粒径为30～75nm，属于纳米材料；热失重中心温度可达250～400℃，说明具有优良的耐热性；改性后的蒙脱土层间距达到2.36～2.97nm，说明与高分子聚合物有较好的相容性。
综上所述，本发明提供的树枝化改性蒙脱土阻燃剂具有较高的热失重中心温度和优良的耐热、阻燃、抑烟特性以及与高分子聚合物的相容性能，且可通过调控树枝状聚酰胺-胺季铵盐的用量实现所述阻燃剂的阻燃、抑烟和相容性能的调控，可无需再经繁琐的溶液或熔融插层处理直接应用于高分子聚合物中；且所述阻燃剂的制备工艺简单，可控性好，易于实现规模化生产，极具工业化应用开发价值。
最后有必要在此说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制本发明，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，若不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围内。
Claims (6)
1.一种树枝化改性蒙脱土阻燃剂，其特征在于：是由三代树枝状聚酰胺-胺季铵盐对无机蒙脱土进行插层改性制得，其中：三代树枝状聚酰胺-胺季铵盐与无机蒙脱土的质量比为(0.75～1)∶1。
2.根据权利要求1所述的树枝化改性蒙脱土阻燃剂，其特征在于：所述的三代树枝状聚酰胺-胺季铵盐是由三代树枝状聚酰胺-胺与缩水甘油三甲基氯化铵进行接枝反应制得，其中：三代树枝状聚酰胺-胺与缩水甘油三甲基氯化铵的质量比为1∶(0.9～1)。
3.根据权利要求2所述的树枝化改性蒙脱土阻燃剂，其特征在于：所述的三代树枝状聚酰胺-胺是由乙二胺与丙烯酸甲酯进行Michael加成反应后再进行酰胺化反应制得。
4.一种制备权利要求1所述的树枝化改性蒙脱土阻燃剂的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a)将无机蒙脱土加入去离子水中，配制成质量分数为1％～10％的悬浮液；
b)将三代树枝状聚酰胺-胺季铵盐加入上述悬浮液中，于60～80℃进行插层反应；反应结束，过滤，用去离子水洗涤滤饼至无氯离子存在，干燥，得到所述的树枝化改性蒙脱土阻燃剂。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述的三代树枝状聚酰胺-胺季铵盐的制备包括如下操作：将三代树枝状聚酰胺-胺与缩水甘油三甲基氯化铵加入异丙醇水溶液中，于50～60℃进行接枝反应；反应结束，将反应液倒入多倍量的异丙醇水溶液中使沉淀，收集的沉淀用蒸馏水溶解后再倒入多倍量的异丙醇水溶液中进行再次沉淀，如此反复，至异丙醇溶液澄清；干燥所得到的沉淀至恒重，即得到三代树枝状聚酰胺-胺季铵盐。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述的异丙醇水溶液的体积分数为30％～50％。
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