CN1674323A - 高温电池用氢氧化镍的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高温电池用氢氧化镍的制备方法，其硫酸镍溶液配方是在浓度为0.2－2摩尔/升的硫酸镍溶液中加入0.005－0.05摩尔/升的硫酸钴、0.08－0.1摩尔/升的硫酸锌，碱溶液为0.2－10摩尔/升，氨水浓度为1－10摩尔/升，将上述三种溶液分别连续导入反应釜中，在5－30℃温度下，以10－50转/分钟的转速搅拌，控制硫酸镍溶液流量为20－70升/小时，保持釜中氨含量10－100克/升，碱含量0.01－10克/升，加满后对溢出的固液混合体过滤，得到氢氧化镍微粒，水洗后在80－120℃条件下烘干。还可在配制硫酸镍溶液时加入体积比占其溶液1－15％的乙醇或丙酮、丙三醇中的至少一种。该产品可直接用来制作高温电池正极，生产成本低，常温和高温性能均很优良。

Description

高温电池用氢氧化镍的制备方法
技术领域：
本发明涉及电池材料，特别是一种高温电池用氢氧化镍的制备方法。
背景技术：
目前的常温电池用氢氧化镍的制备方法是，它包括有硫酸镍溶液、碱溶液和氨水，其硫酸镍溶液的配方是在浓度为0.2-2摩尔/升的硫酸镍溶液中加入0.005-0.05摩尔/升的硫酸钴、0.08-0.1摩尔/升的硫酸锌；碱溶液包括有氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，浓度为0.2-10摩尔/升；氨水的浓度为1-10摩尔/升。其制备工艺是将上述三种溶液分别连续导入一个反应釜中，在40-90℃温度下，以150-165转/分钟的转速搅拌合成，然后将水过滤掉，烘干得到产品。其X射线衍射101半高宽大于0.85度，在常温下电化学性能良好，但是在50-70℃的高温情况下，其电容量性能就变得很差。这种方法获得的氢氧化镍制作高温电池正极时，必须在氢氧化镍中加入钇或锂的化合物，也有在其中加入钙，以提高电池的高温电化学性能，增加了后续加工的复杂性。
发明内容：
本发明的目的是提供一种在常温和高温情况下电化学性能均比较良好的高温电池用氢氧化镍的制备方法。
本发明的技术方案是以如下方式完成的，高温电池用氢氧化镍，其制备方法是：它包括有硫酸镍溶液、碱溶液和氨水，其硫酸镍溶液的配方是在浓度为0.2-2摩尔/升的硫酸镍溶液中加入0.005-0.05摩尔/升的硫酸钴、0.08-0.1摩尔/升的硫酸锌；碱溶液包括有氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，浓度为0.2-10摩尔/升；氨水的浓度为1-10摩尔/升，其工艺是将上述三种溶液分别连续导入一个反应釜中，其特征在于：在5-30℃温度条件下，以10-50转/分钟的转速搅拌，控制硫酸镍溶液流量为20-70升/小时，保持反应釜中氨含量在10-100克/升，碱含量在0.01-10克/升，加满反应釜后，将从溢流口溢出的固液混合流体过滤，得到氢氧化镍微粒，再用重量20倍于氢氧化镍微粒的水洗涤干净，然后在80-120℃条件下烘干，得到干燥的球形微粒度即是高温电池用氢氧化镍。也可以在配制硫酸镍溶液时在容器中加入体积占硫酸镍溶液1-15％的有机溶剂乙醇或丙酮、丙三醇中的至少一种，用其导入反应釜中与碱溶液和氨水混合进行反应合成。
用此配方和工艺获得的高温电池用球形氢氧化镍正极材料，其X射线衍射测试101面半高宽稳定在0.4-0.60度，采用该材料做正极时，不需要再添加其它改善高温性能的添加剂，降低了生产成本，高温性能优良；因其生产条件是在常温和低速搅拌下进行，节能效果显著。
具体实施方式：
实施例1：
配制硫酸镍溶液，其浓度为0.2摩尔/升，含硫酸钴0.005摩尔/升、硫酸锌0.01摩尔/升、乙醇含量占体积比为5％；配制的氢氧化钠溶液浓度为0.2摩尔/升；氨水浓度为10摩尔/升。调整各流量，分别用计量泵导入反应釜中合成，控制硫酸镍溶液的流量为50升/小时，使反应釜中氢氧化钠达到0.04克/升、氨30克/升，保持转速为15转/分钟，温度28℃，当从反应釜溢流时，过滤收集产品、洗涤，然后在80-120℃温度下烘干2小时得到产品A。
实施例2：
调整氢氧化钠浓度为0.08克/升，氨水浓度为25克/升，其余同实施例1，得产品B。
实施例3：
调整氢氧化钠浓度为0.1克/升、氨水浓度为20克/升，其余同实施例1，得产品C。
实施例4：
调整氢氧化钠浓度为0.2克/升、氨水浓度为15克/升，其余同实施例1，得产品D。
实施例5：
调整氢氧化钠浓度为0.4克/升、氨水浓度为10克/升，其余同实施例1，得产品E。
实施例6：
配制硫酸镍溶液时不加入有机溶剂乙醇、丙酮或丙三醇，其余同实施例1，得产品F。
比较例：
保持反应釜温度为60℃，其余同实施例3，得产品的检测数据。
对上述各实施例所得产品性能测试如下表：
  类别 产品编号   比容量   利用率 101面半高宽2θ，度
  实施例1     A     94     83     0.40
  实施例2     B     94     82     0.41
  实施例3     C     95     81     0.45
  实施例4     D     96     80     0.53
  实施例5     E     96     76     0.56
  实施例6     F     97     65     0.60
  比较例     100     50     0.84
说明     1、101面半高宽，是采用X射线衍射仪测试；2、比容量测定：将样品作为正极活性物质做成镍氢电池AA1400，在温度20℃情况下，对电池以140mA(0.1c)充电16小时，280mA(0.2c)放电至1.0v，根据制作电池内活性物质质量，计算常温比容量1。表中显示的结果是以比较例作为100进行比较得到的相对值。在温度60℃情况下，对电池以70mA(0.05c)充电24小时，280mA(0.2c)放电至1.0v，根据制作电池内活性物质质量，计算高温比容量2。表中显示的结果是以比容量2和比较例的比容量1的比值作为利用率来评价高温性能。
从表中可以看出，本发明产品的氢氧化镍X射线衍射中101面半高宽均小于0.60度，其比容量和利用率都比较大。

Claims (2)

1、高温电池用氢氧化镍的制备方法，它包括有硫酸镍溶液、碱溶液和氨水，其硫酸镍溶液的配方是在浓度为0.2-2摩尔/升的硫酸镍溶液中加入0.005-0.05摩尔/升的硫酸钴、0.08-0.1摩尔/升的硫酸锌；碱溶液包括有氢氧化钠溶液或氢氧化钾溶液，浓度为0.2-10摩尔/升；氨水的浓度为1-10摩尔/升，其制备方法是将上述三种溶液分别连续导入一个反应釜中，其特征在于：在5-30℃温度条件下，以10-50转/分钟的转速搅拌，控制硫酸镍溶液流量为20-70升/小时，保持反应釜中氨含量在10-100克/升，碱含量在0.01-10克/升，加满反应釜后，将从溢流口溢出的固液混合流体过滤，得到氢氧化镍微粒，再用重量20倍于氢氧化镍微粒的水洗涤干净，然后在80-120℃条件下烘干，得到干燥的球形微粒度即是高温电池用氢氧化镍。
2、根据权利要求1所述的高温电池用氢氧化镍的制备方法，其特征在于：在配制硫酸镍溶液时还加入体积比占硫酸镍溶液1-15％的有机溶剂乙醇或丙酮、丙三醇中的至少一种。
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