CN1674166A - 含有氨基酸化合物作为润滑剂的稀土粘结磁体 - Google Patents

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Abstract

在包含稀土磁粉、热固性树脂和润滑剂的混合物的稀土粘结磁体中，润滑剂由氨基酸化合物构成，所述氨基酸化合物具体地是N－月桂酰－L－赖氨酸或N－月桂酰－天冬氨酸。混合物中作为润滑剂的氨基酸化合物的含量被设定在磁粉的0.01％到1.0％重量百分比范围内。因为氨基酸化合物具有高的分解点，所以在热固化处理之后得到的磁体具有足够的机械强度。此外，氨基酸化合物是非吸湿的，因此抗氧化性和抗潮性足够好。此外，因为氨基酸化合物产生少量的气体，所以所得到的磁体可以合适并可靠地用于尤其对漏气有严格要求的硬盘驱动器中。

Description

含有氨基酸化合物作为润滑剂的稀土粘结磁体
技术领域
本发明涉及稀土粘结磁体，更具体地涉及适合在硬盘驱动器中使用的稀土粘结磁体。
背景技术
这样来生产稀土粘结磁体，使稀土磁粉与例如环氧树脂的热固性树脂的混合物(之后将该混合物称为“化合物”)填充到模具中并被压制成生坯，然后进行热固化。这种稀土粘结磁体需要满足工业生产率、尺寸精确度、抗腐蚀性以及磁性能的要求，并且在被用在用于硬盘驱动的主轴马达中时，要求限制和减少污染记录介质的漏气(outgas)和其他外来颗粒。磁性能受磁粉特性、磁粉与粘合剂比例以及坯密度的影响；工业生产率受在安装到马达上时的机械强度的影响。关于抗腐蚀性，良好的抗氧化性和抗潮性防止磁体性能劣化，并防止磁粉脱落。同样，良好的抗腐蚀性使得涂层的厚度可以减小，从而增强尺寸精确度。并且，在可成型性方面，粉末密度、充模能力(流动性、均匀的可填充性)以及脱模能力是重要的因素。在这些因素中，粉末密度对于产生长坯是极重要的，并且具有更高粉末密度的化合物允许在模中的填充深度减小，从而以更小的难度确保了模型的精度。同样，高的可填充性能够提高生坯的尺寸精确度，并且将所得到磁体应用在例如马达中将减小振动。
已经知道，只包含磁粉和热固性树脂的化合物不能获得令人满意的可成型性，因此，传统上应用例如硬脂酸钙和硬脂酸锌的金属皂作为润滑剂，来增加可成型性(参见例如日本专利申请公开No.H11-045816)。当向化合物中加入例如前述的硬脂酸钙和硬脂酸锌的润滑剂时，充模能力(流动性、均匀的可填充性)以及脱模能力得以改进，并且粉末密度增加，此外，由于化合物颗粒之间的摩擦减小了，所以可压缩型提高了，从而增加了生坯密度。已经提出将氟树脂粉末用作可替换的润滑剂(参见例如日本专利申请公开No.2000-036403)。氟树脂具有高熔点(高于320摄氏度)，并且在生坯经受热固化处理时不熔化，因此具有阻止所得产品机械强度劣化的效果。
当如在前述日本专利申请公开No.H11-045816中描述的，使用例如硬脂酸钙或硬脂酸锌的金属皂作为润滑剂时，润滑剂在热固化处理时会熔化，因为它的熔点低于在压缩成型中使用的热固性树脂的热固化处理温度(100到200摄氏度)，这导致所得到产品的机械强度与没有使用这种润滑剂时相比有很明显的劣化。如果减少添加的润滑剂的量来防止该问题，那么就不能得到令人满意的可成型性，而添加润滑剂的目的正是要得到令人满意的可成型性。
在硬盘驱动器中，磁性读/写头在记录介质上浮动，漏气以及记录介质上的污染物会引起问题。因此，在硬盘驱动器中使用的稀土粘结磁体的规格对于漏气和离子残留物是很严格的。对于在前述日本专利申请公开No.2000-036403中公开的含有作为润滑剂的氟树脂的稀土粘结磁体来说，很难满足在硬盘驱动器使用中对于漏气和离子残留物的严格要求，因此其应用范围受到限制。
发明内容
本发明是根据上述情况做出的，本发明的目的是提供一种稀土粘结磁体，其满足下面的要求，例如机械强度、抗潮性、漏气性，而不会牺牲其可成型性，从而更广泛地加以应用。
为了实现目的，根据本发明的一个方面，稀土粘结磁体包括稀土磁粉、热固性树脂与由氨基酸化合物构成的润滑剂的混合物。氨基酸化合物具有极好的润滑能力，因此有助于增进可成型性，尤其是增大粉末密度、增强充模能力以及脱模能力等。此外，因为氨基酸化合物具有高于热固化处理温度(100到200摄氏度)的分解点，所以稀土粘结磁体具有足够的机械强度。而且，由于氨基酸化合物是非吸湿的，所以稀土粘结磁体具有足够的抗氧化性和抗湿性。
在本发明的一个方面中，氨基酸化合物可以是N-月桂酰-L-赖氨酸或N-月桂酰-天冬氨酸(N-lauroyl-asparaginic acid)。
在本发明的一个方面中，混合物中润滑剂的含量范围可以为磁粉的0.01wt％到高达1.0wt％。如果润滑剂的含量小于该下限，那么效果很小，而如果润滑剂的含量高于该上限，那么所得到的产品不具有足够的机械强度。
在本发明的一个方面中，稀土粘结磁体可以用在硬盘驱动器中。因为作为润滑剂的氨基酸化合物产生少量的漏气，所以该稀土粘结磁体适合在尤其是对漏气有严格要求的硬盘驱动器中使用。
这样，根据本发明的稀土粘结磁体使用氨基酸化合物作为润滑剂，从而在机械强度、抗湿性和漏气减少方面都非常出色，这扩展了稀土粘结磁体的可应用范围。
具体实施方式
现在将开始讨论本发明。如在前面的发明内容中描述的，根据本发明的稀土粘结磁体由稀土磁粉、热固性树脂和作为润滑剂的氨基酸化合物的混合物形成。稀土磁粉可以具有下面的组成之一(但不限于此)：
(1)含有如下基本成分的组成：主要含Sm的稀土元素；主要含Co的过渡金属(Sm-Co合金粉末)；
(2)含有如下基本成分的组成：R(R为含有Y的稀土元素中的至少一种)，主要含Fe的过渡金属，以及B(R-Fe-B合金粉末)；
(3)含有如下基本成分的组成：主要含Sm的稀土元素，主要含Fe的过渡金属，以及主要含N的间隙元素(Sm-Fe-N合金粉末)；
(4)含有如下基本成分的组成：R(R为含有Y的稀土元素中的至少一种)，含Fe等的过渡金属，并且具有钠米尺寸的磁性层(钠米晶磁粉)；
(5)含有组成(1)至(4)中至少两种的混合物的组成；
(6)含有组成(1)至(4)中的一种与一种硬铁氧体磁粉的混合物的组成，硬铁氧体磁粉例如Ba铁氧体和Sr铁氧体。
上述磁粉的平均颗粒尺寸没有被设定为特定的值，但是在Nd-Fe-B合金的熔体旋淬带的情况中，平均颗粒尺寸的范围优选在50μm到高达300μm之间。这是因为如果平均颗粒尺寸小于50μm，磁粉会被氧化，从而劣化磁性能，而如果平均颗粒尺寸大于300μm，化合物的颗粒尺寸会变得很大，从而降低进入模具的很小空间中的可填充性。颗粒尺寸分布可以是均匀的，或者可以分散成一定程度。在使用少量粘结树脂的情况下，颗粒尺寸分布优选地分散成一定程度，也就是说，优选地有一些变化，这样所得到的粘结磁体具有降低的空隙率。关于组成(5)和(6)，所混合的磁粉可以具有彼此不同的各自的平均颗粒尺寸和各自的颗粒尺寸分布。当两种或多种具有彼此不同的各自的平均颗粒尺寸的磁粉被混合在一起时，具有更小尺寸的磁粉颗粒适于进入到具有更大尺寸的磁粉颗粒之间，使得填充率增加，从而对改进粘结磁体的磁性能做出贡献。
对于根据本发明的稀土粘结磁体来说，环氧树脂可以被用作热固性树脂。环氧树脂包括基础树脂和固化剂，并且只要在加热时会发生固化反应，该环氧树脂可以是它们的任何类型的组合。此外，环氧树脂可以是液体、固体(包括通过在溶剂中稀释形成的漆形式，以及粉末形式)或包囊化的(capsuled)液体的形式。磁粉和热固性树脂混合，并且通过可用的各种机器和方法来造粒，例如使用Henschel混合器、研磨混合器，滚动流化床造粒方法、球化造粒方法等。热固性树脂的含量范围优选从磁粉的1.0wt％到高达3.0wt％。如果热固性树脂的含量小于磁粉的1.0wt％，所得到的磁体具有不足的强度，如果热固性树脂的含量大于磁粉的3.0wt％，磁粉的体积比减小，从而导致所得到的磁体具有劣化的磁特性。
如上所述的，在本发明中氨基酸化合物被用作润滑剂，特别地，N-月桂酰-L-赖氨酸或N-月桂酰天冬氨酸-β-月桂酯是优选的。N-月桂酰-L-赖氨酸是从天然氨基酸的L-赖氨酸和月桂酸得到的稳定白色粉末，具有230摄氏度的分解点，在除了强酸和弱碱的任何有机熔剂中几乎都不溶解，是非吸湿的，并且提供具有防水特性的无机填料。此外，它是具有低摩擦系数和极好润滑性的软有机物质。N-月桂酰-天冬氨酸-β-月桂酯，与前述的N-月桂酰-L-赖氨酸一样，当以少量添加到无机粉末中时，会使其表面憎水，从而提供了防水特性，并改进了粉末的可成型性(粉末密度增加，充模能力和脱模能力增强)。
通过Henschel混合器、V-混料器等，将润滑剂添加到磁粉与热固性树脂的混合物中并与之混合。润滑剂的含量范围优选为磁粉的0.01wt％到高达1.0wt％，更优选为0.05wt％到高达0.3wt％。当润滑剂的含量增加时，粉末密度增加，充模能力和脱模能力增强，坯可以做得更长，尺寸精度改善，而且化合物颗粒之间的摩擦减小，因此改善了可压缩性，导致所得到坯的密度增加，但是同时，磁粉的体积比减小，劣化了磁性能，并且在热固化处理之后坯的机械强度减小。因此，含量的上限优选地设定为1.0wt％。并且，在润滑剂的含量小于0.01wt％时，粉末的可成型性和坯的密度不能得到保证，因此含量的下限优选地设定为0.01wt％。
根据本发明的稀土粘结磁体被形成为使得上述的化合物被成型。当化合物被压缩成型时，化合物被填充到压缩成型机的模具中，并且在98MPa到1,960MPa、优选490MPa到1,470MPa的压制压力下，在磁场(例如，纵向、横向、径向或多极各向异性地取向的400kA/m到1,600kA/m的磁场)或非磁场中被成型。过低的压制压力不能使坯得到足够的密度，过高的压缩压力可能毁坏模具。成型方法不限于压缩成型，作为替换可以是挤出成型、注射成型等。
对这样形成的生坯进行热固化处理，以固化热固性树脂。热固化处理的温度、时间和方法(恒温或分步加热)可以根据热固性树脂的特性可选地确定。热固化处理可以在空气中进行，但是优选地在氮气气氛下进行，以防止磁粉氧化。
取决于环境，稀土粘结磁体可能在空气中被灰尘等腐蚀。因此，由易被腐蚀的磁粉形成的稀土粘结磁体，优选地具有抗腐蚀涂层。抗腐蚀涂层可以通过喷涂、电沉积、浸渍、化学气相沉积、Ni电镀等来提供。
稀土粘结磁体的构造和尺寸没有特殊地限定。磁体可以成形为例如圆柱的、矩形柱的、弧形的、板形的和弯曲的，并且尺寸可以较大或者很微小。
根据本发明的稀土粘结磁体具有有利的磁性能、坯密度、粉末密度、脱模性和尺寸精确度，并且在机械强度、漏气减少和抗潮性方面也极好。尤其是，极好的漏气减少性能使该磁体完美地适用于对于漏气和离子残留物都有严格要求的硬盘驱动器的主轴马达，因此该磁体可以可靠地包含在硬盘驱动器内。
【实例】
Nd-Fe-B合金的熔体旋淬带被粉碎，以形成平均颗粒直径为约100μm、其最大值不超过300μm的稀土磁粉。作为热固性树脂的固体环氧树脂(以漆的形式)被添加到如上所述产生的磁粉中，其添加量为磁粉的2.0wt％，然后通过研磨混合器混合。接着，不同量的作为润滑剂的硬脂酸钙或N-月桂酰-L-赖氨酸被分别添加到磁粉与环氧树脂的混合物中，并用V-混料器混合，从而产生不同的化合物。具有各自的润滑剂的各种化合物每一个都通过一般的方法被填充到模具的腔中，并且在980MPa的压力和室温下被压缩成类似环形的各个生坯，每一个生坯的外径为32mm、内径为30mm、高度为4mm。环形生坯在氮气气氛中在150摄氏度的温度下被热固化1小时，得到样品1至15，它们具有在表1中示出的各自的润滑剂重量和含量。这样产生的样品没有被提供涂层，并且对磁性能、坯密度、机械强度、漏气性、抗潮性、化合物粉末密度、脱模能力、均匀的充模能力和尺寸精确度进行了检测和评价。
磁性能通过使用B-H曲线描绘器的方法检测，机械强度通过由拉伸压缩试验机测量径向破碎强度来检测。漏气性通过使用气相色谱仪定量分析当样品在85摄氏度下加热3小时所产生的气体量来检测，抗潮性通过对被放在80摄氏度和95％湿度的恒温、恒湿池中10天的样品上的锈的发展进行视觉观察来检测。脱模性通过对仍旧沾在模具上下冲头上的化合物进行视觉观察来检测，而均匀的填模性和尺寸精确度通过测量环形样品上的同心性来检测。
检测的结果在表1中示出。样品1不含润滑剂，样品2至8如传统地含有硬脂酸钙，样品9至15含有是氨基酸化合物的N-月桂酰-L-赖氨酸。
【表1】
     样品号   润滑剂   含量(wt％)   磁性能(kJ/m3)   成型密度(Mg/m3)   机械强度(Mpa)   漏气性(μg/g)   抗潮性   粉末密度(Mg/m3)   脱模性   同心[μm]
  1   对比   无   -   88   5.95   80   0.20   △   2.42   ×   20
  2   对比   硬脂酸钙   0.01   88   5.97   70   0.22   △   2.67   ○   10
  3   对比   硬脂酸钙   0.05   89   5.98   60   0.25   △   2.87   ○   9
  4   对比   硬脂酸钙   0.10   89   6.01   52   0.30   △   3.09   ◎   7
  5   对比   硬脂酸钙   0.20   90   6.03   48   0.30   △   3.18   ◎   7
  6   对比   硬脂酸钙   0.30   91   6.07   42   0.32   △   3.25   ◎   6
  7   对比   硬脂酸钙   1.00   92   6.13   29   0.38   △   3.41   ◎   4
  8   对比   硬脂酸钙   1.50   92   6.17   18   0.42   △   3.58   ◎   3
  9   对比   N-月桂酰-L-赖氨酸   1.50   92   6.15   30   0.30   ○   3.55   ◎   3
  10   本发明   N-月桂酰-L-赖氨酸   0.01   88   5.96   78   0.21   ○   2.65   ○   10
  11   本发明   N-月桂酰-L-赖氨酸   0.05   89   5.98   75   0.23   ○   2.86   ○   9
  12   本发明   N-月桂酰-L-赖氨酸   0.10   89   6.00   70   0.24   ○   3.06   ◎   7
  13   本发明   N-月桂酰-L-赖氨酸   0.20   90   6.02   67   0.25   ○   3.15   ◎   7
  14   本发明   N-月桂酰-L-赖氨酸   0.30   91   6.06   63   0.25   ○   3.23   ◎   6
  15   本发明   N-月桂酰-L-赖氨酸   1.00   92   6.12   50   0.28   ○   3.39   ◎   4
◎极好、○良好、△差、×很差
不含润滑剂的样品1具有高机械强度，但是在其他特性上比含有润滑剂的其他样品差很多，这说明润滑剂是有益处的。样品10至15是本发明的以0.01wt％到1.0wt％范围内的量含N-月桂酰-L-赖氨酸的样品，其在磁特性、坯密度、粉末密度、脱模性和同心性上与样品2至8(对比样品)是相当的，但是其机械强度、漏气性和抗潮性更好。样品9以1.5wt％的量含有N-月桂酰-L-赖氨酸，该量比样品10至15中任何一个的含量都多，并且其机械强度被降低到30MPa，导致不足的强度。

Claims (4)

1.一种稀土粘结磁体，包括稀土磁粉、热固性树脂和润滑剂的混合物，该润滑剂由氨基酸化合物构成。
2.根据权利要求1的稀土粘结磁体，其中，氨基酸化合物是N-月桂酰-L-赖氨酸和N-月桂酰-天冬氨酸中的一种。
3.根据权利要求1或2的稀土粘结磁体，其中，混合物中润滑剂的含量范围在磁粉的0.01％到1.0％重量百分比。
4.根据权利要求1至3中任何一个的稀土粘结磁体，其中，稀土粘结磁体被用于硬盘驱动器中。
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