CN1668549A - 透光多晶氧化铝 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及高度密实的半透明和透明的氧化铝组件，供应用于例如照明工业，其中为在800℃或更高温度使用必须要得到细小晶粒并使之稳定。披露了高强度的多晶矾土产品，若在800℃或更高温度使用，则它们包括用0.001－0.5重量％ZrO2稳定的粒度＜2μm而最好＜1μm的细小晶粒。此微结构呈现极高的相对密度，能使对样品厚度0.8mm并用λ最好为645nm单色波长光越过最大0.5°孔径角所测量的实际轴向透光度有＞30％之高。

Description

透光多晶氧化铝
本发明涉及专门陶瓷并涉及半透明和透明氧化铝结构，供应用于例如照明工业，其中为在800℃或更高温度使用必须要得到细小晶粒并使之稳定。本发明还涉及有这样一种陶瓷壁的放电管的电灯。
几十年来，已可获得由化学上和热力学上稳定的刚玉相(α-Al2O3)构成的烧结透明矾土陶瓷。传统上，它们开始自甚细晶粒的不稳定矾土原料粉制成，并通过在非常高的＞1600℃温度退火而得到高的烧结密度。因此，该陶瓷的微结构是粗的，晶粒大小一般＞15μm。由于这种粗的微结构，这些材料甚至以薄的组件只呈现出半透明而非透明。此外，该已知陶瓷有相对低的弯曲强度，通常小于300MPa。
复合陶瓷的透明性这里被认为系指该复合陶瓷有实际轴向透光度RIT值至少30％的值，此实际轴向透光度RIT是对样品厚度0.8mm并用波长λ的单色光越过最大0.5°孔径角进行测量得到的。
在文献中，光的特性通常使用总的前向透光度(TFT)和轴向透光度(IT)来确定，后者以商业上可获得的分光仪进行测量。由于这些有几度的孔径角，所以如此测量的IT包括大量多路前向散射光。结果，对于散射样品，TFT和IT将总是产生比相同样品的RIT高得多的值。因为符合TFT和IT的光的多路反射特性，建立任何同RIT的定量关系是不可能的。但是，比较得自厚度不是如上所述0.8mm的样品的实际轴向透光度值却可行。
对于厚度d1和RIT值T1的样品1以及厚度d2和RIT值T2的第二个样品，满足方程式
T 2 = ( 1 - R ) * [ T 1 / ( 2 - R ) ] d 2 / d 1 - - - ( 1 )
式中R是表面反射系数，对于矾土它为0.14(合并在两个面上的反射)。由于反射损失，透光度值无论RIT、TFT或IT都不能超过86％的值。
本发明人已证实，对于有非常小孔隙率以及小孔隙的陶瓷样品，即分别至少小于0.01％和＜100nm，其实际轴向透光度RIT与样品的结构有关。当按照上述规定测量时，所得到的RIT满足表达式
RIT = ( 1 - R ) exp ( - 3 π 2 GdΔ n 2 2 λ 0 2 ) , - - - ( 2 )
式中R是表面反射系数(对Al2O3为0.14)，d是样品厚度，G是平均晶粒大小，Δn是α-矾土的实际双折射率(0.005)、作为每一主光轴间折射率之差的加权平均计算，以及λ0是单色入射光在真空中的波长。在较高的孔隙率百分数和较大的孔隙尺寸，测量的RIT结果是比以上表达式所预测的显著地更小的值。
为克服已知陶瓷低的弯曲强度，一早先日本研究应用粉浆浇铸法连同无压预烧结和等温后密实化(HIP)一起，得到高强度的细晶粒大小为2-5μm的半透明烧结产品(H.Miznta et al.，J.Am.Ceram.Soc.75(1992)2，469-473)。未对RIT作测量，但最大IT为46％(对1mm样品厚度，红外光可见，未给出波长)在平均晶粒大小5μm时观察到而且与786MPa的3点弯曲强度有关。
如K.Hayashi等人所述(Mater.Trans.，JIM，32(1991)11，1024-1029)，当使晶粒大小减少接近亚微米范围时，仅看到很小的改进。以平均0.82μm的晶粒大小通过注射成型、预烧结和HIP所制得的密实样品呈现出812MPa的强度及78％的IT(在500nm波长)，对0.5mm样品厚度录得。
这些日本人研究中的矾土的纯度为99.99％。在这些研究中的HIP处理，在约1250至1280℃的温度进行，但却导致另一个困难，因为如果该陶瓷打算用于放电灯，而这样一种放电灯的放电管就要在自1100至1300℃范围内的温度工作。这些烧结产品在同样高或甚至高于HIP温度的温度下的任何专门应用，将不可避免地使上述高纯矾土的微结构变粗。同时，若干添加剂例如像MgO和ZrO2已报导阻止退火矾土陶瓷中的晶体生长，其确切作用往往是不清楚的。
根据EP 1053983 A2，它涉及平均刻面长度不超过最大光波长λ的半透明多晶陶瓷(它对于例如λ＝600nm意味晶粒大小约为0.6μm，因为刻面长度约为平均晶粒大小的一半)，在透明烧结矾土陶瓷中，作为烧结掺杂物的仅有0.05摩尔％ZrO2的添加剂，其对透光度以及强度和硬度，与无ZrO2样品相比较，有衰减的效应。对于0.5mm薄圆片、且λ＜800nm的所谓线性透光度的测量值，这种情况下它可比作实际轴向透光度RIT，与有常见MgO掺杂物(0.1mol％)无氧化锆微结构的测量值为40％对照起来，下降至25％。厚度0.5mm的RIT值25％，按照方程式(1)便相当于厚度d＝0.8mm的值12％。对无氧化锆微结构，此厚度d＝0.8mm的相应的值为25％。
一种其RIT值至少为30％，对0.8mm的样品厚度并用波长λ单色光越过最大0.5°的孔径角来测量，而且具有可接受的强度的透光的复合Al2O3，因此是未知的。那是一个问题。所以解决这些问题并提供借助它而克服前述限制的复合物是本发明的目的。
本发明提供高强度半透明及透明的复合多晶矾土，它们包括使≤2μm，而优选地为≤1μm细小晶粒稳定的氧化锆(ZrO2)添加剂，供在800℃或更高的温度使用，具有高的实际轴向透光度＞30％，优选地＞40％而更优选地＞50％，这是对样品厚度0.8mm、越过最大0.5°的孔径角并用波长λ最好为645nm的单色光进行测得的。
无视氧化锆添加剂以大到足以防止在高温退火时晶体生长的浓度存在而得到RIT值＞30％的结果是出乎意料的，并且显然同本领域以前的情况不相一致。这里通过很小的晶粒大小与极高的相对密度＞99.95％的结合可以做到这一点，意味着一个非常小的残留孔隙率。
公开了起初至少平均晶粒大小＜2μm、纯度＞99.5％Al2O3并任选地含有高达0.3wt.％MgO的复合多晶矾土，以至少0.001wt.％ZrO2的添加剂和在此ZrO2浓度时的相对密度＞99.95％为表征，具有实际轴向透光度RIT＞30％，这是对样品厚度0.8mm越过最大0.5°孔径角并用波长λ最好为645nm的单色光进行测得的。
还公开了制造这样的新矾土复合陶瓷的方法，依据提供极高程度分散均匀性的乳化分散作用，由应用选自搅拌、研磨及超声化的分散方法获得，并或作为锆盐溶液、作为细分散ZrO2粉末或来自ZrO2容器、研磨盘还是珠的磨损物引入至少0.001wt.％ZrO2添加剂，接着作为后密实化处理进行等温压制(HIP)。
据信，烧结致使ZrO2掺杂物对透明矾土的微结构演变有两种相反的影响：第一种影响是晶粒边界牵制减少了Al2O3结晶的晶体生长，并可因此导致该烧结产品的RIT特性的提高；在较低浓度及细ZrO2晶粒大小＜100nm下，这种影响是主要的。另一方面，第二种影响为ZrO2提高Al2O3密实化所需的温度，而这一较高温度会与晶体生长及降低的RIT数据有关。但是，本发明人已注意到，把ZrO2浓度从0.001提高到0.5wt.％，将引起这样形成的复合矾土的RIT值升至如同69％那样高的值，尽管烧结温度增加100-200℃(接着的HIP处理温度为1200℃不变)。对于不到0.001wt.％的掺杂物浓度，便没有导致在800℃及更高的温度晶体继续生长的实际影响。掺杂物浓度高于0.3wt.％至0.5wt.％，引起烧结温度进一步提高，并因此导致微结构变粗及至对RIT有降低的作用，但是仍然产生高于30％的RIT值。然而在这个范围同，氧化锆浓度的增加与RIT的下降密切联系。
浓度＞0.5wt.％ZrO2导致低于30％的下降的RIT值。
最好，在本发明实施方案中ZrO2添加剂有自0.1wt.％至0.3wt.％的浓度。
本发明优选实施方案包括复合多晶矾土，其最初平均晶粒大小＜1μm，并且对样品厚度0.8mm越过最大0.5°孔径角用波长λ最好为645nm的光所测量的实际轴向透光度RIT＞40％。
以其极均匀的微结构及其在高相对密度＞99.95％时小的亚-μm晶粒大小，此复合矾土呈现很好的机械特性。它们的宏观硬度HV10(以Vickers棱锥体在试验载荷10kgf时测量)为至少19.5GPa，而它们的4-点弯曲强度为550MPa或更高。
实施例
本发明借助实施例并参照显示有陶瓷壁的放电管的附图来进一步加以描述。
实施例1
由TM-DAR刚玉粉(平均颗粒粒度0.2μm；日本BoehringerIngelheim Chemicals制)，不用任何另外的添加剂，在pH＝4制备固体载荷为41wt.％的水稀浆。在至少一天的超声或至少半天的湿球研磨后，便达到高度的分散，使用的研磨珠除矾土或可氧化的磨损物外，不能产生污染物。然后通过加入分散于水中并用硝酸根离子稳定的固体载荷为20％纯及细晶粒ZrO2粉，而引入掺杂物ZrO2。此掺杂物的平均颗粒粒度最好选择小于在烧结和HIP处理后所得到的矾土晶粒的大小。在所述的实施例中，选定它为100nm。无ZrO2的参考样品以相同的方法制备，只是不加入掺杂物。
将这样得到的悬浮液，不用进一步脱气，或者在4巴的压力，使用平均孔隙直径为50nm的Millipore亲水膜加以压力浇铸，或者在平均孔隙率约50％及平均孔隙尺寸约100 nm的多孔膜上加以粉浆浇铸。固结后使成型片于空气中干燥约4个小时，而后于炉中在80℃的温度再干燥4个小时以上。于纯氧中在600℃煅烧干燥的成型片2个小时，以去除杂质。此后，在自1150℃至1350℃范围内的烧结温度(Ts)烧结该成型片，烧结不是在氧、真空就是在加湿的氢(露点0℃)中进行。在1200℃的温度和200MPa的压力下，接着对密度高于96％的成型片做HIP处理至少2个小时。先以依次更细的而最终为3μm的金刚石粒，将该成型片的两个平行面磨光。成型圆片的最终厚度为0.8mm。
使用波长λ为645nm的红二极管激光器和距被照射样品至少1米的探测器，以确保孔径角为0.5°来测量样品的实际轴向透光度(RIT)。同时也测量总的前向透光度(TFT)。结果示于表I。
                             表I
样品号  ZrO2重量％  Ts(℃)  烧结后的密度(％)  HIP-时间(％)  RIT(％)  TFT(％)
12  00  12001250  97.799.7  22  46.745.1  77.674.9
34  0.010.01  12501300  97.499.6  22  56.349.9  75.573.4
56  0.040.04  13001350  98.099.9  22  6047.1  75.472.8
78  0.10.1  13201350  96.599.7  22  61.459.2  75.276.1
910  0.30.3  13001350  97.8100  2424  69.255.6  76.873.2
1112  0.50.5  13501400  98.599.3  2424  47.920.9  65.448.8
1314  1.01.0  13501400  98.498.7  2424  15.53.5  42.929.4
使带有1、3、5、7、9、11和13号的样品在较低范围的可能烧结温度烧结，但结果是在HIP处理之前，仍可达到最小密度96％。比较这些样品显示，高至0.3wt.％氧化锆RIT值随着氧化锆浓度的增加而增加，这和本领域的情况是不同的。显然所得到的晶粒大小随着掺杂物增加而变得更小，尽管要求的烧结温度提高。另一方面，表I的结果表明，对于等量的掺杂物，提高烧结温度一般导致较低的RIT值。这一点是显著的，尤其在低掺杂物含量情况下，以及在高于0.3wt.％的掺杂物浓度的情况是这样。比较样品11和12的结果告诉我们，在氧化锆浓度为0.5wt.％的上限，烧结温度稍为增加便引起所得到的RIT值急剧下降至30％以下。
从样品13和14的结果，很明显增加氧化锆掺杂物至高于0.5wt.％的值，将不产生具有本发明特性的陶瓷坯体。
因为像钠及金属卤化物灯那样的高强度放电灯在1100℃和约1300℃之间的温度工作，所以增加温度对晶粒大小的影响是重要的。因此已制备了另外的样品，包括在1200℃的HIP处理以及接着在提高的温度处理一定时间，然后再测量其平均晶粒大小。结果示于表II。
                 表II
平均晶粒大小   (μm)
24个小时的退火温度(℃)  0wt％ZrO2  0.1wt％ZrO2
1225  -  0.44
1250  1.09  -
1275  1.49  -
1300  1.89  0.69
1350  -  1.05
1400  -  2.46
1450  -  4.19
表II显示ZrO2浓度大大地阻止平均晶粒大小的增加，并因此对保持高的RIT值有有利的影响。
在另一个模拟中，已研究了增加温度对晶粒大小的较长期的影响。此模拟基于如同在J.Am.Ceram.Soc.73(1990)11，3292-3301中所披露的模型。对具有0.1wt.％ZrO2掺杂的样品的影响示于表III。
                         表III
平均晶粒大小(μm)
 温度(℃)  24小时  100小时  1000小时  10.000小时
 1100  0.44  0.44  0.44  0.45
 1150  0.44  0.44  0.45  0.53
 1200  0.44  0.45  0.55  0.97
 1250  0.47  0.56  0.99  2.08
表III的结果清楚地表明，ZrO2在工作灯内盛行的温度条件下，对阻止晶体生长的持久影响归结为平均晶粒大小＜2μm的样品的寿命，那可与普通灯的寿命相比。
实施例2
由TM-DAR刚玉粉[平均颗粒粒度0.2μm；日本BoehringerIngelheim Chemicals制]和0.03wt.％MgO添加剂(作为等量商业尖晶石Baikalox-S30CR[法国Baikowski Chimie制]引入)在pH＝4(以HNO3调节)，制备有固体载荷为75wt.％及单体含量为3.5％(按重量比AM∶MBAM为24∶1的丙烯酰胺[AM]和n，n′-亚甲双丙烯酰胺[MBAM])的水稀浆。正如从EP-756586B1(Krell等人)所知，高分散度通过结合使用几种方法获得，此处通过在超声化的同时搅拌1个小时、而后于密闭的聚酰胺容器中，在降低的60mbar压力下，振动研磨20个小时。在研磨过程中，0.2wt.％ZrO2由所用商用ZrO2珠的磨损而引入。
无ZrO2的参考样品按同样的方法制备：通过在超声搅拌1个小时而后使用聚乙烯容器和研磨盘以99.99％纯的亚微结构Al2O3珠(IKTSDresden的产品)进行磨擦研磨4个小时。
研磨后，作为引发剂加入一些0.04wt.％(NH4)2SO4(浓度与Al2O3有关)。于玻璃模中浇铸平圆片后，在下降的200mbar压力(空气)下，使稀浆实现最终脱气3个小时。为了固结稀浆，然后将温度提高至60℃以启动聚合作用(由所加入的引发剂激励)。这一程序与从EP-756586B1(Krell等人)中所知的方法类似。
使湿浇铸坯体于周围空气中干燥两天，然后于空气中在800℃煅烧，以去除有机添加剂。在空气中在1340℃烧结2个小时期间，该ZrO2掺杂样品的相对密度便增加至97％，而无ZrO2则较低温度1290℃就足以在96％的密度得到相近的孔隙率。对于ZrO2掺杂材料最终密度＞99.9％通过于氩中在1300℃进行等温压制(HIP)12个小时来达到。没有ZrO2掺杂时，该HIP条件是1200℃/12h。表IV给出此透明刚玉微结构的平均晶粒大小，显示在HIP及退火后MgO掺杂Al2O3样品(0.03％MgO)的光学数据，它们中的一部分为用氧化锆共掺杂。在1350℃退火后，仅无ZrO2的微结构呈现某些较大晶粒即＞1.3μm。在HIP之后大部分ZrO2晶粒的颗粒粒度在30与100nm之间变动。
HIP后，成型圆片的直径为28mm，厚度为3mm。将这些圆片的两个平行面磨光，先用晶粒大小为91μm的金刚石轮而后用较细晶粒大小为46μm的金刚石轮。为进一步降低表面的不平整度，依次使用更细的9、6和最后为3μm金刚石粒对该圆片进行研磨与抛光。该圆片的最终厚度为0.8mm。
以红光(645nm)同分光光度计(LCRT-2006-06R/T型；Gigahertz-Optik公司制)测定实际轴向透光度(RIT)和总的前向透光度(TFT)。使用浸没液体以使表面不平整度的影响减至最小。越过与直线轴成0.5°的孔径角记录下实际轴向透光度。RIT和TFT的结果的精确度在±1％的范围之内(透光度数据绝对％单位)。
表IV比较本发明ZrO2掺杂样品的RIT和TFT结果，样品2为无ZrO2参照样品。表IV显示0.2％ZrO2浓度在高温退火情况下大大地阻止RIT的下降。
表IV表明，与对RIT的影响不同，退火对TFT的影响，无论有或没有ZrO2掺杂，是小的。
                                 表IV
如烧结(HIP之后)0％ZrO2+0.2％ZrO2 在1300℃退火10小时0％ZrO2+0.2％ZrO2 在1300℃退火10小时+1350℃/10小时0％ZrO2+0.2％ZrO2
平均晶粒大小 0.62μm 0.50μm 未测定，0.51μm 1.14μm 0.67μm
RIT 51.1％ 64.4％ 41.0％ 61.2％ 30.6％ 42.9％
TFT 82.6％ 80.6％ 81.3％ 82.6％ 80.4％ 76.5％
掺杂有ZrO2的样品在HIP之后的硬度HV10是19.6GPa，其4-点弯曲强度是638±51MPa。
实施例3
放电管通过粉浆浇铸，按实施例1中所述方法制备的有0.04wt％ZrO2的稀浆而制成。将这样形成的成型坯体，在1300℃的烧结温度烧结2个小时，然后在1200℃的温度对它做HIP处理2个小时。
一种灯由这样形成的放电管制得。具有由本发明矾土制成的放电管的放电灯实例，参照附图来描述。此附图显示有本发明透明陶瓷陶瓷壁2的放电管1的灯10。该灯装有部分剖开的外泡11。该灯的放电管配备电极60、70，通过本领域中所知的穿透结构6、7使它们与电流导线13、14连接。用常规的方法使电流导线接至灯座12中的电接头。
在另外的试验中，使用提高的1400℃HIP温度，由按照实施例2制备的凝胶浇铸样品，来制造具有最大总透光度的半透明灯外壳。这些样品的平均晶粒大小在30分钟等温HIP后为0.7μm，在5小时等温HIP后为1.5μm。这些样品的壁厚为1mm，并且未对灯外壳的外壁或内壁抛光。在5个小时HIP之后，其总的透光度是95％，平均弯曲强度是590MPa(棒样品的4-点弯曲强度)。在退火情况下，其总透光度的稳定性接近于表IV中TFT数据的稳定性。

Claims (10)

1.有至少0.001wt.％ZrO2添加剂并任选地含有最大浓度0.3wt％MgO的复合多晶矾土，其特征在于该矾土包括最高0.5 wt.％作为添加剂的ZrO2，并具有平均晶粒大小≤2μm，以及在对样品厚度0.8mm并用波长λ单色光越过最大0.5°孔径角所测量的实际轴向透光度RIT≥30％情况下，相对密度高于99.95％。
2.权利要求1的复合多晶矾土，其特征在于平均晶粒大小≤1μm以及实际轴向透光度RIT至少为40％。
3.权利要求1或2的复合多晶矾土，其特征在于ZrO2添加剂的浓度(含)为0.1wt.％至0.3wt.％。
4.放电灯，其特征在于该灯安装有前述任一项权利要求的陶瓷壁的放电管。
5.权利要求4的灯，其特征在于该放电管有含金属卤化物的电离填料。
6.前述任一项权利要求的复合多晶矾土的形成方法，其特征在于该方法所包括的步骤为
—制备平均晶粒大小≤0.2μm的刚玉粉稀浆，
—加入选自氧化锆及含锆母体的掺杂物，
—将此稀浆烧铸于模中，
—干燥并烧结这样形成的成型坯体，以及
—在至少1150℃的温度进行HIP处理至少2个小时。
7.权利要求6的方法，其中该掺杂物以细粒ZrO2加入。
8.权利要求6或7的方法，其中该细粒ZrO2掺杂物具有最大100nm的平均颗粒粒度。
9.权利要求6、7或8的方法，其中在加入氧化锆掺杂物之后，在模中对所制备的稀浆进行粉浆浇铸。
10.权利要求6、7或8的方法，其中在加入氧化锆掺杂物之后，在模中对所制备的稀浆进行凝胶浇铸。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100420651C (zh) * 2005-11-03 2008-09-24 韩敏芳 具有高线性透光率的亚微米晶粒透明氧化铝陶瓷
CN104844228B (zh) * 2007-08-30 2017-12-05 维苏威克鲁斯布公司 浇注体、可浇注组合物和它们的生产方法

Families Citing this family (22)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1463691B1 (en) * 2002-01-04 2006-06-14 Koninklijke Philips Electronics N.V. Sintered body and electric lamp
EP1532082A1 (en) * 2002-07-10 2005-05-25 Koninklijke Philips Electronics N.V. Transparent polycrystalline aluminium oxide
DE102004003505A1 (de) * 2004-01-19 2005-08-18 Fraunhofer-Gesellschaft zur Förderung der angewandten Forschung e.V. Farbiges transparentes Korundmaterial mit polykristallinem sub-µm Gefüge und Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus diesem Material
US7824065B2 (en) * 2004-03-18 2010-11-02 Lighting Science Group Corporation System and method for providing multi-functional lighting using high-efficiency lighting elements in an environment
US7215086B2 (en) 2004-04-23 2007-05-08 Lighting Science Group Corporation Electronic light generating element light bulb
US7319293B2 (en) * 2004-04-30 2008-01-15 Lighting Science Group Corporation Light bulb having wide angle light dispersion using crystalline material
US7367692B2 (en) * 2004-04-30 2008-05-06 Lighting Science Group Corporation Light bulb having surfaces for reflecting light produced by electronic light generating sources
JP2006160595A (ja) * 2004-06-10 2006-06-22 Ngk Insulators Ltd 透光性セラミックス、その製造方法および発光容器
EP1805119B1 (en) * 2004-10-01 2015-07-01 Ceranova Corporation Polycrystalline alumina articles and methods of manufacture
US20060202627A1 (en) * 2005-03-09 2006-09-14 General Electric Company Ceramic arctubes for discharge lamps
FR2886289B1 (fr) 2005-05-26 2008-05-09 Saint Gobain Ct Recherches Produit d'alumine frittee transparent au rayonnement infrarouge
DE102005059099A1 (de) * 2005-12-08 2007-06-14 Ceramtec Ag Innovative Ceramic Engineering Feinkristalline Al2O3-Keramik
FR2895399B1 (fr) * 2005-12-22 2008-05-09 Saint Gobain Ct Recherches Produit d'alumine frittee transparent au rayonnement infrarouge et dans le domaine du visible
US7690589B2 (en) * 2006-04-28 2010-04-06 Kerns Kevin C Method, system and apparatus for the deagglomeration and/or disaggregation of clustered materials
US7678725B2 (en) 2007-05-14 2010-03-16 General Electric Company Translucent polycrystalline alumina ceramic
FR2917404B1 (fr) 2007-06-15 2009-09-04 Saint Gobain Ct Recherches Produit fritte de structure cubique.
US20100310856A1 (en) * 2009-06-04 2010-12-09 Freiman Stephen W Transparent materials having enhanced resistance to crack growth
US8901831B2 (en) 2012-05-07 2014-12-02 Lighting Science Group Corporation Constant current pulse-width modulation lighting system and associated methods
US9776930B2 (en) 2014-08-27 2017-10-03 King Abdulaziz City For Science And Technology Nano-porous corundum ceramics and methods of manufacture
US9527774B2 (en) 2014-08-27 2016-12-27 King Abdulaziz City For Science And Technology High strength transparent ceramic using corundum powder and methods of manufacture
US9287106B1 (en) 2014-11-10 2016-03-15 Corning Incorporated Translucent alumina filaments and tape cast methods for making
DE102016210811A1 (de) 2015-06-16 2016-12-22 Ceramtec-Etec Gmbh Transparente Keramik als Komponente für bruchfeste Optiken

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4285732A (en) * 1980-03-11 1981-08-25 General Electric Company Alumina ceramic
JPS58161968A (ja) * 1982-03-19 1983-09-26 セイコーインスツルメンツ株式会社 透明アルミナ焼結体およびその製造方法
NL8700844A (nl) * 1987-04-10 1988-11-01 Philips Nv Ceramisch lichtdoorlatend materiaal, werkwijze voor het vervaardigen van een dergelijk materiaal en hogedrukontladingslamp voorzien van een dergelijk materiaal.
US5028362A (en) * 1988-06-17 1991-07-02 Martin Marietta Energy Systems, Inc. Method for molding ceramic powders using a water-based gel casting
EP0567095B1 (en) * 1992-04-22 1996-07-03 Sumitomo Chemical Company, Limited Translucent polycrystalline alumina and process for producing the same
JPH06211569A (ja) * 1993-01-19 1994-08-02 Mitsubishi Materials Corp 透光性アルミナ質焼結体及びその製造方法
DE69312299T2 (de) * 1993-12-10 1998-01-15 Patent Treuhand Ges Fuer Elektrische Gluehlampen Mbh Hochdruckentladungslampe mit keramischer Entladungsröhre, dafür geeigneter keramischer Körper und Verfahren zu seiner Herstellung
US5376606A (en) * 1993-12-30 1994-12-27 Korea Institute Of Science And Technology Light-transmissive polycrystalline alumina ceramics
EP0678489A1 (de) 1994-04-19 1995-10-25 Fraunhofer-Gesellschaft Zur Förderung Der Angewandten Forschung E.V. Alumina-Sinterprodukt und Verfahren zu seiner Herstellung
US5682082A (en) * 1996-07-29 1997-10-28 Osram Sylvania Inc. Translucent polycrystalline alumina and method of making same
JP3783445B2 (ja) * 1999-01-29 2006-06-07 住友化学株式会社 透光性アルミナ焼結体の製造方法およびその用途
CA2308933C (en) * 1999-05-19 2008-07-22 Ngk Spark Plug Co., Ltd. Translucent polycrystalline ceramic and method for making same
JP2001064075A (ja) * 1999-08-30 2001-03-13 Sumitomo Chem Co Ltd 透光性アルミナ焼結体およびその製造方法
JP2002075272A (ja) * 2000-08-29 2002-03-15 Matsushita Electric Ind Co Ltd メタルハライドランプ
EP1463691B1 (en) * 2002-01-04 2006-06-14 Koninklijke Philips Electronics N.V. Sintered body and electric lamp
US6844285B1 (en) * 2003-09-03 2005-01-18 Osram Sylvania Inc. Transparent polycrystalline yttrium aluminum garnet

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN100420651C (zh) * 2005-11-03 2008-09-24 韩敏芳 具有高线性透光率的亚微米晶粒透明氧化铝陶瓷
CN104844228B (zh) * 2007-08-30 2017-12-05 维苏威克鲁斯布公司 浇注体、可浇注组合物和它们的生产方法

Also Published As

Publication number Publication date
US7396792B2 (en) 2008-07-08
JP2005532250A (ja) 2005-10-27
AU2003280970A1 (en) 2004-02-02
EP1521729B1 (en) 2015-09-16
EP1521729A1 (en) 2005-04-13
CN100369859C (zh) 2008-02-20
US20050248277A1 (en) 2005-11-10
WO2004007398A1 (en) 2004-01-22

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