JPS58161968A - 透明アルミナ焼結体およびその製造方法 - Google Patents
透明アルミナ焼結体およびその製造方法Info
- Publication number
- JPS58161968A JPS58161968A JP57043791A JP4379182A JPS58161968A JP S58161968 A JPS58161968 A JP S58161968A JP 57043791 A JP57043791 A JP 57043791A JP 4379182 A JP4379182 A JP 4379182A JP S58161968 A JPS58161968 A JP S58161968A
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- JP
- Japan
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- sintered body
- sintering
- powder
- raw material
- transparent alumina
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はムtwを添加剤として加えたことを特徴とする
透明アル建す焼結体お権びその製造方法に関する。
透明アル建す焼結体お権びその製造方法に関する。
従来より透明アル建す焼結体はムt303を主成分とし
添加剤としてはMgOあるいはLa 10 mやY*O
1などの各種酸化物を1〜5重量パーセント含有するも
のからなりたっており、その製造方法はムLaos主成
分粉末に上記添加剤酸化物を加え通常のセラミックの製
造法に従って混合・成形した後真空中あるいは水素雰囲
気中あるいは大気中で一次焼結および二次焼結を行なう
ものである。−次焼結温度は1500〜1700℃−二
次焼結温度は1600〜1950℃なることが多く、得
られる透明アルミナ焼結体の全光透過率は70〜90%
程度であり、焼結密度は495〜&98f/−程度であ
り、特に従来の透明アルミナを見ばえを重視する時計用
のカバーガラスとして使用するのには全党透過率が十分
とはいえなかった。
添加剤としてはMgOあるいはLa 10 mやY*O
1などの各種酸化物を1〜5重量パーセント含有するも
のからなりたっており、その製造方法はムLaos主成
分粉末に上記添加剤酸化物を加え通常のセラミックの製
造法に従って混合・成形した後真空中あるいは水素雰囲
気中あるいは大気中で一次焼結および二次焼結を行なう
ものである。−次焼結温度は1500〜1700℃−二
次焼結温度は1600〜1950℃なることが多く、得
られる透明アルミナ焼結体の全光透過率は70〜90%
程度であり、焼結密度は495〜&98f/−程度であ
り、特に従来の透明アルミナを見ばえを重視する時計用
のカバーガラスとして使用するのには全党透過率が十分
とはいえなかった。
本発明による透明アルミナ焼結体は添加剤としてAll
を用い、AtNをムls□s主成分と通常のセラミック
の製造方法に従って混合・成形した原料を酸素を5〜1
5体積襲含むアルゴン寥囲気中において1500〜17
00℃で2〜3時間−次焼結した後1850〜2000
℃で2〜5時間二次焼結することにより、全光透過率8
0〜96%、焼結密度器97〜4.0Of/−の透明ア
ルミナ焼結体が得られ、従来の透明アルミナに比べ全光
透過率、焼結密度ともに優れたものとなった。特に全光
透過率については90襲以上のものが比較的容易に製造
できるようになったことにより時計用カバーガラスとし
て透明アルミナ焼結体を使用することが可能になった。
を用い、AtNをムls□s主成分と通常のセラミック
の製造方法に従って混合・成形した原料を酸素を5〜1
5体積襲含むアルゴン寥囲気中において1500〜17
00℃で2〜3時間−次焼結した後1850〜2000
℃で2〜5時間二次焼結することにより、全光透過率8
0〜96%、焼結密度器97〜4.0Of/−の透明ア
ルミナ焼結体が得られ、従来の透明アルミナに比べ全光
透過率、焼結密度ともに優れたものとなった。特に全光
透過率については90襲以上のものが比較的容易に製造
できるようになったことにより時計用カバーガラスとし
て透明アルミナ焼結体を使用することが可能になった。
本発明による透明アルミナ焼結体および製造方法の実施
例を図面を参照して以下説明していく。
例を図面を参照して以下説明していく。
第1図は本発明による透明アルミナ焼結体を製造するた
めの製造装置の断面図であり、1はジルコニア耐大物、
2はジルコニア筒、3は発熱体、4はムtxルッ&、5
は本発明による透明アルミナ焼結体原料の成形体、6は
炉壁、7はジルコニア製ルツl支持軸、8はジルコニア
管である。
めの製造装置の断面図であり、1はジルコニア耐大物、
2はジルコニア筒、3は発熱体、4はムtxルッ&、5
は本発明による透明アルミナ焼結体原料の成形体、6は
炉壁、7はジルコニア製ルツl支持軸、8はジルコニア
管である。
発明者らは市販の999弧の純度のムl意Qs粉末に市
販のpts%の純度のムlyr粉末をそれぞれα02重
量s、1los重量襲、α1重量襲。
販のpts%の純度のムlyr粉末をそれぞれα02重
量s、1los重量襲、α1重量襲。
ct5重量%、tQ重量’1asts重量%、30重量
憾、五0重量%、70重量jG、1(10重量%添加剤
として加え通常のセラ之ツクの製造方法に従って混合・
成形したものをムAxルツボ4中に第1図の5に示すよ
うに炉に設定した0次に上記に示した各原料成形体につ
いてジルコニア筒2と炉壁2の間に9t99%の純度の
アルゴンガスを流しながら同時にジルコニア管8を通し
て99.99%の純度の酸素ガスを15体積弧含む99
99%の純度のアルゴンガスを流して1450”C,1
500℃、1550℃、1,600”C,1+650″
C,1700℃、1750″C,1800’Cr2時間
それぞれ一次焼結した後、各原料焼結体を再び1800
℃、1850”C,1poo”c、1950”C,20
0℃の各温度で2時間二次焼結したものを1閣厚さにし
て全党透過率を測定したところ、第2FIIJ(α)a
Cb)e CD)# Cd)、(#)a Cf)、(
y)、(A)、(j)、())に示すようなグラフを得
、それぞれ順にムlx粉末を(10202重量a (L
o 5重量% e CL1重量% * tsjl量%
、50重量% s ’ o重量’Is 、 y、 o重
量%e1CL。
憾、五0重量%、70重量jG、1(10重量%添加剤
として加え通常のセラ之ツクの製造方法に従って混合・
成形したものをムAxルツボ4中に第1図の5に示すよ
うに炉に設定した0次に上記に示した各原料成形体につ
いてジルコニア筒2と炉壁2の間に9t99%の純度の
アルゴンガスを流しながら同時にジルコニア管8を通し
て99.99%の純度の酸素ガスを15体積弧含む99
99%の純度のアルゴンガスを流して1450”C,1
500℃、1550℃、1,600”C,1+650″
C,1700℃、1750″C,1800’Cr2時間
それぞれ一次焼結した後、各原料焼結体を再び1800
℃、1850”C,1poo”c、1950”C,20
0℃の各温度で2時間二次焼結したものを1閣厚さにし
て全党透過率を測定したところ、第2FIIJ(α)a
Cb)e CD)# Cd)、(#)a Cf)、(
y)、(A)、(j)、())に示すようなグラフを得
、それぞれ順にムlx粉末を(10202重量a (L
o 5重量% e CL1重量% * tsjl量%
、50重量% s ’ o重量’Is 、 y、 o重
量%e1CL。
重M%含む本発明のアルミナ焼結体についての一次焼結
温度、二次焼結温度と1謹厚試料の全光透過率の関係に
ついて示したものであり、第2図中の各図における番号
1,2,3,4,5.6,7.8はそれぞれ順に一次焼
結温度1450 ”Ce ’500℃、1550”C,
1600”C,1650”C,1700℃、1750’
C,1800”Cの場合の測定値を示す曲線をあられし
ている。第2図から、本発明による透明アルミナ焼結体
への添加剤としてのムAx粉末の量をCLO5〜LQ重
量襲、−次焼結温度を1500〜1700 ”Ce二次
焼結温度を1850〜2000”Cとした。また本発明
における透明アル々す焼結体の製造に用いるルツボ材と
tてアルミナ、ジルコニア、810 、イリジウムを用
いた場合、アルミナは二次焼結時に原料成形体と熔着し
、ジルコニア、810 、イリジウムを用いると原料焼
結体におけるルツボとの接触面が透光性を持たなくなっ
た。しかしムANルッlは原料成形体と熔着することな
く原料焼結体の透光性も失なうことなく焼結できたため
、本発明における透明アルミナ焼結体の製造方法におい
てはムtxルツボを用いた。
温度、二次焼結温度と1謹厚試料の全光透過率の関係に
ついて示したものであり、第2図中の各図における番号
1,2,3,4,5.6,7.8はそれぞれ順に一次焼
結温度1450 ”Ce ’500℃、1550”C,
1600”C,1650”C,1700℃、1750’
C,1800”Cの場合の測定値を示す曲線をあられし
ている。第2図から、本発明による透明アルミナ焼結体
への添加剤としてのムAx粉末の量をCLO5〜LQ重
量襲、−次焼結温度を1500〜1700 ”Ce二次
焼結温度を1850〜2000”Cとした。また本発明
における透明アル々す焼結体の製造に用いるルツボ材と
tてアルミナ、ジルコニア、810 、イリジウムを用
いた場合、アルミナは二次焼結時に原料成形体と熔着し
、ジルコニア、810 、イリジウムを用いると原料焼
結体におけるルツボとの接触面が透光性を持たなくなっ
た。しかしムANルッlは原料成形体と熔着することな
く原料焼結体の透光性も失なうことなく焼結できたため
、本発明における透明アルミナ焼結体の製造方法におい
てはムtxルツボを用いた。
次に一次焼結処理時間、二次焼結処理時間、焼結1闘気
中の酸素鎖度の条件をつかむため、At葺添加量五〇重
量−の原料成形体を用いて17500℃の一次焼結温度
での焼結時間を1時間、2時間、3時間、4時間、5時
間ととり、1900”Cの二次焼結温度での焼結時間を
1時間、2時間。
中の酸素鎖度の条件をつかむため、At葺添加量五〇重
量−の原料成形体を用いて17500℃の一次焼結温度
での焼結時間を1時間、2時間、3時間、4時間、5時
間ととり、1900”Cの二次焼結温度での焼結時間を
1時間、2時間。
3時間、4時間ととり、さらに各々−次焼結、二次焼結
に対する焼結雰囲気中の酸素ガスII度を0体積%、5
体積襲、10体積憾、15体積襲。
に対する焼結雰囲気中の酸素ガスII度を0体積%、5
体積襲、10体積憾、15体積襲。
20体積≦として得られた本発明によるアルミナ焼結体
の1簡厚試料の全光透過率を関ぺたところ、第3図((
L)、(A)、CD)、(i 、(#)に示すようなグ
ラフが得られた。第smca>、Cb)、Ct!>@C
tt)#Ca)はそれぞれ順に一次焼結時間が1時間、
2時間#3時間、4時−゛間、5時間における二次焼結
時間と焼結後の1■厚試料の全光透過率の関係を示し、
番号1.2゜3.4.5はそれぞれ順に焼結雰H気の酸
素ガス濃度が0体積%、5体積襲、10体積% e ”
o体積襲の場合の測定値を示す曲線を表している。第
3図から本発明による透明アルミナ焼結体の一次焼結時
間は2〜5時間、二次焼結時間は2〜4時間、焼結雰囲
気中の酸素ガス濃度は5〜15体棟%とした。
の1簡厚試料の全光透過率を関ぺたところ、第3図((
L)、(A)、CD)、(i 、(#)に示すようなグ
ラフが得られた。第smca>、Cb)、Ct!>@C
tt)#Ca)はそれぞれ順に一次焼結時間が1時間、
2時間#3時間、4時−゛間、5時間における二次焼結
時間と焼結後の1■厚試料の全光透過率の関係を示し、
番号1.2゜3.4.5はそれぞれ順に焼結雰H気の酸
素ガス濃度が0体積%、5体積襲、10体積% e ”
o体積襲の場合の測定値を示す曲線を表している。第
3図から本発明による透明アルミナ焼結体の一次焼結時
間は2〜5時間、二次焼結時間は2〜4時間、焼結雰囲
気中の酸素ガス濃度は5〜15体棟%とした。
また、本発明による透明アルきす焼結体のムtsos5
i料粉末粒度およびムtx原料粉末粒度は1μ愼、15
μ鵠のものを焼結して製造したがAt103原料粉末粒
度もしくはAtM原料粉末粒度がSμm、5μ鵠とした
場合はムtlQs原料粉末粒度およびムLyi原料粉末
粒度が1μ集−15μ愼とした場合に比べて二次焼結後
の全光透過率がそれぞれ20〜40%悪くなる。すなわ
ちムlsom原料粉末軟度およびムtM原料粉末粒度は
1声働以下が好ましいことがわかった。
i料粉末粒度およびムtx原料粉末粒度は1μ愼、15
μ鵠のものを焼結して製造したがAt103原料粉末粒
度もしくはAtM原料粉末粒度がSμm、5μ鵠とした
場合はムtlQs原料粉末粒度およびムLyi原料粉末
粒度が1μ集−15μ愼とした場合に比べて二次焼結後
の全光透過率がそれぞれ20〜40%悪くなる。すなわ
ちムlsom原料粉末軟度およびムtM原料粉末粒度は
1声働以下が好ましいことがわかった。
さらに発明者らは特許請求の範囲第1項および第2項お
よび第5項および第4項に従って製造した透明アル建す
焼結体の焼結密度、荷重100fにおけるビッカース硬
度を測定したところ、焼結密度は五97〜400 f
/ j eビッカース硬度2200〜zaookf/−
を得、本発明による透明アルtす焼結体は従来の透明ア
ルミナ焼結体に比べ機械的性質の点においても優れた特
性を有していることがわかった。
よび第5項および第4項に従って製造した透明アル建す
焼結体の焼結密度、荷重100fにおけるビッカース硬
度を測定したところ、焼結密度は五97〜400 f
/ j eビッカース硬度2200〜zaookf/−
を得、本発明による透明アルtす焼結体は従来の透明ア
ルミナ焼結体に比べ機械的性質の点においても優れた特
性を有していることがわかった。
以上述べたように本発明による透明アルミナ焼結体はム
jlQl主成分に添加剤としてAtNを少くとも(LO
5〜!LO重量パーセン重量パーセント像料粉末粒度と
して1μ協以下のものを用いて従来のセラミックの製造
法に従って混合成形し酸素を5〜15体積−含むアルゴ
ン響囲気中でムtyルツボを用いまず1500〜170
0℃で2〜3時間1次焼結し次に1850〜2000℃
で2〜4時間二次焼結することにより全光透過率80〜
96襲、焼結密度497〜toof/je100を荷重
でのビッカース硬度2200〜2800〜/−の光学的
性質および機械的性質において従来の透明アルミナ焼結
体よりも優れた透明アルミナ焼結体が得られ従来透明ア
ルξす焼結体が使用できなかった時計用カバーガラスと
して使用できうる透明アルミナ焼結体が得られた。
jlQl主成分に添加剤としてAtNを少くとも(LO
5〜!LO重量パーセン重量パーセント像料粉末粒度と
して1μ協以下のものを用いて従来のセラミックの製造
法に従って混合成形し酸素を5〜15体積−含むアルゴ
ン響囲気中でムtyルツボを用いまず1500〜170
0℃で2〜3時間1次焼結し次に1850〜2000℃
で2〜4時間二次焼結することにより全光透過率80〜
96襲、焼結密度497〜toof/je100を荷重
でのビッカース硬度2200〜2800〜/−の光学的
性質および機械的性質において従来の透明アルミナ焼結
体よりも優れた透明アルミナ焼結体が得られ従来透明ア
ルξす焼結体が使用できなかった時計用カバーガラスと
して使用できうる透明アルミナ焼結体が得られた。
第1図は本発明による透明アルミナ焼結体を製造するた
めの製造装置の断面図であり、1はジルコニア耐火物、
2はジルコニア筒、3は発熱体、4はktMル?ボ、5
は本発明による透明アルミナ焼結体原料の成形体、6は
炉壁、7はジルコニア製ルツざ支持−1,8゛はジルコ
ニア管である。 真1[f(g) e Ch) # C
C) # (d) 、 (#)*(1
)s(y)−(’)−(’)−(j)はそれぞれ順にム
Ax粉末を(LO2重量%、α05重量−、(L1重量
弧、1.5重量襲、五〇重量−1翫0重量% e Z
o重量−,1(LO重量襲含む本発明のアル建す焼結体
についての一次焼結温度、二次焼結温度と1■厚試料の
全光透過率の関係について示したグラフてあり、館2図
中の各図における番号’*2e!@4,5,6,7.8
はそれぞれ順に一次焼結馬[1450℃、1500℃、
1550℃、1600℃、1650℃、1700℃、1
750℃、1800℃の場合の測定値を示す曲線をあら
れしている。 第5図Cm> # Ch)# (C)、Cd)I i)
は本発明による透明アルミナ焼結体においてそれぞれ順
に一次焼結時間が1時間、2時間、3時間、4時間、5
時間における二次焼結時間と焼結後の1■厚試料の全光
透過率の関係を示すグラフであり、番号’121!14
15はそれぞれ順に焼結雰囲気の酸素11111度が0
体積襲、5体檀襲、10体積−915体積襲、20体積
襲、の場合の測定値を示す曲線をあられしている。 以上 出願人 株式金社第二精工舎 $11K 第2図 鯵2図 第2図 第3図
めの製造装置の断面図であり、1はジルコニア耐火物、
2はジルコニア筒、3は発熱体、4はktMル?ボ、5
は本発明による透明アルミナ焼結体原料の成形体、6は
炉壁、7はジルコニア製ルツざ支持−1,8゛はジルコ
ニア管である。 真1[f(g) e Ch) # C
C) # (d) 、 (#)*(1
)s(y)−(’)−(’)−(j)はそれぞれ順にム
Ax粉末を(LO2重量%、α05重量−、(L1重量
弧、1.5重量襲、五〇重量−1翫0重量% e Z
o重量−,1(LO重量襲含む本発明のアル建す焼結体
についての一次焼結温度、二次焼結温度と1■厚試料の
全光透過率の関係について示したグラフてあり、館2図
中の各図における番号’*2e!@4,5,6,7.8
はそれぞれ順に一次焼結馬[1450℃、1500℃、
1550℃、1600℃、1650℃、1700℃、1
750℃、1800℃の場合の測定値を示す曲線をあら
れしている。 第5図Cm> # Ch)# (C)、Cd)I i)
は本発明による透明アルミナ焼結体においてそれぞれ順
に一次焼結時間が1時間、2時間、3時間、4時間、5
時間における二次焼結時間と焼結後の1■厚試料の全光
透過率の関係を示すグラフであり、番号’121!14
15はそれぞれ順に焼結雰囲気の酸素11111度が0
体積襲、5体檀襲、10体積−915体積襲、20体積
襲、の場合の測定値を示す曲線をあられしている。 以上 出願人 株式金社第二精工舎 $11K 第2図 鯵2図 第2図 第3図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 (1) ム1雪osを主成分とし添加剤としてムtw
を少なくともα05〜10重量パーセントパーことを特
徴とする透明アル之す焼結体。 (2) ムzsos原料粉末粒度およびムを璽原料粉
末粒度が1ミクロン以下であることを特徴とする特許請
求の範囲第1項記載の透明アル之す焼結体(8)At*
om粉末にムtM粉末を加え通常のセラミックの製法に
従って混合・成形した原料を酸素を5〜15体積襲含む
アルゴン雰囲気中において1500〜1700℃で2〜
!1時間−次焼結した後1850〜2000℃で2〜4
時間二次焼結したことを特徴とする透明アルミナ焼結体
の製造方法。 (4) ム1sOs粉末にムtM粉末を加え通常のセ
ラミックの製法に従って混合・成形した原料を支持する
ルツボ材料としてムtMを用いたことを特徴とする特許
請求の範囲第3項記載の透明アルミナ焼結体の製造方法
。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP57043791A JPS58161968A (ja) | 1982-03-19 | 1982-03-19 | 透明アルミナ焼結体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP57043791A JPS58161968A (ja) | 1982-03-19 | 1982-03-19 | 透明アルミナ焼結体およびその製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS58161968A true JPS58161968A (ja) | 1983-09-26 |
Family
ID=12673561
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP57043791A Pending JPS58161968A (ja) | 1982-03-19 | 1982-03-19 | 透明アルミナ焼結体およびその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS58161968A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7396792B2 (en) * | 2002-07-10 | 2008-07-08 | Koninklijke Philips Electronics, N.V. | Transparent polycrystalline aluminium oxide |
-
1982
- 1982-03-19 JP JP57043791A patent/JPS58161968A/ja active Pending
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US7396792B2 (en) * | 2002-07-10 | 2008-07-08 | Koninklijke Philips Electronics, N.V. | Transparent polycrystalline aluminium oxide |
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