CN1663715A - 制备载纳米金粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的制备载纳米金粉体的方法步骤如下：1)在去离子水中加入氯金酸，待氯金酸溶解后加入聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基硫酸钠；2)以人工合成纳米材料或粒度为纳米～微米级的天然矿物粉体作为载体，将载体放入步骤1)的混合溶液中浸泡；3)搅拌含载体的混合溶液，并加入水合肼水溶液，当pH值达6.8～7.0，停止加入水合肼水溶液，继续搅拌20～30分钟，再静置，倾滤，用热去离子水洗涤，烘干。本发明制备工艺简单，以一些无机材料或天然矿物粉体为载体，将纳米金附着于载体上，制成载纳米金粉体，利于纳米金的广泛应用。
Description
技术领域
本发明涉及制备载纳米金粉体的方法。
背景技术
纳米金在医疗、保健、生物化工等诸多领域有广泛的应用价值，从而受到高度重视。纳米金具有空气净化功能，可用作纳米金触媒。目前，大多采用还原法制备纳米金溶液，纳米金溶液含金量低，从大量纳米金溶液中分离出纳米金粒子难于产业化；另一方面，纯纳米金粉体易团聚，不便于使用。如果以一些无机材料或天然矿物粉体为载体，将纳米金附着于载体上，制成载纳米金粉体，纳米金的分离和应用将变得更加容易。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备载纳米金粉体的方法。
本发明的制备载纳米金粉体的方法，其步骤如下：
1)在去离子水中加入氯金酸(HAuCl4·4H2O)，待氯金酸溶解后加入聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠，氯金酸、聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基硫酸钠的质量浓度分别为0.01～1.0％、0.02～2.0％和0.0001～1.0％；
2)以人工合成纳米材料或粒度为纳米～微米级的天然矿物粉体作为载体，将载体放入步骤1)的混合溶液中浸泡0.2至4小时，载体的质量为氯金酸的10～1000倍；
3)搅拌含载体的混合溶液，并加入浓度为0.01～0.5％的水合肼水溶液，当pH值达到6.8～7.0时，停止加入水合肼水溶液，继续搅拌20～30分钟，然后静置12～24小时，倾滤，用热去离子水洗涤2～3次；
4)将步骤3)得到的产物在50～90℃烘干，得到载纳米金粉体。
上述的人工合成纳米材料粉体可以是n-SiO2、n-TiO2、n-CaCO3、n-Al2O3或n-ZnO纳米粉体。天然矿物粉体可以是坡缕石、海泡石、高岭石或蒙脱石粉体。
本发明制备工艺简单，将纳米金负载于比表面积大、结构稳定的人工合成纳米材料粉体，或负载于具有纳米级结构、其纳米孔道在吸附金粒子、比表面积和分散性都有明显优势的天然矿物粉体上，从而可得到不同种类的载纳米金粉体，纳米金的粒度在10至100nm，在载体中分布均匀，载金量可以根据需要调节，利于纳米金的广泛应用。
附图说明
图1是载纳米金的n-SiO2粉体的X射线衍射图，图中″*″号标出了金的衍射峰，金粒子的平均直径为20nm。
图2是载纳米金的坡缕石粉体的X射线衍射图，图中″*″号标出了金的衍射峰，未标的衍射峰为坡缕石，金粒子的平均直径为25nm。
具体实施方式
实施例1
1)将0.08g氯金酸(HAuCl4·4H2O)加入到250ml去离子水中，待氯金酸溶解后加入0.12g聚乙烯吡咯烷酮和0.08g十二烷基硫酸钠；
2)将2g n-SiO2加入到步骤1)得到的混合溶液中，浸泡2小时；
3)在搅拌中将浓度为0.05％的水合肼水溶液加入到步骤2)的混合溶液中，当pH值达到7.0时，停止加入水合肼水溶液，继续搅拌20分钟，然后静置12小时，倾滤，用热去离子水洗涤2次；
4)将步骤3)得到的产物在85℃下干燥，得到含金量为1.9％的载纳米金的n-SiO2粉体，金粒子的粒度为20nm；
图1是载纳米金的n-SiO2粉体的X射线衍射图，图中″*″号标出了金的衍射峰，金粒子的平均直径为20nm。
实施例2
1)将0.08g氯金酸(HAuCl4·4H2O)加入到250ml去离子水中，待氯金酸溶解后加入0.12g聚乙烯吡咯烷酮和0.08g十二烷基硫酸钠；
2)将2g微米级坡缕石粉体加入到步骤1)得到的混合溶液中，浸泡2小时；
3)在搅拌中将浓度为0.05％的水合肼水溶液加入到步骤2)的混合溶液中，当pH值达到7.0时，停止加入水合肼水溶液，继续搅拌30分钟，然后静置12小时，倾滤，用热去离子水洗涤3次；
4)将步骤3)得到的产物在60℃下烘干，得到含金量为1.9％的载纳米金的玻缕石粉体，金粒子的粒度为25nm；
图2是载纳米金的坡缕石粉体的X射线衍射图，图中″*″号标出了金的衍射峰，未标的衍射峰为坡缕石，金粒子的平均直径为25nm。
实施例3
1)将0.08g氯金酸(HAuCl4·4H2O)加入到250ml去离子水中，待氯金酸溶解后加入0.15g聚乙烯吡咯烷酮和0.1g十二烷基硫酸钠；
2)将10g n-TiO2加入到步骤1)得到的混合溶液中，浸泡2小时；
3)在搅拌中将浓度为0.15％的水合肼水溶液加入到步骤2)的混合溶液中，当pH值达到7.0时，停止加入水合肼水溶液，继续搅拌30分钟，然后静置20小时，倾滤，用热去离子水洗涤3次；
4)将步骤3)得到的产物在70℃下烘干，得到含金量为0.38％的载纳米金的n-TiO2粉体，金粒子的平均直径为23nm。
实施例4
1)将0.2g氯金酸(HAuCl4·4H2O)加入到250ml去离子水中，待氯金酸溶解后加入0.45g聚乙烯吡咯烷酮和0.0001g十二烷基硫酸钠；
2)将1g微米级海泡石粉体加入到步骤1)得到的混合溶液中，浸泡3小时；
3)在搅拌中将浓度为0.1％的水合肼水溶液加入到步骤2)的混合溶液中，当pH值达到7.0时，停止加入水合肼水溶液，继续搅拌30分钟，然后静置20小时，倾滤，用热去离子水洗涤3次；
4)将步骤3)得到的产物在60℃下烘干，得到含金量为8.7％的载纳米金的海泡石粉体，金粒子的平均直径为30nm。
实施例5
1)将0.05g氯金酸(HAuCl4·4H2O)加入到250ml去离子水中，待氯金酸溶解后加入0.1g聚乙烯吡咯烷酮和0.05g十二烷基硫酸钠；
2)将11g n-Al2O3粉体加入到步骤1)得到的混合溶液中，浸泡3小时；
3)在搅拌中将浓度为0.05％的水合肼水溶液加入到步骤2)的混合溶液中，当pH值达到7.0时，停止加入水合肼水溶液，继续搅拌30分钟，然后静置12小时，倾滤，用热去离子水洗涤3次；
4)将步骤3)得到的产物在80℃下烘干，得到含金量为0.22％的载纳米金的n-Al2O3粉体，金粒子的平均直径为23nm。
实施例6
1)将0.5g氯金酸(HAuCl4·4H2O)加入到250ml去离子水中，待氯金酸溶解后加入0.12g聚乙烯吡咯烷酮和0.08g十二烷基硫酸钠；
2)将5g微米级高岭石粉体加入到步骤1)得到的混合溶液中，浸泡2小时；
3)在搅拌中将浓度为0.05％的水合肼水溶液加入到步骤2)的混合溶液中，当pH值达到7.0时，停止加入水合肼水溶液，继续搅拌30分钟，然后静置20小时，倾滤，用热去离子水洗涤3次；
4)将步骤3)得到的产物在70℃下烘干，得到含金量为4.6％的载纳米金的高岭石粉体，金粒子的平均直径为25nm。
Claims (3)
1.制备载纳米金粉体的方法，其步骤如下：
1)在去离子水中加入氯金酸，待氯金酸溶解后加入聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠，氯金酸、聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基硫酸钠的质量浓度分别为0.01～1.0％、0.02～2.0％和0.0001～1.0％；
2)以人工合成纳米材料或粒度为纳米～微米级的天然矿物粉体作为载体，将载体放入步骤1)的混合溶液中浸泡0.2至4小时，载体的质量为氯金酸的10～1000倍；
3)搅拌含载体的混合溶液，并加入浓度为0.01～0.5％的水合肼水溶液，当pH值达到6.8～7.0时，停止加入水合肼水溶液，继续搅拌20～30分钟，然后静置12～24小时，倾滤，用热去离子水洗涤2～3次；
4)将步骤3)得到的产物在50～90℃烘干，得到载纳米金粉体。
2.根据权利要求1所述的制备载纳米金粉体的方法，其特征在于所说的人工合成纳米材料粉体是n-SiO2、n-TiO2、n-CaCO3、n-Al2O3或n-ZnO纳米粉体。
3.根据权利要求1所述的制备载纳米金粉体的方法，其特征在于所说的天然矿物粉体是坡缕石、海泡石、高岭石或蒙脱石粉体。
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Effective date of registration: 20080516 Address after: A building, Xin Mei Industrial Zone, No. 260 Lian Cao Road, Shanghai, Minhang District Patentee after: Shanghai Huashi Nano Material Co., Ltd. Address before: Room 13, No. 288, Lane 301, Macao Road, Shanghai, Putuo District Patentee before: Huang Dehuan |
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| C17 | Cessation of patent right | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20070307 Termination date: 20111202 |