CN110586956A - 一种原位合成蒙脱土/金纳米棒复合材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种原位合成蒙脱土/金纳米棒复合材料的方法，属于金属粉末加工领域。本发明提供的一种原位合成蒙脱土/金纳米棒复合材料的方法，包括如下步骤：向浓度为的十六烷基三甲基溴化铵水溶液中加入浓度为的蒙脱土水溶液，混合均匀，再加入浓度为的氯金酸水溶液和的硝酸银水溶液，得混合液A；向混合液A中加入的抗坏血酸水溶液，待溶液变无色透明后加入金种子液，恒温静置6‑12小时，得混合液B；将混合液B离心，取沉淀，将沉淀重悬于水中，即得。本发明反应条件绿色温和、操作简单、耗时短、可重复性强，并且材料负载量高以及金纳米棒分布均匀，在提升光热治疗以及后续修饰抗体和载药来实现诊疗一体化方面具有广阔的前景。

Description

一种原位合成蒙脱土/金纳米棒复合材料的方法
技术领域
本发明涉及一种合成复合材料的方法，具体涉及一种原位合成蒙脱土/金纳米棒复合材料的方法，属于金属粉末加工领域。
背景技术
蒙脱土自从被发现以来，其优异的物理化学性质引起了广泛的关注。由于其高比表面积以及良好的导热导电等性质，金纳米棒/蒙脱土作为光热试剂，经过多个循环的光照后，一方面，由于蒙脱土良好的热稳定性，金纳米棒的形貌不会发生变化；另一方面，蒙脱土高比表面积和易修饰的优点也能更好的实现修饰抗体和载药等功能，从而实现诊疗一体化。
目前，虽然有不少研究者将金纳米颗粒、银、氧化亚铜和硫化铜等纳米颗粒附着到其他片层化合物如氧化石墨烯及其衍生物上，然而他们大多采用高于常温或激光照射的方法，并且纳米颗粒的负载量低，附着的纳米颗粒分布也不均匀。
发明内容
本发明是为了解决上述问题而进行的，目的在于提供一种原位合成蒙脱土/金纳米棒复合材料的方法。
本发明提供了一种原位合成蒙脱土/金纳米棒复合材料的方法，具有这样的特征，包括如下步骤：步骤1，向浓度为0.1mol/L-0.3mol/L的十六烷基三甲基溴化铵水溶液中加入浓度为0.5mg/mL-1.5mg/mL的蒙脱土水溶液，混合均匀，再加入浓度为20mmol/L-25mmol/L的氯金酸水溶液和3mmol/L-5mmol/L的硝酸银水溶液，得混合液A；步骤2，向混合液A中加入40mmol/L-45mmol/L的抗坏血酸水溶液，待溶液变无色透明后加入金种子液，恒温静置6-12小时，得混合液B；步骤3，将混合液B离心，取沉淀，将沉淀重悬于水中，即得蒙脱土/金纳米棒复合材料。
在本发明提供的原位合成蒙脱土/金纳米棒复合材料的方法中，还可以具有这样的特征：其中，金种子液的制备方法包括如下步骤：步骤1，向浓度为0.01mol/L-0.03mol/L的十六烷基三甲基溴化铵溶液中加入浓度为0.5mmol/L-1.5mmol/L的氯金酸水溶液，得混合液C；步骤2，向混合液C中加入浓度为0.005mol/L-0.02mol/L的硼氢化钠水溶液，混合均匀后恒温放置1-3小时，即得金种子液。
在本发明提供的原位合成蒙脱土/金纳米棒复合材料的方法中，还可以具有这样的特征：其中，金种子液制备方法中十六烷基三甲基溴化铵溶液、氯金酸水溶液与硼氢化钠水溶液的体积比为(1.5-2)：1：(0.3-0.5)。
在本发明提供的原位合成蒙脱土/金纳米棒复合材料的方法中，还可以具有这样的特征：其中，金种子液制备方法中用到的硼氢化钠水溶液为新鲜配置的且使用时的温度为0℃-4℃。
在本发明提供的原位合成蒙脱土/金纳米棒复合材料的方法中，还可以具有这样的特征：其中，金种子液制备方法中步骤2中的恒温放置的温度为20℃-28℃。
在本发明提供的原位合成蒙脱土/金纳米棒复合材料的方法中，还可以具有这样的特征：其中，原位合成蒙脱土/金纳米棒复合材料的方法中十六烷基三甲基溴化铵水溶液、蒙脱土水溶液、氯金酸水溶液、硝酸银水溶液、抗坏血酸水溶液与金种子液的体积比为(40-60)：(5-15)：(2-5)：(2-5)：(1-2)：1。
在本发明提供的原位合成蒙脱土/金纳米棒复合材料的方法中，还可以具有这样的特征：其中，原位合成蒙脱土/金纳米棒复合材料的方法中步骤2中的恒温放置的温度为22℃-30℃。
在本发明提供的原位合成蒙脱土/金纳米棒复合材料的方法中，还可以具有这样的特征：其中，其中，原位合成蒙脱土/金纳米棒复合材料的方法中步骤3中离心的参数为转速10000rpm-15000rpm，离心时间10min-30min。
发明的作用与效果
根据本发明所涉及的原位合成蒙脱土/金纳米棒复合材料的方法，因为本发明将金纳米棒通过种子法生长在蒙脱土上，所以，本发明提供的方法反应条件绿色温和、操作简单、耗时短、可重复性强，并且制得的原位合成蒙脱土/金纳米棒复合材料负载量高且金纳米棒分布均匀，这在提升光热治疗以及后续修饰抗体和载药来实现诊疗一体化方面具有广阔的前景。
附图说明
图1是本发明的实施例1中合成蒙脱土/金纳米棒复合材料的透射电镜图；
图2是本发明的实施例中1制得的蒙脱土/金纳米棒复合材料的光照升温曲线图；以及
图3是本发明的实施例中1制得的蒙脱土/金纳米棒复合材料的8个循环内的光照升温曲线。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，以下结合实施例及附图对本发明作具体阐述。
<实施例1>
一种原位合成蒙脱土/金纳米棒复合材料的方法，步骤如下：
步骤1，向50mL浓度为0.2mol/L的十六烷基三甲基溴化铵水溶液中加入10mL浓度为1.0mg/mL的蒙脱土水溶液，混合均匀，再加入3.125mL浓度为24mmol/L的氯金酸水溶液和3mL浓度为4mmol/L的硝酸银水溶液，得混合液A；
步骤2，向混合液A中加入1.2mL浓度为43mmol/L的抗坏血酸水溶液，待溶液变无色透明后加入1m金种子液，28℃恒温静置9小时，得混合液B；
步骤3，将混合液B以12000rpm离心20min，取沉淀，将沉淀重悬于超纯水中，即得蒙脱土/金纳米棒复合材料。
上述步骤2中的金种子液的制备步骤如下：
步骤1，向2.5mL浓度为0.02mol/L的十六烷基三甲基溴化铵溶液中加入1.5mL浓度为1.0mmol/L的氯金酸水溶液，得混合液C；
步骤2，向混合液C中加入600μL新鲜配置的4℃的浓度为0.01mol/L的硼氢化钠水溶液，混合均匀后恒温放置1-3小时，即得金种子液。
图1是本发明的实施例1中合成蒙脱土/金纳米棒复合材料的透射电镜图。
如图1所示，图中褶皱部分即为蒙脱土，可以明显看到蒙脱土表面均匀负载金纳米棒。金纳米棒的尺寸长度约40纳米，直径约10纳米，金纳米棒的长径比4：1。
<测试例1>
光热转换实验
将实施例1中制得的蒙脱土/金纳米棒复合材料用超纯水分别配置成浓度为0.125μmol、0.25μmol、0.5μmol的蒙脱土/金纳米棒水溶液，各取1mL置于1.5ml试管中，同时使用PBS溶液作为对照组。
实验时，使用功率密度为0.5W/cm2的808nm近红外光垂直照射液面6min，期间使用红外测温仪记录温度变化。
图2是本发明的实施例中1制得的蒙脱土/金纳米棒复合材料的光照升温曲线图。
如图2所示，实验证明本发明制得的蒙脱土/金纳米棒复合材料温度变化呈浓度和光照时间依赖，其中最高可以升到64.2℃。
<测试例2>
光照循环实验
将实施例1中制得的蒙脱土/金纳米棒复合材料用超纯水配置成浓度为0.25μmol的水溶液，取1mL置于1.5ml试管中，进行8个光照循环，每个光照循环为使用功率密度为0.5W/cm2的808nm近红外光垂直照射6分钟。期间使用红外测温仪记录温度变化。
图3是本发明的实施例中1制得的蒙脱土/金纳米棒复合材料的8个循环内的光照升温曲线。
如图3所示，0.25μM蒙脱土/金纳米棒在8个光照循环下的温度变化不大，每个循环的最高温度均在60℃以上，结果表明本发明提供的蒙脱土/金纳米棒复合材料光热稳定性质良好。
实施例的作用与效果
根据本实施例所涉及的原位合成蒙脱土/金纳米棒复合材料的方法，因为本实施例将金纳米棒通过种子法生长在蒙脱土上，所以，本实施例提供的方法反应条件绿色温和、操作简单、耗时短、可重复性强，并且制得的原位合成蒙脱土/金纳米棒复合材料负载量高且金纳米棒分布均匀，这在提升光热治疗以及后续修饰抗体和载药来实现诊疗一体化方面具有广阔的前景。
上述实施方式为本发明的优选案例，并不用来限制本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种原位合成蒙脱土/金纳米棒复合材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1，向浓度为0.1mol/L-0.3mol/L的十六烷基三甲基溴化铵水溶液中加入浓度为0.5mg/mL-1.5mg/mL的蒙脱土水溶液，混合均匀，再加入浓度为20mmol/L-25mmol/L的氯金酸水溶液和3mmol/L-5mmol/L的硝酸银水溶液，得混合液A；
步骤2，向所述混合液A中加入40mmol/L-45mmol/L的抗坏血酸水溶液，待溶液变无色透明后加入金种子液，恒温静置6-12小时，得混合液B；
步骤3，将所述混合液B离心，取沉淀，将所述沉淀重悬于水中，即得蒙脱土/金纳米棒复合材料。
2.根据权利要求1所述的原位合成蒙脱土/金纳米棒复合材料的方法，其特征在于：
其中，所述金种子液的制备方法包括如下步骤：
步骤1，向浓度为0.01mol/L-0.03mol/L的十六烷基三甲基溴化铵溶液中加入浓度为0.5mmol/L-1.5mmol/L的氯金酸水溶液，得混合液C；
步骤2，向所述混合液C中加入浓度为0.005mol/L-0.02mol/L的硼氢化钠水溶液，混合均匀后恒温放置1-3小时，即得金种子液。
3.根据权利要求2所述的原位合成蒙脱土/金纳米棒复合材料的方法，其特征在于：
其中，所述金种子液制备方法中所述十六烷基三甲基溴化铵溶液、所述氯金酸水溶液与所述硼氢化钠水溶液的体积比为(1.5-2)：1：(0.3-0.5)。
4.根据权利要求2所述的原位合成蒙脱土/金纳米棒复合材料的方法，其特征在于：
其中，所述金种子液制备方法中步骤2中的所述恒温放置的温度为20℃-28℃。
5.根据权利要求1所述的原位合成蒙脱土/金纳米棒复合材料的方法，其特征在于：
其中，所述原位合成蒙脱土/金纳米棒复合材料的方法中所述十六烷基三甲基溴化铵水溶液、蒙脱土水溶液、氯金酸水溶液、硝酸银水溶液、抗坏血酸水溶液与金种子液的体积比为(40-60)：(5-15)：(2-5)：(2-5)：(1-2)：1。
6.根据权利要求1所述的原位合成蒙脱土/金纳米棒复合材料的方法，其特征在于：
其中，所述原位合成蒙脱土/金纳米棒复合材料的方法中步骤2中的所述恒温放置的温度为22℃-30℃。
7.根据权利要求1所述的原位合成蒙脱土/金纳米棒复合材料的方法，其特征在于：
其中，所述原位合成蒙脱土/金纳米棒复合材料的方法中步骤3中离心的参数为转速10000rpm-15000rpm，离心时间10min-30min。
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