CN1626559A - 一种新的催化油浆反应分离方法 - Google Patents

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史献章
王琤
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Abstract

一种新的催化油浆反应分离方法,包括树脂的合成工艺(原料、反应温度、反应时间、催化剂、交联剂)及树脂的精制工艺、固化条件,所得到的树脂经过液固萃取、离心分离、真空干燥、研磨四个过程,本工艺得到的树脂具有高耐热性能,其10%的失重温度为480℃,最终炭化收率50%,而且具有良好的自润滑性能,以及和其他材料具有优良的结合性可作为碳/碳、碳/塑复合材料基体、无油自润滑零部件和摩擦材料黏结剂可广泛应用于航空航天、军工、机械、汽车等领域。

Description

一种新的催化油浆反应分离方法
本发明涉及一种新的催化油浆反应分离方法。
目前,现有催化油浆含有40%-60%(重)可进一步裂化的饱和烃组分,其余为难以裂化的稠环芳烃。通常是油浆进行回炼,稠环芳烃当作燃料烧,成为下角料,未反应的油中饱和烃含量偏低,由于油浆中的稠环芳烃不能进行有效地分离,造成极大的资源浪费。
本发明的目的就在于克服以上缺点,提供一种新的催化油浆反应分离工艺方法,能将油浆中的稠环芳烃通过直接合成树脂来进行有效的分离,将油浆中的稠环芳烃生成树脂的转化率在99%以上,未反应的油中饱和烃含量可达90%以上。
本发明的技术方案为:该发明包括树脂的合成工艺(原料、反应温度、反应时间、催化剂、交联剂)及树脂的精制工艺、固化条件,所得到的树脂经过液固萃取、离心分离、真空干燥、研磨四个过程,本工艺流程具体过程如下:
1、将催化油浆加入到带有加热夹套的搪瓷反应釜中,升温到120-150℃。
2、反应釜中通入氮气5-10升/分钟。
3、按摩尔比1∶0.8-1.5(油浆/连接剂)加入对苯二甲醇或多聚甲醛(交联剂)。
4、按总量的5%-8%(重)加入催化剂对甲苯磺酸。
5、开动搅拌机进行搅拌,90-100转/分钟。
6、反应6-10小时停止加热。沉降1小时。
7、将反应釜下部的树脂和未反应的油进行分离。
8、未反应的油放入油罐内,送到催化裂化装置,作为原料。
9、将树脂用120-160℃轻汽油进行固液萃取,固体树脂经过离心分离,真空干燥后,研磨成200目。萃取油经蒸馏回收,循环使用。
所得到的树脂在20Mpa、大于150℃温度下固化。
采用本方法,油浆中的稠环芳烃生在树脂的转化率在99%以上,通过简单沉降分离,未反应的油中饱和烃含量可达90%以上,其性质和催化裂化进料的新鲜蜡油性质相当。可返回到催化裂化装置进一步裂化得到液化气、汽油、柴油等产品。本工艺得到的树脂具有高耐热性能,其10%的失重温度为480℃,最终炭化收率50%,而且具有良好的自润滑性能,以及和其他材料具有优良的结合性可作为碳/碳、碳/塑复合材料基体、无油自润滑零部件和磨擦材料黏结剂可广泛应用于航空航天、军工、机械、汽车等领域。
下面结合附图对本发明进一步详述
1、图1为该催化油浆反应分离工艺原则流程图;
2、图2为该树脂精制工艺原则流程图。
本实施例,如图1、图2所示,本工艺具体过程为:
1、先将催化裂化装置分馏塔底部的油浆加入到带有加热夹套的搪瓷反应釜中,升温到130℃。
2、反应釜中通入氮气8升/分钟。
3、按摩尔比1∶1.2(油浆/连接剂)加入对苯二甲醇。
4、按总量的7%(重)加入催化剂对甲苯磺酸。
5、开动搅拌机进行搅拌,90转/分钟。
6、反应8小时停止加热。沉降1小时。
7、将反应釜下部的树脂和未反应的油进行分离。
8、未反应的油放入油罐内,送到催化裂化装置,作为原料。
9、将树脂用140℃轻汽油进行固液萃取,固体树脂经过离心分离,真空干燥后,研靡成200目。萃取油经蒸馏回收,循环使用。
本发明的优点包含两个方面:一是采用简单合成方法进行油浆分离,经过本发明处理,催化油浆中99%以上的稠环芳烃和固体被合成为树脂分离出来,得到的蜡油性质较好,是催化装置优质原料,二是利用易生焦的稠环芳烃生产出高附加值树脂产品。本发明的工艺流程原料,易于操作,投资少。

Claims (4)

1、一种新的催化油浆反应分离方法,其特征在于:该方法包括树脂的合成工艺(原料、反应温度、反应时间、催化剂、交联剂)及树脂的精制工艺、固化条件,所得到的树脂经过液固萃取、离心分离、真空干燥、研磨四个过程,本工艺流程具体过程如下:
1)将催化油浆加入到带有加热夹套的搪瓷反应釜中,升温到120-150℃。
2)反应釜中通入氮气5-10升/分钟。
3)按摩尔比1∶0.8-1.5(油浆/连接剂)加入对苯二甲醇或多聚甲醛(交联剂)。
4)按总量的5%-8%(重)加入催化剂对甲苯磺酸。
5)开动搅拌机进行搅拌,90-100转/分钟。
6)反应6-10小时停止加热。沉降1小时。
7)将反应釜下部的树脂和示反应的油进行分离。
8)未反应的油放入油罐内,送到催化裂化装置,作为原料。
9)将树脂用120-160℃轻汽油进行固液萃取,固体树脂经过离心分离,真空干燥后,研磨成200目。萃取油经蒸馏回收,循环使用。
2、根据权利要求1所述的一种新的催化油浆反应分离方法,其特征在于,凡是含有一个或多个芳环,并在芳环上连有两个或两个以上羟甲基、卤甲基或酰卤基团的化合物都可以做油浆合成树脂的交联剂。
3、根据权利要求1所述的一种新的催化油浆反应分离方法,其特征在于,该催化刘可以是浓硫酸、三氯乙酸、对甲苯磺酸等。
4、根据权利要求1所述的一种新的催化油浆反应分离方法,其特征在于,该所得到的树脂在20Mpa、大于150℃温度下固化。
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