CN1626275A - 色淀类蓝色电子墨水微胶囊的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及色淀类蓝色电子墨水微胶囊的制备方法。电子墨水是将包含有电泳显示液体的微胶囊排列在一个平面或曲面上构成的，胶囊中的液体及颗粒在电场作用下可移动，以呈现出不同的光学性质，各个具有不同光学性质的点即可作为像素以实现显示。电子墨水微胶囊是由电泳颗粒、电泳基液、囊壁组成的。本发明中电泳颗粒为色淀类蓝色颜料；电泳基液是低介电常数、低粘度、高沸点的四氯乙烯；利用化学物理方法在颗粒上包覆十八胺对颜料进行表面改性，使其带有一定性质的电荷；在电泳基液中添加SPAN80等表面活性剂以提高颜料颗粒的分散稳定性；用水相中的原位聚合法，以脲甲醛预聚体为单体对电泳显示液进行微胶囊化。本发明色淀类蓝色电子墨水微胶囊的制备方法，使电子墨水微胶囊在电场作用下具有良好的可逆移动特征，并完全克服了颜料颗粒在微胶囊内壁上的吸附。

Description

色淀类蓝色电子墨水微胶囊的制备方法

技术领域    本发明涉及色淀类蓝色电子墨水微胶囊的制备方法，特别涉及以色淀类蓝色颜料为电泳颗粒，低介电常数、低粘度、高沸点的有机溶剂四氯乙烯为电泳基液，脲醛树脂为胶囊壁材的蓝色电子墨水微胶囊的制备。

背景技术    电子墨水是将包含有微粒和电泳基液的电泳显示液包裹在微胶囊中，由于微尺度悬浮体系的特殊稳定性，当对微囊施加电场时在微囊内实现电泳显示，而释放电场后又可回到原来的平衡状态。利用这种技术制作的显示器材具有对比度大、大视角、高显示亮度、低价格、容易实现大平面、高清晰度、低耗电量、可不耗电保持图像、厚度极小、无电磁辐射、可实现柔性显示等优点。目前制作彩色电子墨水微胶囊尚未统一的方法，我们使用水相中原位聚合法对电泳液体实现微胶囊化，特别选择改性的蓝色淀系列颜料为显示颗粒，具有工艺简单、成本低廉、制备的蓝色电子墨水微胶囊可实现对电场的快速、可逆响应等优点。

发明内容    本发明的目的是提供一种色淀类蓝色电子墨水微胶囊的制备方法，其电泳颗粒为色淀类蓝色颜料；电泳基液是低介电常数、低粘度、高沸点的四氯乙烯；利用化学物理方法在颜料颗粒上包覆十八胺等物质对颗粒进行表面改性，使其带有一定性质的电荷；利用添加SPAN80等表面活性剂以提高颜料颗粒的分散稳定性；用水相中的原位聚合法，以脲甲醛预聚体为单体对电泳显示液进行微胶囊化。

本发明中所述的色淀类蓝色电子墨水微胶囊的壁材，选择具有良好的透光性、一定的机械强度、一定的弹性模量且不溶于电泳基液的有机高分子化合物脲醛树脂。

微胶囊的制备技术已是公开技术，根据不同的囊心和壁材可选择合适的方法进行胶囊的制备。本发明中的壁材为脲醛树脂，选择水相中的原位聚合法。

本发明中的囊心即电泳液是低介电常数、低粘度、高沸点的有机溶剂与表面改性的蓝色淀颜料颗粒组成。可列举的有机溶剂可以是烷类如壬烷、葵烷、甲苯、二甲苯等，卤代烃类如四氯乙烯、四氟乙烯等，醚类如己醚、异戊醚、丁醚等，酮类如佛尔酮、异佛尔酮等，酯类如甲酸丁酯等，可以是一种或两种以上的组合，优选单组分的四氯乙烯。电泳颗粒为蓝色淀类颜料，优选品蓝色淀、耐晒菁蓝色淀、孔雀蓝色淀等。由于颜料颗粒在有机溶剂四氯乙烯中分散性能及本身的带电性能所限，必须对其进行表面改性处理。本发明采用化学吸附法对色淀颜料颗粒进行表面包覆十八胺。

具体实施方式

1.蓝色淀颜料颗粒表面改性处理：一定量的色淀颜料颗粒经干燥、研磨后，加入极性低沸点有机溶剂无水乙醇若干，超声波振荡20分钟后，加入相当于颜料质量5～10％的十八胺改性剂，在80℃的水浴上加热回流1小时，减压蒸馏除去无水乙醇，将得到的颗粒粉末取出、干燥。

2.电泳液的制备：电泳液的基液是前述的有机溶剂，将经表面改性处理的蓝色淀颜料颗粒加入到基液中制备电泳显示液，为了使颗粒在油相中分散良好，可以加入油溶性表面活性剂如SPAN80等帮助其分散。

3.蓝色电子墨水微胶囊的制备：蓝色电子墨水微胶囊的制备方法与熟知的胶囊制备一样，有许多方法可以选择，化学法如界面聚合法、原位聚合法；物理化学法如复合凝聚法、单凝聚法、油相分离法、干燥浴法、熔化分散冷凝法、粉末床法等；物理法如锅包法、空气悬浮成膜法、喷雾法、包结络合法等。本发明优选以脲甲醛树脂为壁材的水相中的原位聚合法。

其制备过程为：按尿素和甲醛摩尔比为1∶6～1∶2取量，先将甲醛用三乙醇胺或氢氧化钠等碱性物质调节pH值8～9，再将尿素溶解在其中，70～80℃下反应1～1.5小时(加回流)，用冷水快速冷却得到脲甲醛树脂的预聚体。按照体积比1∶2～10将预聚体与水混合在一起，加酸调节pH值为2～4。将油溶性电泳显示液加入水溶液中，搅拌速度每分钟400～800转，室温下反应1～2小时，缓慢升温到60～90℃继续反应0.5～2小时，自然冷却，用过滤、水洗或者自然沉降的方法分离、水洗、干燥，制得蓝色电子墨水微胶囊。

实施例一：10mL37～40％的甲醛水溶液，加氢氧化钠调节pH＝9.0，加5g尿素搅拌使之溶解，75℃下反应一小时，冷水冷却得预聚体。该预聚体中加30mL水，搅拌均匀。

0.5g品蓝色淀经研磨干燥后超声分散于20mL的无水乙醇中，再加50mg十八胺，在回流搅拌的条件下升温到80℃，保持1小时。减压除去无水乙醇，得粒度小于1微米的十八胺包覆品蓝色淀颜料颗粒。

将前述包裹了十八胺的蓝色颜料颗粒50mg及5mgSPAN80加入2ml四氯乙烯中，在超声下分散后倒入前述预聚体水溶液中，用柠檬酸-氢氧化钠缓冲溶液调节pH为3，在室温下剧烈搅拌60分钟后逐渐升温到60℃保持1小时。制得直径为20～30μm的胶囊。

实施例二：0.5g耐晒孔雀蓝色淀经研磨干燥后超声分散于20mL的丙酮中，再加50mg十八胺，在回流搅拌的条件下升温到50℃，保持1小时。减压除去丙酮，得粒度小于1微米的十八胺包覆耐晒孔雀蓝色淀颜料颗粒。

包囊方法同实施例一。

Claims (4)

1.色淀类蓝色电子墨水微胶囊的制备方法，微胶囊由囊壁、电泳基液和电泳颗粒组成，其主要特征是：囊壁为脲甲醛树脂，电泳基液为四氯乙烯，电泳颗粒为表面改性的蓝色淀类颜料颗粒，将电泳颗粒均匀分散在四氯乙烯中组成微胶囊的囊心。

2.按照权利要求1所述的色淀类蓝色电子墨水微胶囊的制备方法，其特征是蓝色电泳颗粒采用化学吸附法进行颗粒的表面处理，改性剂为表面活性剂十八胺，用量是颜料颗粒质量的5～20％，其改性步骤包括：

(1)蓝色淀颜料的烘干选用热空气流或红外灯烘干，烘干温度为80～120℃；

(2)采用球磨机将蓝色颗粒研磨到小于1μm；

(3)将十八胺溶解在乙醇中，再把颜料颗粒分散在其中，在升温(温度低于85℃)搅拌下回流1到2小时，乙醇用量为颜料颗粒的50～500倍。

3.按照权利要求1所述的色淀类蓝色电子墨水微胶囊的制备方法，其特征是将改性蓝色淀颜料颗粒超声分散在电泳基液四氯乙烯中制得微胶囊囊心，加入油溶性分散稳定剂SPAN80以提高其分散能力，蓝色淀颜料颗粒与电泳基液的重量比为1∶10～1∶100。

4.按照权利要求1所述的色淀类蓝色电子墨水微胶囊的制备方法，其特征是微胶囊采用水相中的原位聚合法制备，其制备过程为：

(1)按尿素和甲醛摩尔比为1∶1.6～1∶2取量，先将甲醛用三乙醇胺或氢氧化钠调节pH值8～9，再将尿素溶解在其中，在70～80℃下反应1～1.5小时(加回流)，用冷水快速冷却得到脲甲醛树脂的预聚体；

(2)按照体积比1∶2～10的比例将预聚体与水混合在一起，加酸调节pH值为2～4，按电泳显示液∶预聚体(原液)为1∶1～1∶10的比例将油溶性电泳显示液加入到预聚体水溶液中，搅拌速度每分钟400～800转，室温下反应1～2小时，缓慢升温到60～90℃继续反应0.5～2小时，自然冷却，用过滤、水洗或者自然沉降的方法分离、水洗、干燥。