CN102059084B

CN102059084B - 一种具有电场响应行为的酞菁绿g颜料微胶囊的制备方法

Info

Publication number: CN102059084B
Application number: CN201010575668.0A
Authority: CN
Inventors: 王潮霞; 冒海燕; 付少海
Original assignee: Jiangnan University
Current assignee: Jiangnan University
Priority date: 2010-12-07
Filing date: 2010-12-07
Publication date: 2016-05-18
Anticipated expiration: 2030-12-07
Also published as: CN102059084A

Abstract

本发明提供了一种具有电场响应行为的酞菁绿G颜料微胶囊的制备方法。以十八胺改性的酞菁绿G为电泳粒子，四氯乙烯为分散介质，乳化剂为稳定剂，三乙醇胺为电荷控制剂，超声分散得到电泳液；以此电泳液为芯材，间苯二甲酰氯和三乙烯四胺为壁材，采用界面聚合法制备具有电场响应行为的酞菁绿G颜料微胶囊。该方法操作简单、反应速度快，所制备的电泳显示液在直流电场下有明显的电场响应行为，且在20V/mm的直流电压下电场响应时间为85s；所制备的微胶囊平均粒径在655nm左右，规整度较好，微胶囊产率达87.6％。

Description

一种具有电场响应行为的酞菁绿G颜料微胶囊的制备方法

技术领域

本发明涉及电泳显示领域，具体涉及一种用于电泳显示的电子墨水微胶囊的制备方法。

技术背景

电子墨水显示器利用微粒的双稳态实现显示，具有柔性、对比度好、可视角度大、低功耗、携带方便等优点。此外，电子墨水工艺和大规模生产工艺兼容，制造低廉方便，易于大规模工业化生产且可循环利用，有利于环保，足以和现今传统的制造工艺竞争。

用作电子墨水显示的微胶囊应大小适中、形状规则、粒径分布均匀，胶囊壁的透明性好、柔韧性好。国内对电子墨水微胶囊的研究比较多。CN02139591.8详细地阐述了绿色电子墨水的制备方法，包括酞菁绿颜料颗粒的表面改性、原位聚合法制备微胶囊等，该微胶囊透明、坚固，粒径为30～80微米。CN200910099506.1公开了一种含有机硅的电子墨水微胶囊的制备方法，以羧甲基纤维素钠、有机硅表面活性剂和明胶为壁材，采用复凝聚法制备出化学稳定性高、表面能低的电子墨水微胶囊。CN200510014699.8公开了一种黄色电子墨水微胶囊的制备方法，此微胶囊具有高的成囊收率、良好的几何形态、高度的透明性和良好的环境稳定性。原位聚合法必须先制备预聚体，然后才能成囊，制备工艺比较复杂，且微胶囊缺乏韧性；复凝聚法需要严格控制体系的温度、pH值、电解质浓度等，反应时间长，制备出的微胶囊耐热性不佳；而界面聚合具有操作容易、反应速度快、可连续性获得聚合物等优点，在膜材料、微胶囊、纤维材料及新型材料的制备方面都有广泛的应用。

本发明以含有酞菁绿G颜料颗粒等的四氯乙烯为囊芯，间苯二甲酰氯和三乙烯四胺为壁材，采用工艺较简单、反应速率较快的界面聚合法，制备出了粒径较小、产率较高、形状规整度较好且具有电场响应行为的酞菁绿G颜料微胶囊。

发明内容

本发明的目的在于提供一种具有电场响应行为的酞菁绿G颜料微胶囊的制备方法。

本发明的目的由以下技术措施实现，一种具有电场响应行为的酞菁绿G颜料微胶囊的制备方法，其特征在于包括以下个过程：

(1)将质量百分数为0.24％～0.37％的十八胺溶解于无水乙醇中，再加入质量分数位3.0％～3.2％的酞菁绿G颜料，在600W～1000W的功率下超声分散均匀后转至三口烧瓶中，在70～80℃下回流1～1.5h.，然后抽滤、洗涤、烘干，以除去无水乙醇，得到十八胺改性的酞菁绿G；

(2)将质量分数为0.20％～0.45％的十八胺改性的酞菁绿G、0.80％～1.65％的乳化剂、0.30％～0.50％的三乙醇胺加入四氯乙烯中，在功率800W～1000W下超声分散10～30min，制得电泳显示液；取2ml～3ml电泳显示液注入微电泳池中，施加10V/mm～50V/mm的直流电场，颜料电泳粒子具有可逆的电场响应行为；

(3)将油溶性单体加入到电泳液中，在600W～1000W的功率下超声分散均匀，制得有机相，油溶性单体的用量与改性酞菁绿G的质量比为6∶1～14∶1；

(4)将质量分数为0.5％～2.5％的乳化剂溶于水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，再用氢氧化钠水溶液调节pH至11～14，制得水相；

(5)将有机相加入水相中，在600W～1000W的功率下超声乳化10～20min；在温度为15～30℃、搅拌速度为400～1200rpm的条件下，用恒压滴液漏斗将水溶性单体溶液逐滴加入乳化体系中，反应10～15min，有机相与水相的体积比为1∶6～1∶9，水溶性单体的质量是油溶性单体用量的10～20倍；然后将微胶囊乳液抽滤、洗涤、干燥，即得酞菁绿G颜料微胶囊。

所述的十八胺改性的酞菁绿G作为电泳粒子，三乙醇胺作为电荷控制剂；所述的乳化剂为烷基二苯基氧化物二磺酸盐型乳化剂，具有优良的稳定性和溶解性；所述的油溶性单体为间苯二甲酰氯，水溶性单体为三乙烯四胺；所述的微电泳池的制作方法：用玻璃胶将两块ITO导电玻璃不导电的一面分别粘在比色皿的两个不透光面的内壁上。

本发明的优点在于工艺简单，操作方便，成本低；所制备的电泳显示液具有可逆的电场响应行为，且能实现双稳态显示；所制备的酞菁绿G颜料微胶囊粒径较小，约655nm，微胶囊的产率达到87.6％，规整度较好，且囊内的电泳显示液也具有可逆的电场响应行为。

具体实施方式

实例一：

改性酞菁绿G的制备：将1g酞菁绿G、0.1g十八胺加到40ml无水乙醇中，在800w功率下超声分散20min，转至三口烧瓶中，在250rpm、80℃下回流1h，然后抽滤、洗涤、烘干，即得十八胺改性的酞菁绿G颗粒。

实例二：

电泳显示液的制备：取0.1g十八胺改性的酞菁绿G，加入0.4g陶氏2A1乳化剂和0.1g三乙醇胺，加入15ml四氯乙烯中，在800W的功率下超声分散15min，得电泳显示液。

将2ml电泳显示液加入到用ITO导电玻璃和比色皿制成的电泳池中，施加20V/mm的直流电压，电泳显示液中的电泳粒子向正极方向移动，再将直流电压反接，电泳粒子仍然向正极方向移动。

实例三：

微胶囊的制备：将1g间苯二甲酰氯加到所制的电泳显示液中，在800W的功率下超声使之分散均匀，制得有机相。将质量分数为1.0％的烷基二苯基氧化物二磺酸盐型陶氏2A1乳化剂加入85ml水中，用磁力搅拌器搅拌均匀，再用氢氧化钠调节pH值至12，即为水相。将有机相加入水相中，在搅拌速度800rpm，25℃下乳化20min。再用恒压滴液漏斗逐滴加入15g三乙烯四胺反应15min，最后过滤、洗涤、真空干燥，即得具有电场响应行为的酞菁绿G颜料微胶囊。

Claims

1.一种具有电场响应行为的酞菁绿G颜料微胶囊的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

(1)将质量百分数为0.24％～0.37％的十八胺和3.0％～3.2％的酞菁绿G颜料溶解于无水乙醇中，在600W～1000W的功率下超声分散均匀后转至三口烧瓶中，在70～80℃下回流1～1.5h，然后抽滤、洗涤、烘干以除去无水乙醇，得到十八胺改性的酞菁绿G；

(2)将质量分数为0.20％～0.45％的十八胺改性的酞菁绿G、0.80％～1.65％的烷基二苯基氧化物二磺酸盐型乳化剂、0.30％～0.50％的三乙醇胺电荷控制剂加入质量分数为97.40％～98.70％四氯乙烯中，在600W～1000W的功率下超声分散10～30min，制得电泳显示液；

(3)将间苯二甲酰氯油溶性单体超声分散于电泳显示液中，制得有机相，油溶性单体的用量与改性酞菁绿G的质量比为6∶1～14∶1；将三乙烯四胺水溶性单体溶解于水中，在温度为15～30℃、搅拌速度为400～1200rpm的条件下，用恒压滴液漏斗逐滴加入水溶性单体溶液，反应10～15min，水溶性单体的质量是油溶性单体用量的10～20倍；最后经抽滤、洗涤、真空干燥，即制得具有电场响应行为的酞菁绿G颜料微胶囊。