CN1609111A - N－膦酰基甲基甘氨酸的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种N－膦酰基甲基甘氨酸的生产方法，其特征：将N－膦酰基甲基亚氨基二乙酸在含Mn、Fe、Co、Cu或Ni的炭催化剂存在下，与氧气反应，生成N－膦酰基甲基甘氨酸。本发明通过催化剂及氧化剂控制氧化程度，使目标产物选择性好，收率高；通过对反应体系中甲醛的去除，使草甘膦或其盐质量稳定；通过对反应体系中杂质的除弃，反应母液可以套用5～6次，制取固体草甘膦不仅能耗低，而且收率高。
Description
技术领域：
本发明涉及一种草甘膦的生产方法。
背景技术：
现有的草甘膦生产工艺，一般采用含氧化合物作氧化剂(例H2O2、NaClO等)，虽然使用简单方便，但成本高，且氧化产物复杂，反应液相中有较多量甲醛、甲酸付产物，导致草甘膦及其盐储存不稳定等质量问题，且PMIDA的氧化选择性差。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种目标产物选择性好、收率高的N-膦酰基甲基甘氨酸的生产方法。
本发明的技术解决方案是：
一种N-膦酰基甲基甘氨酸的生产方法，其特征：将N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸溶液在含Mn、Fe、Co、Cu或Ni的炭催化剂存在下，与含氧气的气体反应，生成N-膦酰基甲基甘氨酸，反应式为：
N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸溶液中N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸的浓度为3～50％，含氧气的气体中氧气浓度为5～97％V/V。反应温度为20～300℃，压力为0.1～20MPa。在反应完成后，气体产物释放，固相分离得到高纯度草甘膦，并将反应母液中甲醛去除。去除甲醛的具体方法是：在反应母液的液相中加入与甲醛反应的醇类化合物或脲类化合物，并去除该反应产物。所述醇类化合物是甲醇或乙醇，脲类化合物是尿素。
本发明通过催化剂及氧化剂控制氧化程度，使目标产物选择性好，收率高；通过对反应体系中甲醛的去除，使草甘膦或其盐质量稳定；通过对反应体系中杂质的除弃，反应母液可以套用5～6次，制取固体草甘膦不仅能耗低，而且收率高。
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施方式：
实施例：
一种N-膦酰基甲基甘氨酸的生产方法，将浓度为3～50％(例3％、10％、30％、50％)的N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸溶液在含Mn(或Fe、Co、Cu、Ni之一的)炭催化剂存在下，与含氧气浓度为5～97％(V/V)(例5％、25％、55％、75％、97％)的气体反应，生成N-膦酰基甲基甘氨酸，反应式为：
反应温度为20～300℃(例20℃、100℃、200℃、300℃)，压力为0.1～20MPa(例0.1MPa、3MPa、10MPa、15MPa、20MPa)。在反应完成后，气体产物释放，固相分离，即得到高纯度草甘膦。反应母液中加入与甲醛反应的甲醇(或乙醇、尿素)，并采用常规方法去除该反应产物，反应母液回用于反应体系。
Claims (6)
1、一种N-膦酰基甲基甘氨酸的生产方法，其特征是：将N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸溶液在含Mn、Fe、Co、Cu或Ni的炭催化剂存在下，与含氧气的气体反应，生成N-膦酰基甲基甘氨酸，反应式为：
2、根据权利要求1所述的N-膦酰基甲基甘氨酸的生产方法，其特征是：N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸溶液中N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸的浓度为3～50％，含氧气的气体中氧气浓度为5～97％V/V。
3、根据权利要求1所述的N-膦酰基甲基甘氨酸的生产方法，其特征是：反应温度为20～300℃，压力为0.1～20MPa。
4、根据权利要求1、2或3所述的N-膦酰基甲基甘氨酸的生产方法，其特征是：在反应完成后，气体产物释放，固相分离得到高纯度草甘膦，并将反应母液中甲醛去除。
5、根据权利要求4所述的N-膦酰基甲基甘氨酸的生产方法，其特征是：去除甲醛的具体方法是：在反应母液的液相中加入与甲醛反应的醇类化合物或脲类化合物，并去除该反应产物。
6、根据权利要求5所述的N-膦酰基甲基甘氨酸的生产方法，其特征是：醇类化合物是甲醇或乙醇，脲类化合物是尿素。
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