CN1607221A - 超细分散染料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超细分散染料的制造方法,它通过反应得到的分散染料粗品,经压滤得到滤饼,所述滤饼通过加入有机溶剂A溶解,再加入分散剂的有机溶剂A的溶液,经搅拌形成包括分散染料、分散剂、有机溶剂A的混合物,再在所述混合物中通过加入有机溶剂B置换,脱去有机溶剂B。得到分散染料的浆料。上述分散染料的浆料经干燥制得固态分散染料。所述有机溶剂A是乙醇或丙酮。所述有机溶剂B是苯或甲苯或二甲苯。所述分散剂是分散剂MF或木质素磺酸盐。有机溶剂B通过加热脱去。上述方法能较容易地把染料颗粒分散到10~100纳米。能降低染色过程中分散染料的成本,简化染色工艺和提高染色质量。
Description
技术领域
本发明涉及一种染料的制备方法,尤其是一种超细分散染料的制备方法。
背景技术
分散染料指在分散剂存在下,分散于染浴中的一类染料。分子中含有极性基团,但不含磺酸基、羧酸基等水溶性基团,分散染料在水中的溶解极微。分散染料用于涤纶、丙纶、锦纶和氨纶等合成纤维的染色和印花,是一类用途广泛的染料,它主要用于涤纶及其混纺织物的印染,因此分散染料的发展与涤纶产量的日益增加密切相关,是所有染料使用最多的一种。
通过反应得到的分散染料原染料,通常要经压滤、砂磨和喷雾干燥后得到分散染料成品。其中砂磨工艺决定了分散染料成品的颗粒大小,按上述工艺的到的分散染料的颗粒大小一般在1-2微米左右,即使长时间的砂磨,也只能把分散染料的颗粒大小分散到1-2微米。而分散染料的颗粒大小直接影响到染色的成本和染色的质量。减小分散染料的颗粒大小能降低染色过程中分散染料的成本,简化染色工艺和提高染色质量。
发明内容
本发明拟解决的问题是提供一种超细分散染料的制造方法,使分散染料的粒径在10-100纳米,以降低染色过程中分散染料的成本,简化染色工艺和提高染色质量。
为解决上述问题,本发明采用以下技术方案:一种超细分散染料的制备方法,它通过反应得到的分散染料粗品,经压滤得到滤饼,所述滤饼通过加入有机溶剂A溶解,再加入分散剂的有机溶剂A的溶液,经搅拌形成包括分散染料、分散剂、有机溶剂A的混合物,再在所述混合物中通过加入有机溶剂B置换,脱去有机溶剂B。得到分散染料的浆料。
上述分散染料的浆料经干燥制得固态分散染料。所述有机溶剂A是乙醇或丙酮。所述有机溶剂B是苯或甲苯或二甲苯。所述分散剂是分散剂MF或木质素磺酸盐。有机溶剂B通过加热脱去。
由于常规分散染料制造方法,特别是分散染料粗品经压滤后得到的滤饼,形成较致密的分散染料颗粒,由于分散染料颗粒内分子间的作用力,通过机械粉碎,如砂磨,仅能使分散染料颗粒分散到1微米左右。而采用了本发明方案,即通过有机溶剂A溶解,再加入分散剂的有机溶剂A的溶液,经搅拌形成包括分散染料、分散剂、有机溶剂A的混合物,再在所述混合物中通过加入有机溶剂B置换,将混合物中有机溶剂A的置换,而有机溶剂B不能溶解染料和分散剂,通过脱去溶剂B得到分散染料的浆料。再加水、加热,使其重新沉淀,这时新生成的沉淀结构疏散,沉淀物内分子间作用力较弱,再用机械粉碎即可克服其分子间的作用力,能较容易地把染料颗粒分散到10~100纳米。另外,加入分散剂能有效降低颗粒的表面能,使得到的浆料能稳定存在。另一方面,由于本发明方法使分散染料颗粒分散到10~100纳米,能降低染色过程中分散染料的成本,简化染色工艺和提高染色质量。
具体实施方式
实施例1
将反应得到的分散染料粗品,经压滤得到染料滤饼(含固量约50%),取滤饼100克,放入500毫升烧杯中,加入200克乙醇使其溶解,得到300克分散染料的乙醇溶液。取市售MF-2分散剂50克,加入100克乙醇溶液,搅拌得到150克MF-2分散剂的乙醇溶液,再将前面的分散染料的乙醇溶液分散剂的醇溶液混合,加入300克苯,搅拌15分钟,对混和物加热到90℃进行蒸发,并将蒸发的乙醇和苯进行回收。得到分散染料浆料,经测定,分散染料浆料的染料粒径在10-100纳米。
实施例2
将反应得到的分散染料粗品,经压滤得到染料滤饼(含固量约50%),取滤饼100克,放入500毫升烧杯中,加入200克乙醇使其溶解,得到300克分散染料的乙醇溶液。取市售MF-2分散剂50克,加入100克乙醇溶液,搅拌得到150克MF-2分散剂的醇溶液,再将前面的分散染料的醇溶液分散剂的醇溶液混合,加入300克苯,搅拌15分钟,对混和物加热到90℃进行蒸发,并将蒸发的乙醇和苯进行回收。得到分散染料浆料,经测定,分散染料浆料的染料粒径在10-100纳米。
实施例3
将反应得到的分散染料粗品,经压滤得到染料滤饼(含固量约50%),取滤饼100克,放入500毫升烧杯中,加入200克乙醇使其溶解,得到300克分散染料的乙醇溶液。取市售MF-2分散剂50克,加入100克乙醇溶液,搅拌得到150克MF-2分散剂的醇溶液,再将前面的分散染料的醇溶液分散剂的醇溶液混合,加入300克苯,搅拌15分钟,对混和物加热到90℃进行蒸发,并将蒸发的乙醇和苯进行回收。得到分散染料浆料,经测定,分散染料浆料的染料粒径在10-100纳米。
实施例4
将反应得到的分散染料粗品,经压滤得到染料滤饼(含固量约50%),取滤饼100克,放入500毫升烧杯中,加入200克丙酮使其溶解,得到300克分散染料的丙酮溶液。取市售MF-2分散剂50克,加入100克丙酮溶液,搅拌得到150克MF-2分散剂的丙酮溶液,再将前面的分散染料的丙酮溶液分散剂的丙酮溶液混合,加入300克苯,搅拌15分钟,对混和物加热到90℃进行蒸发,并将蒸发的丙酮和苯进行回收。得到分散染料浆料,经测定,分散染料浆料的染料粒径在10-100纳米。
实施例5
将反应得到的分散染料粗品,经压滤得到染料滤饼(含固量约50%),取滤饼100克,放入500毫升烧杯中,加入200克丙酮使其溶解,得到300克分散染料的丙酮溶液。取市售MF-2分散剂50克,加入100克丙酮溶液,搅拌得到150克MF-2分散剂的丙酮溶液,再将前面的分散染料的丙酮溶液分散剂的丙酮溶液混合,加入300克苯,搅拌15分钟,对混和物加热到90℃进行蒸发,并将蒸发的丙酮和苯进行回收。得到分散染料浆料,经测定,分散染料浆料的染料粒径在10-100纳米。
实施例6
将反应得到的分散染料粗品,经压滤得到染料滤饼(含固量约50%),取滤饼100克,放入500毫升烧杯中,加入200克丙酮使其溶解,得到300克分散染料的丙酮溶液。取市售MF-2分散剂50克,加入100克丙酮溶液,搅拌得到150克MF-2分散剂的丙酮溶液,再将前面的分散染料的丙酮溶液和分散剂的丙酮溶液混合,加入300苯,搅拌15分钟,对混和物加热到90℃进行蒸发,并将蒸发的丙酮和苯进行回收。,得到分散染料浆料,经测定,分散染料浆料的染料粒径在10-100纳米。
实施例7
将反应得到的分散染料粗品,经压滤得到染料滤饼(含固量约50%),取滤饼100克,放入500毫升烧杯中,加入200克乙醇使其溶解,得到300克分散染料的乙醇溶液。取市售MF-2分散剂50克,加入100克乙醇溶液,搅拌得到150克MF-2分散剂的乙醇溶液,再将前面的分散染料的乙醇溶液分散剂的醇溶液混合,加入300克甲苯,搅拌15分钟,对混和物加热到120℃进行蒸发,并将蒸发的乙醇和甲苯进行回收。得到分散染料浆料,经测定,分散染料浆料的染料粒径在10-100纳米。
实施例8
将反应得到的分散染料粗品,经压滤得到染料滤饼(含固量约50%),取滤饼100克,放入500毫升烧杯中,加入200克乙醇使其溶解,得到300克分散染料的乙醇溶液。取市售MF-2分散剂50克,加入100克乙醇溶液,搅拌得到150克MF-2分散剂的醇溶液,再将前面的分散染料的醇溶液分散剂的醇溶液混合,加入300克甲苯,搅拌15分钟,对混和物加热到120℃进行蒸发,并将蒸发的乙醇和甲苯进行回收。得到分散染料浆料,经测定,分散染料浆料的染料粒径在10-100纳米。
实施例9
将反应得到的分散染料粗品,经压滤得到染料滤饼(含固量约50%),取滤饼100克,放入500毫升烧杯中,加入200克乙醇使其溶解,得到300克分散染料的乙醇溶液。取市售MF-2分散剂50克,加入100克乙醇溶液,搅拌得到150克MF-2分散剂的醇溶液,再将前面的分散染料的醇溶液分散剂的醇溶液混合,加入300克甲苯,搅拌15分钟,对混和物加热到120℃进行蒸发,并将蒸发的乙醇和甲苯进行回收。得到分散染料浆料,经测定,分散染料浆料的染料粒径在10-100纳米。
实施例10
将反应得到的分散染料粗品,经压滤得到染料滤饼(含固量约50%),取滤饼100克,放入500毫升烧杯中,加入200克丙酮使其溶解,得到300克分散染料的丙酮溶液。取市售MF-2分散剂50克,加入100克丙酮溶液,搅拌得到150克MF-2分散剂的丙酮溶液,再将前面的分散染料的丙酮溶液分散剂的丙酮溶液混合,加入300克甲苯,搅拌15分钟,对混和物加热到120℃进行蒸发,并将蒸发的丙酮和甲苯进行回收。得到分散染料浆料,经测定,分散染料浆料的染料粒径在10-100纳米。
实施例11
将反应得到的分散染料粗品,经压滤得到染料滤饼(含固量约50%),取滤饼100克,放入500毫升烧杯中,加入200克丙酮使其溶解,得到300克分散染料的丙酮溶液。取市售MF-2分散剂50克,加入100克丙酮溶液,搅拌得到150克MF-2分散剂的丙酮溶液,再将前面的分散染料的丙酮溶液分散剂的丙酮溶液混合,加入300克甲苯,搅拌15分钟,对混和物加热到120℃进行蒸发,并将蒸发的丙酮和甲苯进行回收。得到分散染料浆料,经测定,分散染料浆料的染料粒径在10-100纳米。
实施例12
将反应得到的分散染料粗品,经压滤得到染料滤饼(含固量约50%),取滤饼100克,放入500毫升烧杯中,加入200克丙酮使其溶解,得到300克分散染料的丙酮溶液。取市售MF-2分散剂50克,加入100克丙酮溶液,搅拌得到150克MF-2分散剂的丙酮溶液,再将前面的分散染料的丙酮溶液和分散剂的丙酮溶液混合,加入300克甲苯,搅拌15分钟,对混和物加热到120℃进行蒸发,并将蒸发的丙酮和甲苯进行回收。,得到分散染料浆料,经测定,分散染料浆料的染料粒径在10-100纳米。
实施例13
将反应得到的分散染料粗品,经压滤得到染料滤饼(含固量约50%),取滤饼100克,放入500毫升烧杯中,加入200克乙醇使其溶解,得到300克分散染料的乙醇溶液。取市售MF-2分散剂50克,加入100克乙醇溶液,搅拌得到150克MF-2分散剂的乙醇溶液,再将前面的分散染料的乙醇溶液分散剂的醇溶液混合,加入300克二甲苯,搅拌15分钟,对混和物加热到145℃进行蒸发,并将蒸发的乙醇和二甲苯进行回收。得到分散染料浆料,经测定,分散染料浆料的染料粒径在10-100纳米。
实施例14
将反应得到的分散染料粗品,经压滤得到染料滤饼(含固量约50%),取滤饼100克,放入500毫升烧杯中,加入200克乙醇使其溶解,得到300克分散染料的乙醇溶液。取市售MF-2分散剂50克,加入100克乙醇溶液,搅拌得到150克MF-2分散剂的醇溶液,再将前面的分散染料的醇溶液分散剂的醇溶液混合,加入300克二甲苯,搅拌15分钟,对混和物加热到145℃进行蒸发,并将蒸发的乙醇和二甲苯进行回收。得到分散染料浆料,经测定,分散染料浆料的染料粒径在10-100纳米。
实施例15
将反应得到的分散染料粗品,经压滤得到染料滤饼(含固量约50%),取滤饼100克,放入500毫升烧杯中,加入200克乙醇使其溶解,得到300克分散染料的乙醇溶液。取市售MF-2分散剂50克,加入100克乙醇溶液,搅拌得到150克MF-2分散剂的醇溶液,再将前面的分散染料的醇溶液分散剂的醇溶液混合,加入300克二甲苯,搅拌15分钟,对混和物加热到145℃进行蒸发,并将蒸发的乙醇和二甲苯进行回收。得到分散染料浆料,经测定,分散染料浆料的染料粒径在10-100纳米。
实施例16
将反应得到的分散染料粗品,经压滤得到染料滤饼(含固量约50%),取滤饼100克,放入500毫升烧杯中,加入200克丙酮使其溶解,得到300克分散染料的丙酮溶液。取市售MF-2分散剂50克,加入100克丙酮溶液,搅拌得到150克MF-2分散剂的丙酮溶液,再将前面的分散染料的丙酮溶液分散剂的丙酮溶液混合,加入300克二甲苯,搅拌15分钟,对混和物加热到145℃进行蒸发,并将蒸发的丙酮和二甲苯进行回收。得到分散染料浆料,经测定,分散染料浆料的染料粒径在10-100纳米。
实施例17
将反应得到的分散染料粗品,经压滤得到染料滤饼(含固量约50%),取滤饼100克,放入500毫升烧杯中,加入200克丙酮使其溶解,得到300克分散染料的丙酮溶液。取市售MF-2分散剂50克,加入100克丙酮溶液,搅拌得到150克MF-2分散剂的丙酮溶液,再将前面的分散染料的丙酮溶液分散剂的丙酮溶液混合,加入300克二甲苯,搅拌15分钟,对混和物加热到150℃进行蒸发,并将蒸发的丙酮和二甲苯进行回收。得到分散染料浆料,经测定,分散染料浆料的染料粒径在10-100纳米。
实施例18
将反应得到的分散染料粗品,经压滤得到染料滤饼(含固量约50%),取滤饼100克,放入500毫升烧杯中,加入200克丙酮使其溶解,得到300克分散染料的丙酮溶液。取市售MF-2分散剂50克,加入100克丙酮溶液,搅拌得到150克MF-2分散剂的丙酮溶液,再将前面的分散染料的丙酮溶液和分散剂的丙酮溶液混合,加入300二甲苯,搅拌15分钟,对混和物加热到155℃进行蒸发,并将蒸发的丙酮和二甲苯进行回收。,得到分散染料浆料,经测定,分散染料浆料的染料粒径在10-100纳米。
实施例19
实施例1-18所得的分散染料浆料经干燥后可制得固态分散染料
上述所有实施例中分散剂MF-2可用等量的分散剂木质素磺酸盐代替,不改变其它操作步骤,同样可得到径在10-100纳米的分散染料。
Claims (6)
1.一种超细分散染料的制备方法,它通过反应得到的分散染料粗品,经压滤得到滤饼,其特征在于所述滤饼通过加入有机溶剂A溶解,再加入分散剂的有机溶剂A的溶液,经搅拌形成包括分散染料、分散剂、有机溶剂A的混合物,再在所述混合物中通过加入有机溶剂B置换,脱去有机溶剂B,得到分散染料的浆料。
2.根据权利要求1所述的超细分散染料的制备方法,其特征在于所述分散染料的浆料经干燥制得固态分散染料。
3.根据权利要求1所述的超细分散染料的制备方法,其特征在于所述有机溶剂A是乙醇或丙酮。
4.根据权利要求1所述的超细分散染料的制备方法,其特征在于所述有机溶剂B是苯或甲苯或二甲苯。
5.根据权利要求1所述的超细分散染料的制备方法,其特征在于所述分散剂是分散剂MF或木质素磺酸盐。
6.根据权利要求1所述的超细分散染料的制备方法,其特征在于所述有机溶剂B通过加热脱去。
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CN 200310107982 CN1607221A (zh) | 2003-10-14 | 2003-10-14 | 超细分散染料的制备方法 |
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CN 200310107982 CN1607221A (zh) | 2003-10-14 | 2003-10-14 | 超细分散染料的制备方法 |
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Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104530756A (zh) * | 2014-10-20 | 2015-04-22 | 华南理工大学 | 一种木质素系纳米分散染料及其制备方法 |
CN107793792A (zh) * | 2016-08-30 | 2018-03-13 | 江苏吉华化工有限公司 | 一种液状超细分散染料的制备方法 |
CN109705619A (zh) * | 2018-12-07 | 2019-05-03 | 浙江名毅新能源股份有限公司 | 一种超细分散染料的制备方法 |
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2003
- 2003-10-14 CN CN 200310107982 patent/CN1607221A/zh active Pending
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CN107793792A (zh) * | 2016-08-30 | 2018-03-13 | 江苏吉华化工有限公司 | 一种液状超细分散染料的制备方法 |
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