CN109705619A - 一种超细分散染料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超细分散染料的制备方法，包括以下步骤：通过机械粉碎，如砂磨，仅能使分散染料颗粒分散到1微米左右，再通过有机溶剂A溶解，再加入分散剂的有机溶剂A的溶液，经搅拌形成包括分散染料、分散剂、有机溶剂A的混合物，再在混合物中通过加入有机溶剂B置换，将混合物中有机溶剂A的置换，而有机溶剂B不能溶解染料和分散剂，通过脱去溶剂B得到分散染料的浆料。再加水、加热，使其重新沉淀，这时新生成的沉淀结构疏散，沉淀物内分子间作用力较弱，再用机械粉碎即可克服其分子间的作用力，能较容易地把染料颗粒分散到10～100纳米；另外，加入分散剂能有效降低颗粒的表面能，使得到的浆料能稳定存在，其成本低，制备工艺简单。
Description
技术领域
本发明属于染料技术领域，具体地说是涉及一种超细分散染料的制备方法。
背景技术
分散染料指在分散剂存在下，分散于染浴中的一类染料。分子中含有极性基团，但不含磺酸基、羧酸基等水溶性基团，分散染料在水中的溶解极微。分散染料用于涤纶、丙纶、锦纶和氨纶等合成纤维的染色和印花，是一类用途广泛的染料，它主要用于涤纶及其混纺织物的印染，因此分散染料的发展与涤纶产量的日益增加密切相关，是所有染料使用最多的一种。
分散染料品种繁多，色谱齐全，颜色鲜艳，是聚酯纤维和醋酸纤维染色和印花用的主要着色剂。传统分散染料粒径大，粒度分布宽，分散稳定性差，导致染色和印花品质不高。尤其是随着超细旦纤维和海岛型涤纶纤维的发展，对分散染料的品质提出了更高的要求。分散染料的超细化是提高分散染料品质的主要手段。
我国分散染料发展迅速,但总体质量还不够稳定,商品化质量差,突出表现在粒径大、分布范围宽、粒子形状不规则和分散稳定性差。
发明内容
本发明的目的是提供一种超细分散染料的制备方法，其成本低，粒度细且分散性好，制备工艺简单。
为解决上述技术问题，本发明的目的是这样实现的：
一种超细分散染料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将反应得到的分散染料粗品，经压滤得到滤饼；
S2：将滤饼加入到高能球磨机内球磨，球磨1-3小时后将粉碎的滤饼取出；
S3：将聚苯乙烯-马来酸加入溶剂中搅拌至溶解，然后将粉碎的滤饼加入溶剂中，同时加入分散剂A，高速搅拌1.5-2.5小时，然后加入300克苯，加入时间为1.5-3小时，匀速加入并搅拌，在85-100℃反应，过程pH为7-8，然后过滤，并用乙醇洗涤3-4次，然后继续搅拌15分钟，对混和物加热到90℃进行蒸发，并将蒸发的乙醇和苯进行回收得到洗涤的滤饼；
S4：将洗涤的滤饼加入去离子水中，然后加入分散剂B，混合搅拌分散，然后加入酸，加入时间为2-3小时，匀速加入，维持过程的pH4.5-7，在20-55℃反应1-3小时，然后过滤，用去离子水洗涤至pH为6-7；
S5：将洗涤后的滤饼加去离子水浆化后喷雾干燥；
S6：得到超细的分散染料。
在上述方案的基础上并作为上述方案的优选方案：所述步骤S3中分散剂A为分散剂MF、木质素磺酸盐、聚乙烯、聚丙烯中的至少一种，步骤S4中的分散剂B为聚乙二醇。
在上述方案的基础上并作为上述方案的优选方案：所述步骤S3中高速搅拌转速为500-900r/min。
在上述方案的基础上并作为上述方案的优选方案：所述步骤S5中的喷雾干燥温度为130-160℃。
本发明相比现有技术突出且有益的技术效果是：通过机械粉碎，如砂磨，仅能使分散染料颗粒分散到1微米左右，再通过有机溶剂A溶解，再加入分散剂的有机溶剂A的溶液，经搅拌形成包括分散染料、分散剂、有机溶剂A的混合物，再在混合物中通过加入有机溶剂B置换，将混合物中有机溶剂A的置换，而有机溶剂B不能溶解染料和分散剂，通过脱去溶剂B得到分散染料的浆料。再加水、加热，使其重新沉淀，这时新生成的沉淀结构疏散，沉淀物内分子间作用力较弱，再用机械粉碎即可克服其分子间的作用力，能较容易地把染料颗粒分散到10～100纳米。另外，加入分散剂能有效降低颗粒的表面能，使得到的浆料能稳定存在，其成本低，制备工艺简单。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例,对技术方案进行清楚、完整地描述，
实施例一
一种超细分散染料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将反应得到的分散染料粗品，经压滤得到滤饼；
S2：将滤饼加入到高能球磨机内球磨，球磨1小时后将粉碎的滤饼取出；
S3：将聚苯乙烯-马来酸加入溶剂中搅拌至溶解，然后将粉碎的滤饼加入溶剂中，同时加入MF-2分散剂的乙醇溶液，高速搅拌1.5小时(转速为500-900r/min)，然后加入300克苯，加入时间为1.5小时，匀速加入并搅拌，在85℃反应，过程pH为7，然后过滤，并用乙醇洗涤3次，然后继续搅拌15分钟，对混和物加热到90℃进行蒸发，并将蒸发的乙醇和苯进行回收得到洗涤的滤饼；
S4：将洗涤的滤饼加入去离子水中，然后加入聚乙二醇，混合搅拌分散，然后加入酸，加入时间为2小时，匀速加入，维持过程的pH4.5，在20℃反应1小时，然后过滤，用去离子水洗涤至pH为6；
S5：将洗涤后的滤饼加去离子水浆化后喷雾干燥；
优选喷雾干燥温度为130℃。
S6：得到染料粒径在10-100纳米分散染料。
优选的，染料：聚苯乙烯-马来酸：溶剂：分散剂A：有机溶剂：分散剂B：酸的质量比为1:0.2：3：0.035:0.15：0.03：0.15。
实施例二
一种超细分散染料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将反应得到的分散染料粗品，经压滤得到滤饼；
S2：将滤饼加入到高能球磨机内球磨，球磨2小时后将粉碎的滤饼取出；
S3：将聚苯乙烯-马来酸加入溶剂中搅拌至溶解，然后将粉碎的滤饼加入溶剂中，同时加入木质素磺酸盐，高速搅拌2小时(转速为500-900r/min)，然后加入300克苯，加入时间为2小时，匀速加入并搅拌，在90℃反应，过程pH为7.5，然后过滤，并用乙醇洗涤3.5次，然后继续搅拌15分钟，对混和物加热到90℃进行蒸发，并将蒸发的乙醇和苯进行回收得到洗涤的滤饼；
S4：将洗涤的滤饼加入去离子水中，然后加入聚乙二醇，混合搅拌分散，然后加入酸，加入时间为2.5小时，匀速加入，维持过程的pH6，在45℃反应2小时，然后过滤，用去离子水洗涤至pH为6.5；
S5：将洗涤后的滤饼加去离子水浆化后喷雾干燥；
优选喷雾干燥温度为150℃。
S6：得到染料粒径在10-100纳米分散染料。
优选的，染料：聚苯乙烯-马来酸：溶剂：分散剂A：有机溶剂：分散剂B：酸的质量比为1:0.2：3：0.035:0.15：0.03：0.15。
实施例三
一种超细分散染料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将反应得到的分散染料粗品，经压滤得到滤饼；
S2：将滤饼加入到高能球磨机内球磨，球磨3小时后将粉碎的滤饼取出；
S3：将聚苯乙烯-马来酸加入溶剂中搅拌至溶解，然后将粉碎的滤饼加入溶剂中，同时加入聚乙烯，高速搅拌2.5小时(转速为500-900r/min)，然后加入300克苯，加入时间为3小时，匀速加入并搅拌，在100℃反应，过程pH为8，然后过滤，并用乙醇洗涤4次，然后继续搅拌15分钟，对混和物加热到90℃进行蒸发，并将蒸发的乙醇和苯进行回收得到洗涤的滤饼；
S4：将洗涤的滤饼加入去离子水中，然后加入聚乙二醇，混合搅拌分散，然后加入酸，加入时间为3小时，匀速加入，维持过程的pH7，在55℃反应1-3小时，然后过滤，用去离子水洗涤至pH为7，电导率小于10-100us/cm；
S5：将洗涤后的滤饼加去离子水浆化后喷雾干燥；
优选喷雾干燥温度为160℃。
S6：得到染料粒径在10-100纳米分散染料。
优选的，染料：聚苯乙烯-马来酸：溶剂：分散剂A：有机溶剂：分散剂B：酸的质量比为1:0.2：3：0.035:0.15：0.03：0.15。
实施例四
一种超细分散染料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将反应得到的分散染料粗品，经压滤得到滤饼；
S2：将滤饼加入到高能球磨机内球磨，球磨2小时后将粉碎的滤饼取出；
S3：将聚苯乙烯-马来酸加入溶剂中搅拌至溶解，然后将粉碎的滤饼加入溶剂中，同时加入聚丙烯，高速搅拌2小时(转速为500-900r/min)，然后加入300克苯，加入时间为2小时，匀速加入并搅拌，在90℃反应，过程pH为7.5，然后过滤，并用乙醇洗涤3.5次，然后继续搅拌15分钟，对混和物加热到90℃进行蒸发，并将蒸发的乙醇和苯进行回收得到洗涤的滤饼；
S4：将洗涤的滤饼加入去离子水中，然后加入聚乙二醇，混合搅拌分散，然后加入酸，加入时间为2.5小时，匀速加入，维持过程的pH6，在45℃反应2小时，然后过滤，用去离子水洗涤至pH为6.5；
S5：将洗涤后的滤饼加去离子水浆化后喷雾干燥；
优选喷雾干燥温度为150℃。
S6：得到染料粒径在10-100纳米分散染料。
优选的，染料：聚苯乙烯-马来酸：溶剂：分散剂A：有机溶剂：分散剂B：酸的质量比为1:0.2：3：0.035:0.15：0.03：0.15。
实施例五
一种超细分散染料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将反应得到的分散染料粗品，经压滤得到滤饼；
S2：将滤饼加入到高能球磨机内球磨，球磨2小时后将粉碎的滤饼取出；
S3：将聚苯乙烯-马来酸加入溶剂中搅拌至溶解，然后将粉碎的滤饼加入溶剂中，同时加入分散剂MF、木质素磺酸盐、聚乙烯混合物，高速搅拌2小时(转速为500-900r/min)，然后加入300克苯，加入时间为2小时，匀速加入并搅拌，在90℃反应，过程pH为7.5，然后过滤，并用乙醇洗涤3.5次，然后继续搅拌15分钟，对混和物加热到90℃进行蒸发，并将蒸发的乙醇和苯进行回收得到洗涤的滤饼；
S4：将洗涤的滤饼加入去离子水中，然后加入聚乙二醇，混合搅拌分散，然后加入酸，加入时间为2.5小时，匀速加入，维持过程的pH6，在45℃反应2小时，然后过滤，用去离子水洗涤至pH为6.5；
S5：将洗涤后的滤饼加去离子水浆化后喷雾干燥；
优选喷雾干燥温度为150℃。
S6：得到染料粒径在10-100纳米分散染料。
优选的，染料：聚苯乙烯-马来酸：溶剂：分散剂A：有机溶剂：分散剂B：酸的质量比为1:0.2：3：0.035:0.15：0.03：0.15。
实施例六
一种超细分散染料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将反应得到的分散染料粗品，经压滤得到滤饼；
S2：将滤饼加入到高能球磨机内球磨，球磨1小时后将粉碎的滤饼取出；
S3：将聚苯乙烯-马来酸加入溶剂中搅拌至溶解，然后将粉碎的滤饼加入溶剂中，同时加入木质素磺酸盐、聚乙烯混合物，高速搅拌1.5小时(转速为500-900r/min)，然后加入300克苯，加入时间为1.5小时，匀速加入并搅拌，在85℃反应，过程pH为7，然后过滤，并用乙醇洗涤3次，然后继续搅拌15分钟，对混和物加热到90℃进行蒸发，并将蒸发的乙醇和苯进行回收得到洗涤的滤饼；
S4：将洗涤的滤饼加入去离子水中，然后加入聚乙二醇，混合搅拌分散，然后加入酸，加入时间为2小时，匀速加入，维持过程的pH4.5，在20℃反应1小时，然后过滤，用去离子水洗涤至pH为6；
S5：将洗涤后的滤饼加去离子水浆化后喷雾干燥；
优选喷雾干燥温度为130℃。
S6：得到染料粒径在10-100纳米分散染料。
优选的，染料：聚苯乙烯-马来酸：溶剂：分散剂A：有机溶剂：分散剂B：酸的质量比为1:0.2：3：0.035:0.15：0.03：0.15。
上述实施例仅为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种超细分散染料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将反应得到的分散染料粗品，经压滤得到滤饼；
S2：将滤饼加入到高能球磨机内球磨，球磨1-3小时后将粉碎的滤饼取出；
S3：将聚苯乙烯-马来酸加入溶剂中搅拌至溶解，然后将粉碎的滤饼加入溶剂中，同时加入分散剂A，高速搅拌1.5-2.5小时，然后加入300克苯，加入时间为1.5-3小时，匀速加入并搅拌，在85-100℃反应，过程pH为7-8，然后过滤，并用乙醇洗涤3-4次，然后继续搅拌15分钟，对混和物加热到90℃进行蒸发，并将蒸发的乙醇和苯进行回收得到洗涤的滤饼；
S4：将洗涤的滤饼加入去离子水中，然后加入分散剂B，混合搅拌分散，然后加入酸，加入时间为2-3小时，匀速加入，维持过程的pH4.5-7，在20-55℃反应1-3小时，然后过滤，用去离子水洗涤至pH为6-7；
S5：将洗涤后的滤饼加去离子水浆化后喷雾干燥；
S6：得到超细的分散染料。
2.根据权利要求1所述的一种超细分散染料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中分散剂A为分散剂MF、木质素磺酸盐、聚乙烯、聚丙烯中的至少一种，步骤S4中的分散剂B为聚乙二醇。
3.根据权利要求1所述的一种超细分散染料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中高速搅拌转速为500-900r/min。
4.根据权利要求1所述的一种超细分散染料的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中的喷雾干燥温度为130-160℃。
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