CN102775812B - 一种分散染料混合物及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及染料技术领域，为了解决普通高日晒分散染料耐洗，耐摩擦牢度不能兼顾的问题，本发明提出了一种分散染料混合物及其应用，所述的分散染料混合物是由染料A、染料B、染料C、染料D、染料E五种组份混合制成，使用本发明的染料混合物染色后，具备令人满意的耐洗、耐摩擦牢度。

Description

一种分散染料混合物及其应用
技术领域
本发明涉及染料技术领域，具体地说涉及一种黑色分散染料复配混合物及其应用。
背景技术
众所周知，不论是蒽醌型分散染料还是偶氮型染料以及杂环型分散染料，都不能同时满足优良的耐日晒牢度和耐洗，耐摩擦牢度。然而，随着人们生活质量的日益提高和国家建设需要，基于市场对高档运动服、休闲服、登山服、军队伪装用织物、汽车内装饰织物需求日益增长，从而要求有种分散染料能够满足其高耐光牢度、高摩擦牢度性能的要求。为此，开发一种耐日光，耐摩擦的分散染料成为当务之急。
申请号为200710066619.2的中国专利公开了一种分散黑染料组合物，该发明专利提供了一种分散黑染料组合物，基本上由一种或多种结构如式(I)所示的组分A、一种或多种结构如式(II)所示的组分B和一种或多种结构如式(III)所示的组分C组成，该发明的分散染料组合物制成的染料染聚酯纤维材料时，通过调整不同组分间的比例，可获得分散性好、耐晒、耐洗、耐汗渍等优良性能的深黑色染织物，但是该专利没有解决分散染料能够既满足其高耐光牢度、耐洗，又要满足高摩擦牢度性能的要求。
发明内容
    为了解决普通高日晒分散染料耐洗，耐摩擦牢度不能兼顾的问题，本发明提出了一种分散染料混合物及其应用，使用本发明的染料混合物染色后，具备令人满意的耐洗、耐摩擦牢度。
本发明是通过以下技术方案实现的：一种分散染料混合物，所述的分散染料混合物是由染料A、染料B、染料C、染料D、染料E五种组份混合制成，各组份的重量份为：染料A 1~40份，染料B 1~50份，染料C 1~40份， 染料D 1~40份，染料E 1~30份。作为优选，各组分的重量份为：染料A为5~30份，染料B为8.5~35份，染料C为1~25份，染料D为5-30份，染料E为1-20份。本发明通过分散染料的相容性和加和性，由染料A、染料B、染料C、染料D、染料E五种组份混合制成。
染料A的通式为（I）：
                                                 
Figure 2012101938299100002DEST_PATH_IMAGE001
        （Ⅰ）
式中：
X1选自卤素、氢或者-CN，卤素优选为Br或者Cl；
R1选自氢，-CH3、-C2H5、-C3H7、-C4H9中一种，作为优选，R1选自氢、甲基或者乙基，作为最优选， R1选自甲基或乙基；
R2选自氢、C1-C2烷基、-C6H5中一种，作为优选，R2选自-C6H5。
作为优选，染料A选自具有以下通式的染料中的一种或几种任意比例的复配物，通式分别为：
Figure 136883DEST_PATH_IMAGE002
                           （Ⅰa）
                           （Ⅰb）
Figure 929390DEST_PATH_IMAGE004
                          （Ⅰc）
Figure 2012101938299100002DEST_PATH_IMAGE005
                         （Ⅰd）
Figure 958394DEST_PATH_IMAGE006
                         （Ⅰe）
                         （Ⅰf）
Figure 727505DEST_PATH_IMAGE008
                         (Ⅰg）
Figure 2012101938299100002DEST_PATH_IMAGE009
                        （Ⅰh）
染料B的通式为（II）：
Figure 797004DEST_PATH_IMAGE010
                                     （Ⅱ）
式中：
R3、R4 、R5分别选自氢、-OH、-NO2或-NH2中一种，
R6选自氢、-CH3、-C2H5、-COC1-C4酰基、-C6H5中一种，作为优选，R6选自-C6H5。
作为优选，染料B选自具有以下通式的染料中的一种或几种任意比例的复配物，通式分别为：
Figure 2012101938299100002DEST_PATH_IMAGE011
                                       （Ⅱa）
Figure 494833DEST_PATH_IMAGE012
                                    （Ⅱb）
Figure DEST_PATH_IMAGE013
                                   （Ⅱc）
Figure 73451DEST_PATH_IMAGE014
                                （Ⅱd）
Figure DEST_PATH_IMAGE015
                               （Ⅱe）
Figure 147717DEST_PATH_IMAGE016
                                       （Ⅱf）
Figure DEST_PATH_IMAGE017
                                   （Ⅱg）
Figure 878913DEST_PATH_IMAGE018
                             （Ⅱh）
染料C的通式为（III）
                         （Ⅲ）
式中：
R7选自氢、-NO2、-NH2中一种，作为优选，R7选自-NH2；
R8选自氢、-CH3、-OCH3、-OC2H5、-NHCOC1-C4酰胺基中一种，作为优选，R8选自-OCH3、-OC2H5。
R9选自氢、-CH3、-C2H5、-OCH3中一种，R9选自-CH3。
作为优选，染料C选自具有以下通式的染料中的一种或几种任意比例的复配物，通式分别为：
Figure 246178DEST_PATH_IMAGE020
                      （Ⅲa）
                  （Ⅲb）
Figure 875873DEST_PATH_IMAGE022
                  (Ⅲc)
Figure DEST_PATH_IMAGE023
                  (Ⅲd)
Figure 986787DEST_PATH_IMAGE024
                      (Ⅲe)
Figure DEST_PATH_IMAGE025
                  (Ⅲf)
                  (Ⅲg)
Figure DEST_PATH_IMAGE027
                 (Ⅲh)
Figure 144545DEST_PATH_IMAGE028
                 (Ⅲi)
Figure DEST_PATH_IMAGE029
                 (Ⅲj)
Figure 448487DEST_PATH_IMAGE030
                       (Ⅲk)
染料D的通式为（Ⅳ）
Figure DEST_PATH_IMAGE031
                 （Ⅳ）
式中：
X3、X4分别选自氢、-Br、-Cl、-CN中一种，作为优选，X3、X4分别选自氰基；
R10、R11分别选自C1-C4烷基、烯丙基、2-甲氧基乙基、苄基中一种，其中R10、R11可以选自相同的取代基；
R12为-NHCO-C1-C4烷酰胺基。
作为优选，染料D选自具有以下通式的染料中的一种或几种任意比例的复配物，通式分别为：
Figure 598977DEST_PATH_IMAGE032
             (Ⅳa)
Figure DEST_PATH_IMAGE033
             (Ⅳb)
Figure 554033DEST_PATH_IMAGE034
                 (Ⅳc)
Figure DEST_PATH_IMAGE035
                 (Ⅳd)
Figure 951516DEST_PATH_IMAGE036
                 (Ⅳe)
Figure DEST_PATH_IMAGE037
         (Ⅳf)
Figure 555804DEST_PATH_IMAGE038
               (Ⅳg)
Figure DEST_PATH_IMAGE039
               (Ⅳh)
Figure 946203DEST_PATH_IMAGE040
         (Ⅳi)
Figure DEST_PATH_IMAGE041
        (Ⅳj)
染料E的通式为（Ⅴ）
Figure 319546DEST_PATH_IMAGE042
                      （Ⅴ）
式中：
X5、X6分别选自氢、-Br、-Cl、-CN中一种；
R13、R14分别选自氢、C1-C4烷基、-CH2CH=CH2、-CH2CH2CN中一种，作为优选，R13、R14分别选自-CH2CH2CN。
作为优选，染料E选自具有以下通式的染料中的一种或几种任意比例的复配物，通式分别为：
            （Ⅴa）
Figure 153510DEST_PATH_IMAGE044
       （Ⅴb）
Figure DEST_PATH_IMAGE045
             （Ⅴc）
Figure 478050DEST_PATH_IMAGE046
                (Ⅴd)
Figure DEST_PATH_IMAGE047
                (Ⅴe)
                (Ⅴf)
Figure DEST_PATH_IMAGE049
               (Ⅴg)
              (Ⅴh)
Figure DEST_PATH_IMAGE051
              (Ⅴi)
目前在染料商品化过程中会加入助剂，包括分散剂、扩散剂等。本发明所涉及的分散染料混合物中也可以混有一定量的助剂，得到相应的染料制品，上述所述助剂包括萘磺酸甲醛缩合物、烷基萘甲醛磺酸缩合物、木质素磺酸盐中的一种或几种的复配物；其中，扩散剂NNO为萘磺酸甲醛缩合物扩散剂；分散剂MF和扩散剂CNF等为烷基萘甲醛磺酸缩合物；市售的分散剂Reax 83A和Reax 85A等为木质素磺酸盐。助剂可以单独使用，也可以两种或者两种以上混合使用。分散染料混合物的总质量与助剂的质量比为1:0.01~1，作为优选，质量比为1:0.03~0.8，最优选为1:0.06~0.5。
由于在染料合成过程中会不可避免的产生一些杂质，同时也没有必要得到纯品染料，因此本发明所涉及的染料均为含有少量杂质的产品。
本发明的一种分散染料混合物的具体制备方法可采用以下三种方法中一种：
（1）将染料A、染料B、染料C和染料D按上述比例混合后加入定量的助剂和水，再用砂磨机或者研磨机等粉碎机进行微粒化；
（2）将染料A、染料B、染料C和染料D分别按照比例与助剂和水混合，再分别用砂磨机或者研磨机等粉碎机进行微粒化，最后再将各组分按照比例进行混合；
（3）由于市售的单一商品染料已经经过微粒化且均含有助剂，因此可以直接按照上述比例将商品染料混合，也可以添加助剂后再混合。
研磨优选在各种研磨机如球磨机、振动机、砂磨机或在捏合机中进行。研磨时按照常规需要添加水分，有助于研磨，水分用量一般为10g干品染料用水18~100ml。研磨后，染料的颗粒大小优选为约0.1~10微米、特别优选为约1微米。干燥可通过真空干燥、喷雾干燥、冷冻干燥、在转鼓式干燥器内进行干燥，作为优选，通过喷雾干燥进行脱水。
本发明的一种分散偶氮染料混合物应用在醋纤、锦纶、涤纶、聚酯混纺等合成材料的染色和印染以及疏水性合成材料的纺前染色。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）本发明的染料混合物当用于加工印染液和轧染液以及印染浆时表现出优异的润湿特性，并且不必进行大量手工或机械搅拌即可迅速分散。染液和印染浆是均匀的，在现代染坊的加工过程中不会产生堵塞喷嘴等问题；
（2）本发明的液体制品不会发生分离现象，特别是不会形成胶粘的沉积物。因而在将染料从容器中取出之前不必进行大量的均化；
（3）具有相当好的坚牢度、特别是具有相当好的耐晒性、耐摩擦性、干热定型和打褶、洗涤、水和升华坚牢度性能。解决了同类常规高日晒品种耐日晒牢度和耐摩擦牢度二者不能兼顾的问题。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详细说明，所需原料均可市购，或者采用公知的方法进行合成。
实施例1
将10.7克具有通式（Ie）的染料A，31.2克具有通式（IIe）的染料B和20.0克具有通式（IIIi）的染料C和4.7克具有通式（Ⅳc）的染料D和13.4克具有通式（Ⅴe）的染料E，用500毫升水以及20克木质素磺酸钠在砂磨机中一起研磨3小时，然后进行喷雾干燥（进口温度130℃，出口温度60℃），即得到分散染料混合物1。
实施例2
分别将3.6克含通式（Ⅰd）的染料A与0.5克扩散剂MF和10g水、含通式（Ⅱd）的染料B12克与1克扩散剂MF和40g水、含通式（Ⅲj）的染料B5.1克与1克扩散剂MF和20g水、含通式（Ⅳe）的染料D8.6克与0.5克扩散剂MF和30g水、含通式（Ⅴf）的染料E4.6克与0.5克扩散剂MF和30g水进行混合，再进行研磨喷干，最后再将四种染料混合即得分散染料混合物2。
实施例 3
将含有5.1克通式（Ⅰb）的商品染料A、含有14.8克通式（Ⅱa）的商品染料B、含有8.9克通式（Ⅲk）的商品染料C，含有9.8克通式（Ⅳi）的商品染料D和含有3.8克通式（Ⅴh）的商品染料E进行混合，则直接得到该分散染料混合物3。
实施例 4~15
按照实施例2、实施例3或者4的制备方法，按表2所示的计量数据将含通式（I）的染料A、含通式（II）的染料B、含通式（III）的染料C、含通式（IV）的染料D和含通式（V）的染料E与助剂混合，制成本发明所述的分散染料混合物4~15。
Figure 910714DEST_PATH_IMAGE052
测试例
取1克各实施例的分散染料混合物，分散在1000毫升水中。将上述溶液取出40毫升与160毫升水混合，然后在高温高压染样机中与5.0克超细聚酯纤维，在pH值4~4.5条件下，于130℃染色60分钟。
采用国标GB/T3921-1997、GB/T3920-1997、GB/T5718-1997、GB/T8427-1998测试其水洗牢度、摩擦牢度、日晒牢度。测试结果如表2所示。
Figure DEST_PATH_IMAGE053
表2数据显示：在耐洗色牢度、摩擦牢度、日晒牢度方面，本发明的染料样品符合牢度要求。
本发明的染料通过了日本丰田汽车公司的测试条件，达到了汽车内装饰品织物的特定要求。

Claims (4)

1.一种分散染料混合物，其特征在于，所述的分散染料混合物是由染料A、染料B、染料C、染料D、染料E五种组份混合制成，各组份的重量份为：
染料A         1~40份，
染料B         1~50份，
染料C         1~40份， 
染料D         1~40份，
染料E         1~30份，
染料A选自具有以下通式的染料中的一种或几种任意比例的复配物，通式分别为：
             （Ⅰa），
             （Ⅰb），
Figure DEST_PATH_IMAGE003
             （Ⅰc），
             （Ⅰd），
             （Ⅰe），
Figure 787374DEST_PATH_IMAGE006
             （Ⅰf），
Figure 2012101938299100001DEST_PATH_IMAGE007
              (Ⅰg），
Figure 746365DEST_PATH_IMAGE008
             （Ⅰh）；
所述的染料B的通式为（II）：
Figure DEST_PATH_IMAGE009
                                 （Ⅱ），
式中：R3、R4 、R5分别选自氢、-OH、-NO2、NH2中一种，R6选自氢、-CH3、-C2H5、-CO-（C1-C4）酰基、-C6H5中一种；
所述的染料C的通式为（III）： 
Figure 623054DEST_PATH_IMAGE010
                    （Ⅲ）
式中：R7选自氢、-NO2、-NH2中一种；R8选自氢、-CH3、-OCH3、-OC2H5、-NHCO-（C1-C4）酰胺基中一种；R9选自氢、-CH3、-C2H5、-OCH3中一种；
所述的染料D的通式为（IV）：
                  （Ⅳ）
式中：X3、X4分别选自氢、-Br、-Cl、-CN中一种，R10、R11分别选自(C1-C4)烷基、烯丙基、2-甲氧基乙基、苄基中一种，R12为-NHCO-（C1-C4）烷酰胺基；
所述的染料E的通式为（Ⅴ）：
Figure 507833DEST_PATH_IMAGE012
                    （Ⅴ）
式中：X5、X6分别选自氢、-Br、-Cl、-CN中一种；R13、R14分别选自氢、（C1-C4）烷基、-CH2CH=CH2、-CH2CH2CN中一种。
2.根据权利要求1所述的一种分散染料混合物，其特征在于，染料D的通式（IV）中R10、R11 选自相同的取代基。      
3.根据权利要求1或2所述的一种分散染料的混合物，其特征在于：在所述的分散染料的混合物中添加助剂，助剂选自萘磺酸甲醛缩合物、烷基萘甲醛磺酸缩合物、木质素磺酸盐中的一种或几种的复配物，分散染料混合物的总质量与助剂的质量比为1：0.01~1。
4.一种如权利要求1所述的一种分散染料混合物在醋纤，腈纶，聚酯及混纺疏水性纤维材料上的应用。
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